Методы отбора проб

 

4. ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ  МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В СЫЧУЖНЫХ  И ПЛАВЛЕНЫХ СЫРАХ И СЫРНЫХ  ПРОДУКТАХ           

 

 

     Метод применяется при возникновении  разногласий в оценке качества продукта. 
     Сущность метода заключается в обработке сыра соляной кислотой, добавлении спирта и последующей экстракции жира из кислотно-спиртовой смеси диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка (принцип Шмидта-Бондзински-Рацлава). 
          

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы 
      
     Весы лабораторные рычажные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. 
     Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498. 
     Центрифуга по нормативно-технической документации, обеспечивающая центробежное ускорение от 700 до 900 м/с². 
     Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102±2) °С, хорошо вентилируемый, или шкаф вакуум-сушильный, обеспечивающий регулирование температуры от 70 до 75 °С и давление 6650 Па. 
     Эксикатор по ГОСТ 25336. 
     Баня водяная. 
     Колба экстракционная, снабженная стеклянной притертой пробкой. 
     Допускается использование корковых пробок по ГОСТ 5541, обработанных сначала диэтиловым, затем петролейным эфирами, выдержанных в течение не менее 20 мин в воде при температуре (60±2) °С и охлажденных в воде для насыщения перед использованием. 
     Плитка электрическая по ГОСТ 14919. 
     Колбы лабораторные стеклянные плоскодонные вместимостью от 150 до 250 см³ по ГОСТ 1770. 
     Шарики стеклянные или кусочки фарфора, или кусочки карборунда, или другой материал, улучшающий эффект кипения, обезжиренный, непористый, не крошащийся при применении. 
     Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 или стекло часовое. 
     Терка. 
     Ступка фарфоровая. 
     Пленка целлюлозная, нелакированная и растворимая в соляной кислоте, не влияющая на результаты испытания, толщиной (0,004±0,001) см шириной (5,0±0,1) см, длиной (7,5±0,1) см. 
     Кислота соляная, ч.д.а., плотностью 1,125 г/см³ по ГОСТ 3118. 
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.     

Эфир диэтиловый по ГФ IX, без перекисей. 
     Эфир петролейный по нормативно-технической документации, с температурой кипения от 30 до 60 °С. 
     Вода питьевая по ГОСТ 2874*.   
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 
     Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. 
          

4.2. Подготовка к испытанию 
          

4.2.1. Отобранную пробу сыра измельчают, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.     

4.2.2. Колбу высушивают в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение (45±15) мин, предварительно поместив в нее небольшое количество стеклянных шариков или кусочков фарфора, или кусочков карборунда. Затем колбу охлаждают в эксикаторе и взвешивают с отсчетом до 0,0001г 
          

4.2.3. Непосредственно перед использованием готовят смешанный растворитель из равных объемов диэтилового и петролейного эфиров. 
          

4.3. Проведение  испытаний

 

 

     4.3.1. Около 2 г измельченной пробы сыра помещают в бюксу или на часовое стекло, взвешивают с отсчетом до 0,0001 г и переносят в сухую плоскодонную колбу или экстракционную колбу. 
     Пробу сыра для испытания допускается взвешивать на целлюлозной пленке, которую затем складывают и вместе с пробой сыра помещают в колбу.     

4.3.2. В колбу с испытуемой пробой наливают (9±1) см³ соляной кислоты и выдерживают ее в кипящей водяной бане при постоянном встряхивании до тех пор, пока сыр полностью не растворится. После этого колбу выдерживают в кипящей водяной бане в течение 20 мин и охлаждают до температуры (20±2) °С в холодной водопроводной воде.     

4.3.3. Если обработку сыра соляной кислотой проводят в экстракционной колбе, то в нее наливают 10 см³ этилового спирта и осторожно тщательно перемешивают. 
     Если обработку сыра соляной кислотой проводили в плоскодонной колбе, то обработанную соляной кислотой пробу переносят в экстракционную колбу, ополаскивая первоначальную емкость последовательно 10 см³ этилового спирта, 25 см³ диэтилового эфира и 25 см³ петролейного эфира, собирая смывную жидкость в экстракционную колбу. 
     После внесения 25 см³ диэтилового эфира экстракционную колбу закрывают притертой пробкой, сильно встряхивают при постоянном переворачивании в течение 1 мин. Затем осторожно вынимают пробку и добавляют в колбу 25 см³ петролейного эфира, используя первые 5-10 см³ для ополаскивания пробки и внутренней стороны горловины колбы. Затем закрывают колбу притертой пробкой и встряхивают при постоянном переворачивании в течение 30 c.     

4.3.4. Оставляют колбу в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не будет чистым и четко отделенным от нижнего слоя. Если четкое разделение слоев не достигается, то жидкость центрифугируют, используя экстракционную колбу.     

