Оценка качества мясных консервов

2.1 Определение общей кислотности. Определение общей кислотности проводят методом титрования.

Оборудование  и реактивы. Весы технохимические, фарфоровая чашечка диаметром 5-7 см; колба мерная на 250 мл; колбы конические на 200—400 мл; воронка стеклянная диаметром 9—15 см; мерный цнлиндр на 50 мл; бюретка на 10—25 мл; лакмусовая бумага, фильтровальная бумага; 1 %-ный спиртовый раствор фенолфталеина; 0,1 н. раствора едкого кали или натра.

Порядок выполнения работы. На технических весах отвешивают 20 г средней пробы и через воронку, смывая остатки горячей дистиллированной водой, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Колбу доливают дистиллированной водой температурой 80 °С до ³/₄ ее объема и оставляют стоять на 30 мин, периодически встряхивая. Охлаждают под краном до комнатной температуры, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают (закрыв пробкой) и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 50 мл фильтрата переносят в коническую колбу, прибавляют 3—5 капель спиртового раствора фенолфталеина и титруют децинормальным раствором едкой щелочи до появления розовой окраски. Для окрашенных растворов конец титрования устанавливают по лакмусовой бумажке. Общую кислотность консервов в процентах в пересчете на молочную кислоту (X, %) определяют по формуле:

Х=

где 0,009 — количество молочной кислоты, эквивалентное 1 мл 0,1 н. раствора едкой щелочи; n — число миллилитров точно 0,1 н. раствора щелочи, пошедшее на титрование; Y₁ — количество (объем) раствора, до которого доведена навеска, мл (по описанной методике — 250); Y₂ — количество (объем) раствора, взятое для титрования, мл (50); М — масса навески консервов, г.

Кислотность консервов  в пересчете на молочную кислоту не должна превышать 0,4 %.

2.2 Содержание олова определяют в консервах, помещенных в банки из белой нелакированной жести, не ранее восьми дней с момента их изготовления и после шести месяцев хранения. 

Йодометрический метод (по ГОСТу 5370—58) основан на мокрой минерализации исследуемого материала (при сухом озолении возможны потери олова в результате испарения), восстановлении олова в солянокислом растворе при помощи алюминия, последующем окислении полученного хлористого олова титрованным раствором йода.

Оборудование  и реактивы. Весы технохимические; аппарат Киппа для получения углекислоты; штатив лабораторный; колба Кьельдаля на 500—750 мл; колба коническая на 300 мл; сетка асбестовая; пипетка на 25 мл; зернистый алюминий или алюминиевая пыль; толченое химическое стекло, обработанное смесью серной и азотной кислот; концентрированные серная и азотная кислоты; соляная кислота (уд. масса 1,1885); 10 %-ный раствор азотной кислоты; насыщенный раствор щавелевокислого аммония; 5 %-ный раствор сернокислой меди; 1 %-иый раствор крахмала; 0,01 н. раствор йода; 0,01 п. раствор гипосульфита (натрия серноватистокислого).

Порядок выполнения работы. 40 г хорошо измельченной и перемешанной пробы консервов помещают в колбу Кьельдаля емкостью 500—750 мл, добавляют 50 мл 10%-ного раствора азотной кислоты и щепотку толченого химического стекла, обработанного смесью серной и азотной кислот. Содержимое взбалтывают и оставляют в покое на 10 мин, после чего добавляют небольшими порциями 25 мл концентрированной серной кислоты и снова взбалтывают. Колбу ставят на сетку, центральная часть которой закрыта листочком асбеста, и прикрепляют к штативу. К этому же штативу прикрепляют капельную воронку, носик которой устанавливают над центром колбы. В воронку наливают 150—200 мл концентрированной азотной кислоты. Кран воронки открывают таким образом, чтобы в минуту вытекало 15—20 капель кислоты. Колбу нагревают до кипения. Она должна наполниться бурыми парами окислов азота. Если жидкость в колбе темнеет, увеличивают поступление в нее азотной кислоты до 30—35 капель в минуту; когда жидкость в колбе станет бурой или бесцветной, приток азотной кислоты уменьшают до 15— 20 капель в минуту.

Через 20—30 мин  кипения (после окончания пенообразования) из-под колбы вынимают асбестовый лист и продолжают нагревать на открытом огне, так чтобы пламя охватывало покрытое жидкостью дно колбы и не касалось ее сухих стенок, иначе колба может лопнуть. Когда жидкость в колбе обесцветится, прекращают прибавлять азотную кислоту. Кипятят до появления белых паров серной кислоты, а затем еще в течение 10 мин. Если в течение этого времени жидкость остается бесцветной, минерализацию считают законченной. Если жидкость темнеет, то в нее добавляют из воронки по каплям азотную кислоту и продолжают минерализацию, как указано выше.

