Производство настоек и жидких экстрактов

Метод длительный и не отвечает задачам интенсификации производства, поскольку настаивание сопровождается значительными потерями. Большую трудность вызывает операция перемешивания, т. к. набухшая растительная масса на дне настойника сильно слеживается.

Специальным оборудованием для производства настоек методом мацерации являются аппараты для экстракции – мацераторы и настойники.

Мацераторы – емкости различного объема, над днищем имеется ложное дно, предупреждающее засорение крана растительным материалом. Емкость закрывается крышкой. Извлечение сливается через кран. Мацераторы изготавливаются из алюминия, нержавеющей стали.

Мацерационные баки могут быть:

• с мешалкой
• с обогревом глухим паром
• настойник с непрерывной циркуляцией экстрагента

2.2. Перколяция  относится к динамическим методам, заключается в пропускании через сырье непрерывного потока экстрагента, т. е. представляет собой процесс его фильтрования через слой растительного материала.  Экстрагирование осуществляется в емкостях различной конструкции, называемых перколяторами (Рис. 1.9).

Рис. 1.9. Перколятор

Перколяторы могут быть:

• цилиндрической или конической формы;
• с паровой рубашкой или без нее;
• опрокидывающиеся или саморазгружающиеся.

Сверху перколяторы закрывают крышкой, имеющей один ил несколько патрубков для ввода экстрагента, вывода отработанного пара из паровой рубашки. Внизу – со спускным краном. Перколяторы имеют ложное дно, на которое помещается фильтрующий материал (мешковина, полотно, древесная стружка) и загружается сырье.

Метод перколяции включает три последовательно протекающие стадии:

• намачивание сырья;
• настаивание;
• собственно перколяция.

Намачивание рекомендуется проводить вне перколятора половинным или равным количеством экстрагента по отношению к массе сырья, в течение 4-5 часов без перемешивания. При намачивании происходит растворение действующих веществ внутри клетки и образование концентрированного первичного сока.

Настаивание – следующая стадия процесса перколяции. Набухший или сухой материал загружают в перколятор на ложное дно достаточно плотно, чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. Материал, способный слеживаться, укладывают в перколятор слоями. Сверху растительный материал покрывают куском полотна и прижимают перфорированным диском. Экстрагентом заливают сырье. Его подают в перколятор сверху непрерывным потоком. Как только экстрагент начинает вытекать в приемник, кран перколятора закрывают, а экстрагент возвращают на сырье в экстрактор. После этого в перколятор добавляют чистый экстрагент до «зеркала», толщина которого должна составлять 30-40 мм и выдерживают 24-48 часов – мацерационная пауза. В результате молекулярной диффузии экстрагируемые вещества переходят в экстрагент.

Собственно перколяция – непрерывное прохождение экстрагента через слой сырья и сбор перколята. У перколятора открывают кран, а на сырье непрерывно, с постоянной скоростью поступает экстрагент.  Концентрированный сок вытесняется из растительного материала током свежего экстрагента. Перколирование заканчивается получением вытяжки за один прием – при приготовлении настоек, густых и сухих экстрактов или в два приема – при производстве жидких экстрактов.

3 стадия. Очистка извлечений

Настойки по степени очистки являются одними из самых несовершенных препаратов. Извлечения, полученные при экстрагировании сырья, отстаивают в отстойнике при 8-10 0 С в течение регламентированного времени в НД времени, но не менее 2 суток. Низкая температура помещения способствует уменьшению растворимости балластных веществ и их осаждению. В период отстаивания коагулируют и выпадают в осадок многие высокомолекулярные соединения, различные механические включения. Также осуществляют постадийный контроль полученных вытяжек на содержание действующих веществ или сухого остатка, концентрацию спирта и при необходимости корректируют эти показатели. Полученные отстоявшиеся извлечения подвергают седиментации и фильтрованию. Для фильтрации используют работающие под давлением: друк-фильтр, пресс-фильтр. Нутч-фильтры использовать не следует из-за возможной потери экстрагента.

4 стадия. Стандартизация

Настойки стандартизуют по следующим показателям:

1. Органолептические свойства. Настойки должны быть прозрачными и сохранять вкус и запах тех веществ, которые содержаться в исходном лекарственном сырье.

2. Анализ содержания действующих веществ. Для этого проводится качественный и количественный химический, физико-химический, биологический анализы. Содержание определяемых веществ в настойках выражают в %. В случае завышенного содержания действующих веществ настойка разбавляется чистым экстрагентом, либо смешивается с настойкой с заниженным содержанием действующих веществ.

3. Стандартизация по сухому остатку. В общей статье «Настойки» изложен метод: 5 мл настойки помещают во взвешенный бюкс, выпаривают на водяной бане досуха и сушат два часа при 102.5 0С, затем охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают.

4. По содержанию  этилового спирта. Это испытание проводится с каждой настойкой. Спирт определяют по температуре кипения настойки, методом отгонки. Концентрация спирта всегда ниже исходной. Например: настойка ландыша, готовится на 70% спирте, а ФС допускается содержание спирта от 64% и более.