4.3.5. Вынимают пробку, ополаскивают ее и внутреннюю поверхность горловины колбы 5-10 см³ смешанного растворителя так, чтобы он стекал в колбу. После этого верхний слой осторожно переносят путем декантации или при помощи сифонной трубки в плоскодонную колбу, подготовленную по п.4.2.2. 
     Если верхний слой переносят путем декантации, то для улучшения разделения слоев можно внести небольшое количество воды. 
     Ополаскивают внешнюю и внутреннюю поверхность горловины колбы или кончик и нижнюю часть сифонной трубки 5-10 см³ смешанного растворителя, при этом растворитель с внешней стороны горловины экстракционной колбы должен стекать в плоскодонную колбу, а с внутренней стороны - в экстракционную колбу.     

4.3.6. Проводят вторую экстракцию, повторяя описанные выше операции и добавляя при этом по 15 см³ диэтилового и петролейного эфиров.     

4.3.7. Третью экстракцию выполняют так же, как и вторую, только без ополаскивания колбы. Осторожно выпаривают или постепенно отгоняют из плоскодонной колбы максимальное количество растворителей, по мере удаления диэтилового и петролейного эфиров, повышая температуру водяной бани от (30±2) до (60±2) °С.     

4.3.8. После исчезновения запахов растворителей колбу нагревают, поместив ее на 1 ч в сушильный шкаф (или вакуум-сушильный). Затем охлаждают в эксикаторе до температуры (20±2) °С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г. 
     Последующие взвешивания колбы проводят после высушивания в течение 30-60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0,001 г. В случае увеличения массы колбы с содержимым после повторного высушивания для расчета берут результат предыдущего взвешивания.     

4.3.9. Для проверки полноты растворения экстрагированной фракции в колбу добавляют (20±5) см³ петролейного эфира, при этом колбу постепенно нагревают до температуры не выше 60 °С при постоянном перемешивании содержимого колбы круговыми движениями до полного растворения жира. 
     Если экстрагированная фракция не растворяется в петролейном эфире полностью, то содержание нерастворимого осадка определяют после удаления жира теплым петролейным эфиром. Обработку эфиром повторяют не менее трех раз. Перед каждой декантацией дают осесть на дно нерастворимому остатку. После полного удаления жира колбу с нерастворимым остатком подогревают в водяной бане, постепенно повышая ее температуру от 30 до 60 °С с целью наиболее полного удаления петролейного эфира. После исчезновения запаха петролейного эфира колбу с нерастворившимся остатком сушат в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение 1 ч, охлаждают до температуры (20±2) °С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.     

4.3.10. Одновременно с определением массовой доли жира проводят контрольный опыт с 10 см³ дистиллированной воды. 
     Если масса сухого остатка в колбе после высушивания превышает 0,0005 г, то реактивы следует проверить на чистоту или заменить. 
         

4.4. Обработка  результатов

 

 

     4.4.1. Массовую долю жира X₄, %, в сычужном или плавленом сыре и сырном продукте вычисляют по формуле 
     

,     

 
где m₁- масса колбы с жиром последнего взвешивания, г; 
      m₂- масса пустой колбы или с сухим нерастворимым остатком, г; 
      m₃ - масса колбы после последнего взвешивания в контрольном опыте, г; 
      m₄- масса пустой колбы или с сухим нерастворимым остатком в контрольном опыте, г; 
      m₀- масса испытуемой пробы, г. 
      
     За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.     

 

 

     4.4.2. Предел допускаемой погрешности метода при доверительной вероятности 0,95 составляет 0,2%. 
     

 

 

5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 2184-77	2.1
ГОСТ 2874-82	4.1
ГОСТ 3118-77	4.1
ГОСТ 3622-68	Разд.1
ГОСТ 3626-73	2.3.4; 2.3.5
ГОСТ 3627-81	2.3.5
ГОСТ 4204-77	2.1
ГОСТ 4220-75	3.1
ГОСТ 4328-77	3.1
ГОСТ 5541-2002	4.1
ГОСТ 5830-79	2.1
ГОСТ 6709-72	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 8433-81	3.1
ГОСТ 9412-93	3.1
ГОСТ 10652-73	3.1
ГОСТ 13928-84	Разд.1
ГОСТ 14919-83	4.1
ГОСТ 18300-87	4.1
ГОСТ 18481-81	2.1
ГОСТ 22760-77	3.2.2.3; 3.2.3.1; 3.2.3.4; 3.2.4.1; 3.4.2
ГОСТ 23094-78	2.1
ГОСТ 24104-88	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 25336-82	3.1; 4.1
ГОСТ 26809-86	Разд.1
ГОСТ 28498-90	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 29169-91	2.1; 3.1
ГФ IX	4.1
ОСТ 6-09-108-85	3.1
ТУ 10-11-299-86	3.1
ТУ 25-2024.019-88	2.1
ТУ 38-105-1038-88	2.1

 

      
           
     Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочный напиток, молочные и молокосодержащие продукты, кисломолочные продукты, сыр и сырные продукты, масло и масляную пасту, сливочно-растительный спред и сливочно-растительную топленую смесь, мороженое и устанавливает методы определения массовой доли жира: кислотный в молоке и молочных продуктах, турбидиметрический в сыром молоке и экстракционный в сычужных и плавленых сырах. 
      
     Стандарт не распространяется на казеин, молочные консервы и сухие молочные продукты.