Бесцветную  или слабо-зеленоватую жидкость охлаждают, добавляют в нее 25 мл насыщенного раствора щавелевокислого аммония и вновь кипятят до выделения паров серного ангидрида. После полного охлаждения ' содержимое колбы Кьельдаля переносят в коническую колбу емкостью 300 мл. Колбу Кьельдаля ополаскивают 60 мл воды, которую добавляют к основному раствору в конической колбе. Последнюю охлаждают под краном и добавляют 25 мл соляной кислоты уд. мас. 1,1885.

Коническую колбу с исследуемым раствором закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют трубку диаметром 5—6 мм, доходящую до дна колбы, для тока углекислого газа, в другое — вставляют трубку такого же диаметра для его выхода. Трубку, доходящую до дна колбы, соединяют с промывалкой, содержащей 5%-ный раствор сернокислой меди, и пропускают через нее из аппарата Киппа ток углекислого газа в течение 5 мин. Затем, не прекращая тока СО₂, открывают пробку и вносят в коническую колбу 0,4—0,5 г зерненого алюминия или алюминиевой пыли, снова закрывают колбу пробкой и продолжают пропускать СО₂. Через несколько минут, когда бурное выделение водорода в колбе ослабеет, колбу нагревают на асбестовой сетке так, чтобы выделение водорода шло спокойно и жидкость не кипела. Когда алюминий растворится и останется только олово в виде губчатой массы, жидкость кипятят до полного растворения олова. После этого нагревание прекращают, усиливают ток углекислоты; содержимое колбы охлаждают погружением ее в холодную воду.

После охлаждения содержимого ток СО₂ прекращают и в колбу, приоткрыв немного пробку, вносят из пипетки 25 мл 0,01 н. раствора йода, осторожно перемешивают, обмывают бывшие в жидкости стеклянные трубки дистиллированной водой в ту же колбу, чтобы объем жидкости в колбе был около 200 мл, и титруют 0,01 н. раствором гипосульфита до соломенно-желтого цвета. Затем добавляют 1 мл 1 %-ного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и при тех же условиях.

Содержание  олова (X, мг) на 1 кг консервов вычисляют по формуле:

X=

где Y₁ — количество гипосульфита, пошедшее на титрование 25 мл раствора йода, использованного в контрольном опыте, мл; Y₂ — количество гипосульфита, пошедшее на титрование 25 мл раствора йода, добавленного к исследуемому раствору, мл; М —масса навески, г; 0,615 — количество олова. соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора гипосульфита, мг.

Кверцетиновый метод основан на реакции образования комплексного соединения четырехвалентного олова с кверцетином, окрашенного в желтый цвет, с последующим колориметрическим исследованием.

Оборудование  и реактивы. Фотоэлектроколориметр; штатив лабораторный; колба Кьельдаля на 100 мл; капельная воронка; мерная колба на 50 мл; мерные цилиндры с притертыми пробками на 50 мл; мерный цилиндр на 10 мл; пипетки на 1 и 5 мл; концентрированные серная, азотная и соляная кислоты; 10 %-ный раствор азотной кислоты; металлическое олово; 30 %-ный раствор перекиси водорода; хлористый натрий; 0,1 %-ный спиртовый раствор α-динитрофенола; аммиак, разбавленный водой 1:3; разбавленная соляная кислота (плотность 1,04); насыщенный водный раствор тиомочевииы; 0,2%- ный спиртовый раствор кверцетина; 96˚-ный этиловый спирт.

Порядок выполнения работы. 5 г консервов (взвешенных с точностью до 0,001 г) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл, добавляют 10 мл 10 %-ного раствора азотной кислоты, выдерживают 10 мин и приливают 8 мл концентрированной серной кислоты. Минерализацию проводят так же, как и при определении олова йодометрическим методом. Колбу закрепляют в штативе. Над ней фиксируют капельную воронку, в которую наливают 50 мл концентрированной азотной кислоты. Последнюю по каплям добавляют в колбу до тех пор, пока жидкость в ней станет бесцветной или слегка желтоватой. После этого нагревание продолжают еще 20 мин, считая с начала появления белых паров серного ангидрида.

Минерализат охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Параллельно таким же образом  проводят обработку реактивов без навески (для контроля).

Построение  калибровочного графика. Вначале готовят исходный стандартный раствор, содержащим в 1 мл 0,1 мг олова. Для этого 0,1 г тщательно измельченного металлического олова помещают в мерную колбу с притертой пробкой емкостью 1 л, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, 2 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и 5 г хлористого натрия. После полного растворения олова в колбу приливают еще 40 мл концентрированной соляной кислоты и объем доводят дистиллированной водой до метки. Раствор можно хранить в холодильнике при температуре 4°С несколько месяцев.

