Автор работы: Пользователь скрыл имя, 06 Января 2014 в 22:38, лабораторная работа
пищевые продукты растительного или животного происхождения, специально обработанные и пригодные для длительного хранения. К. расфасовывают и герметически укупоривают в тару — металлическую (жестяную, алюминиевую), стеклянную или полимерную, подвергают термической обработке (см. Консервирование) для уничтожения или подавления жизнедеятельности микроорганизмов, способных вызывать порчу К. При консервировании сохраняется пищевая ценность продуктов, не снижаются их калорийность, содержание минеральных веществ и др. важных компонентов. Содержание витаминов снижается незначительно.
Навеску консервов (15 г), подготовленную без мясорубки и металлических сит, минерализуют сухим озолением. Ее помещают в фарфоровую чашку диаметром 7 см (или тигель емкостью 100 мл), высушивают на песочной бане, осторожно обугливают и озоляют на слабом огне или в муфельной печи при температуре не выше 500 °С (слабо-красное накаливание стенок муфеля). К золе добавляют 5 мл раствора соляной кислоты (1:1) и одну каплю пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают 2 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты, добавляют 3 мл воды и фильтруют через предварительно смоченный фильтр в коническую колбу объемом около 100 мл. Фарфоровую чашку и фильтр промывают 15 мл дистиллированной воды, собирая промывные воды в ту же коническую колбу. Содержимое колбы нагревают до 40—50 °С и пропускают через него в течение 40—60 мин сероводород из аппарата Киппа. Сульфиды свинца, меди, олова и другие выпадают в осадок. Выпавший осадок сульфидов и серы отделяют центрифугированием в пробирке емкостью около 10 мл. Осадок сульфидов промывают 1—2 раза 1 %-ным раствором соляной кислоты, насыщенным сероводородом. К промытому осадку тотчас же добавляют 5 капель 10 %-ного раствора едкого натра, нагревают в кипящей водяной бане, разбавляют 10 мл воды и центрифугируют. При большом осадке сульфидов обработку едким натром проводят дважды (для освобождения от олова).
К освобожденному от олова осадку сульфидов меди и свинца добавляют 5—10 капель смеси концентрированных серной и азотной кислот (1:1) и осторожно нагревают на небольшом пламени горелки (периодически вводя дно пробирки в пламя). Нагревание прекращают после полного удаления паров азотной кислоты и появления белых тяжелых паров серного ангидрида. Пробирку охлаждают и затем вносят в нее 0,5—1 мл дистиллированной воды и такое же количество этилового спирта. Если после этого раствор остается прозрачным, то соли свинца считаются не обнаруженными. При появлении в растворе мути или выпадения белого осадка исследование продолжают.
Осадок сернокислого свинца отделяют центрифугированием, собирая раствор в маленькую фарфоровую чашку. Осадок промывают 2—3 раза небольшим количеством (около 10 мл) разбавленного этилового спирта (1:1 по объему), присоединяя промывные воды к раствору в фарфоровой чашке. В дальнейшем раствор в фарфоровой чашке исследуют на содержание меди, а осадок в центрифужной пробирке — на содержание свинца.
Фарфоровую чашку с раствором помещают на водяную баню и жидкость выпаривают досуха; охлаждают и добавляют 1—5 капель 25 %-ного раствора аммиака. Появление очень слабого голубого окрашивания указывает на наличие следов меди (меньше 0,1 мг) во взятой навеске. При более интенсивном окрашивании добавляют 1—2 мл дистиллированной воды и, если раствор оказывается мутным (от гидрата окиси железа), добавляют приблизительно такое же количество 25 %-ного раствора аммиака и центрифугируют. Жидкую часть из центрифугата пробирки сливают в мерный цилиндр объемом 10 мл. Осадок промывают 1—2 раза небольшим количеством воды, содержащей около 1 % аммиака, присоединяя промывную жидкость к раствору в мерном цилиндре. Содержимое цилиндра доводят дистиллированной водой до определенного объема и сохраняют для количественного определения меди.