В мерные цилиндры с притертыми пробками емкостью 50 мл поочередно вносят 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 мл исходного стандартного раствора (0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мг олова). В каждый цилиндр приливают 0,2 мл 0,1 %-ного спиртового раствора α-динитрофенола, по каплям до появления желтой окраски разбавленный водой аммиак (1 :3), 1—2 капли разбавленной соляной кислоты (уд. масса 1,04) до исчезновения желтой окраски и затем еще 5 мл этой же кислоты (из мерного цилиндра емкостью 10 мл), 3- мл насыщенного раствора тиомочевины. Дистиллированной водой доводят объем до 20 мл, прибавляют 5 мл 0,2 %-ного спиртового раствора кверцетина, доводят объем до 50 мл 96°-ным этиловым спиртом и встряхивают, В один из цилиндров вносят эти же ингредиенты, но без стандартного раствора олова (контроль). Через 10 мин измеряют интенсивность появившейся желтой окраски на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 440 им. Применяют кюветы с рабочим расстоянием 20 мм.

На основании  полученных данных строят график зависимости оптической плотности от количества олова, содержащегося в стандартных растворах (оптическую плотность контрольного раствора вычитают). График может служить и при последующих определениях содержания олова в консервах.

Количественное  определение олова. Окрашенный испытуемый раствор готовят по такой же методике, как и при работе со стандартными растворами, только в цилиндр вместо стандартного вносят 1—2 мл исследуемого раствора (в зависимости от количества олова в образце). Параллельно таким же образом готовят окрашенный контрольный раствор. Оба раствора (испытуемый и контрольный) подвергают фотоэлектроколориметрии. Из оптической плотности исследуемого раствора вычисляют оптическую плотность контрольного раствора и с помощью калибровочного графика определяют концентрацию олова в миллиграммах, соответствующую измеренной оптической плотности. Содержание олова (X, мг) на 1 кг консервов рассчитывают по формуле:

X=

где а — количество олова, найденное по калибровочному графику, мг; Y₁ — общее количество исследуемого раствора после разбавления минерализованной навески, мл (по описанной методике —50); Y₂ — количество исследуемого раствора, взятое для цветной реакции, мл;

М — масса навески консервов, г; 1000 — множитель для пересчета содержания олова в 1 кг консервов.

В соответствии с действующими стандартами в консервах (в зависимости от вида) допускается содержание олова от 100 до 200 мг на 1 кг. При установлении повышенного содержания олова повторно исследуют двойное количество образцов. Если результаты предыдущего исследования подтверждаются, вопрос об использовании консервов решают органы санитарного надзора.

2.3 Определение содержания свинца и меди (по ГОСТу 5370—58, переизданному в 1970 г.). Консервы в лакированных жестяных и стеклянных банках исследованию на содержание свинца (как и олова) не подлежат. На свинец консервы проверяют тогда, когда количество олова в содержимом окажется больше установленных допустимых норм, при обнаружении на шве банки наплывов и забросов припоя, при повышенном содержании свинца в полуде жести.

Наличие в консервах  соединений меди обусловлено в основном использованием при их производстве медной аппаратуры без защитных покрытий. Поэтому на консервных заводах выпускаемую продукцию необходимо периодически контролировать на содержание в ней меди.

Оборудование  и реактивы. Муфельная печь; аппарат  Киппа для получения сероводорода; бани водяная и песочная; центрифуга; фарфоровая чашка диаметром 7 см или тигель емкостью 100 мл; конические колбы на 100 мл; цилиндры мерные на 10 мл; центрифужные пробирки на 10 мл; пробирки плоскодонные с делениями на 10 и 15 мл; воронки; пипеткн на 1, 5 и 10 мл; фильтры беззольные; перекись водорода (пергидроль); кислота соляная концентрированная (10% -1%-ный растворы); кислота азотная концентрированная; смесь концентрированных серной и азотной кислот (1:1); спирт этиловый; 10 %-ный раствор едкого натра; 25%- и 1%-ный растворы аммиака; 5%-ный раствор двухромовокислого калия; насыщенный раствор уксуснокислого натрия, подкисленный уксусной кислотой до слабокислой реакции по лакмусу; стандартный раствор свинца; стандартный раствор сернокислой меди.

Порядок выполнения работы. Для приготовления стандартного раствора свинца 160 мг азотнокислого свинца растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты, перемешивают и добавляют дистиллированную воду до метки. 1 мл такого раствора содержит 1 мг свинца. 1 мл приготовленного раствора переносят в другую мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. 1 мл второго раствора содержит 0,01 мг свинца.

Для приготовления  стандартного раствора меди 0,9821 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 10%-ной серной кислоты и дистиллированной водой доводят до метки. 1 мл такого раствора содержит 1 мг меди.