К осадку сернокислого свинца, оставшемуся в центрифужной пробирке, добавляют 1 мл насыщенного раствора уксуснокислого натрия, подкисленного уксусной кислотой, нагревают в кипящей водяной бане 5—10 мин, добавляют 1 мл дистиллированной воды и фильтруют через маленький фильтр, смоченный дистиллированной водой, собирая фильтрат в мерный цилиндр объемом 10 мл. Пробирку и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды, собирая промывные воды в тот же цилиндр. К раствору в цилиндре добавляют дистиллированную воду до 10 мл и хорошо перемешивают. 5 мл раствора из цилиндра переносят в центрифужную пробирку, добавляют 3 капли 5%-ного раствора двухромовокислого калия и хорошо перемешивают. Если раствор остается прозрачным в течение 10 мин, считают свинец необнаруженным. При наличии в растворе свинца появляется желтая муть. В этом случае проводят количественное определение свинца, используя раствор, оставшийся в цилиндре.
Количественное определение свинца. 1 мл раствора из цилиндра переносят в плоскодонную пробирку с делениями на 10 мл (можно брать обычную пробирку, в которой объем 10 мл отмечен черточкой), в три другие такие же пробирки вносят стандартный раствор свинца, последовательно 0,01; 0,015; 0,02 мг. В пробирки со стандартным раствором добавляют по 0,1 мл насыщенного раствора уксуснокислого натрия, слабо подкисленного уксусной кислотой. Затем во все четыре пробирки приливают дистиллированную воду; чтобы довести объем раствора до 10 мл, перемешивают и добавляют по 3 капли 5% раствора двухромовокислого калия и снова хорошо перемешивают. Через 10—15 мин образовавшуюся муть в пробирке с испытуемым раствором сравнивают со стандартными растворами. Если мутность исследуемого раствора слабее или сильнее, чем у стандартных растворов, то нужно брать большее или меньшее количество исследуемого раствора или же вновь приготовить шкалу из стандартных растворов, взяв для этого больше или меньше стандартного раствора свинца. При этом соответственно нужно изменить количество используемого насыщенного раствора уксуснокислого натрия, следя за тем, чтобы в пробирках с испытуемым и стандартными растворами его количество было строго одинаковым.
Содержание свинца (X, мг) на 1 кг консервов рассчитывают по формуле
X=
где а — содержание металлического свинца в пробирке со стандартным раствором, давшим помутнение такой же интенсивности, как и в пробирке с испытуемым раствором, мг; Y1 — общее количество исследуемого раствора, мл (по описанной методике — 10); Y2— количество исследуемого раствора, взятое для определения свинца, мл; М —масса навески консервов, г; 1000 — множитель для пересчета содержания свинца в 1 кг консервов.
Содержание свинца в консервах не допускается.
Количественное определение меди. Часть или весь раствор (судя по качественной реакции), приготовленный ранее для количественного определения меди, переносят в пробирку для колориметрирования с делениями на 5, 10 и 15 мл (или в обычную пробирку).
В три другие пробирки (такие же, как и первая) последовательно наливают стандартный раствор меди, содержащий 0,1; 0,3 и 0,5 мг меди. Затем во все четыре пробирки добавляют по 2 мл 25%-ного раствора аммиака, дистиллированной водой доводят объем содержимого каждой пробирки до 10 мл и хорошо перемешивают. Интенсивность окрашивания испытуемого раствора сравнивают с окраской стандартных растворов. Если интенсивность окраски испытуемого раствора занимает среднее положение между двумя стандартными растворами, количество меди в испытуемом растворе равно среднему числу между ее количеством в данных стандартных растворах.
Содержание меди (X, мг) на 1 кг консервов рассчитывают по формуле
X=
где а — количество меди, определенное при сравнении испытуемого раствора со стандартным, мг; Y1 — общее количество раствора, исследуемого на медь, мл; Y2— количество исследуемого раствора, взятое для колориметрирования, мл; М — масса навески консервов, г; 1000 — множитель для пересчета содержания меди в 1 кг консервов.
Предельно допустимые нормы содержания меди в консервах в зависимости от их вида—от 5 до 8 мг/кг. В мясных и рыбных консервах содержание меди не должно превышать 8 мг/кг.