Такое отклонение в концентрации спирта обусловлено тем, что исходное суховоздушное сырье содержит до 14-18 и более % влаги, которая и разбавляет извлекатель.  Кроме того, в процессе производства спирт улетучивается. Если правильно соблюдать технологический процесс, то крепость спирта будет укладываться в норму, в противном случае концентрация спирта конечно окажется ниже требуемой и тогда настойка бракуется.

5. Определение  плотности спирта. Проводят пикнометром или ареометром. Плотность косвенно характеризует  качество настойки. Отклонения свидетельствуют о низком содержании экстрактивных веществ, спирта, что и обуславливается названными выше причинами.

6. Тяжелые металлы. Обычно допускается наличие следов – не более 0.001% тяжелых металлов. Большой процент свидетельствует об использовании неподходящей аппаратуры (неэмалированный чугун, нелуженая медь, жесть), некачественной воды, т.е. не обессоленной, содержащей завышенный сухой остаток.

5 стадия. Фасовка, упаковка, маркировка.

Осуществляется согласно действующим приказам или инструкциям для заводов и фармацевтических предприятий (Рис.1.10).

 

Рис. 1.10. Упаковка настоек

6 стадия. Рекуперация  экстрагента из отработанного  сырья.

Завершающей стадией процесса получения препаратов из сырья с клеточной структурой является рекуперация экстрагента из шрота, т.е. отработанного сырья.

Рекуперация – это повторное получение отработанного экстрагента.

Только воду не рекуперируют из шрота, остальные экстрагенты – спирт, эфир, хлороформ, дифлорэтан, бензин, петролейный эфир – изымают из материала и повторно используют в производстве, что, кстати, предусмотрено расходными нормами.

На фармацевтических заводах используют 2 метода рекуперации ценных экстрагентов:

1. метод вымывания водой
2. метод перегонки с водяным паром – через сырье пропускается острый водяной пар, который увлекает пары спирта. После конденсации получается дистиллят, содержащий воду, спирт и другие летучие включения. После доведения до требуемой концентрации отгон тоже используется для получения одноименной настойки или экстракта. Если же такой спирт ректификовать, то он может использоваться для получения любого препарата.

Рекуперацию спирта можно вести непосредственно в перколяторе, имеющем паровую рубашку и специальной трубы для вывода паров в конденсатор.

Хранение настоек

Настойки хранят в хорошо закрытых бутылях, в защищенном от света месте. На свету многие настойки меняют цвет – светлеют в результате прохождения в них окислительно-восстановительных процессов, активируемых прямыми солнечными лучами. Хранят их при температуре 150С, во избежание отстаивания извлечений. С течением времени осадки могут появиться и при соблюдении правил хранения – настойки «стареют». Это связано с изменением растворимости биологически активных веществ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.6 Номенклатура  настоек

Таблица №1

Номенклатура настоек

№	Сырье	Экст- рагент %	Соотноше- ние сырья и настойки	Основные дейст- вующие вещества	Фармакологическое действие
1	Настойка аралии – Tincturae Araliae
	Корни аралии	70	1:5	сапонины	тонизирующее
2	Настойка арники – Tincturae Arnicae
	Цветки арники	70	1:10	Эфирное масло, каратиноиды	Кровоостанавливающее, желчегонное
3	Настойка багульника – Tincturae Ledi
	Побеги багульника	60	1:10	Эфирное масло, гликозид (арбутин)	Отхаркивающее, противоревматическое
4	Настойка листьев барбариса – Tincturae foliorum Berberis
	Листья барбариса	40	1:5	Алкалоиды (берберин)	Акушерско-гинекологической практике в послеродовый период
5	Настойка боярышника – Tincturae Crataegi
	Плоды боярышника	70	1:10	флавоноиды	Сердечно-сосудистое
6	Настойка валерианы – Tincturae Valerianae
	Корневища с корнями валерианы	70	1:5	Эфирное масло	Седативное, спазмалитическое
7	Настойка Женьшеня – Tincturae Ginsengi
	Корни женьшеня	70	1:10	сапонины	Тонизирующее, гипертензивное
8	Настойка заманихи – Tincturae Echinopanacis
	Корневища с корнями заманихи	70	1:5	сапонины	тонизирующее

 

9	Настойка зверобоя – Tincturae Hyperici
	Трава зверобоя	40	1:5		антрацено- производные				вяжущее, противо- воспалительное
10	Настойка календулы  – Tincturae Calendulae
	Цветки календулы	70	1:10		каратиноиды				антисептическое
11	Настойка красавки – Tincturae Belladonnae
	Листья и трава красавки	40	1:10		алкалоиды				холинолитическое
12	Настойка лагохилуса – Tincturae Lagochili
	Трава лагохилуса	65	1:10		лагохилин, эфирное масло				кровоостанавливающее
13	Настойка ландыша  – Tincturae Convallariae
	Трава ландыша	70	1:10		сердечные гликозиды				кардиотоническое
14	Настойка лимонника  – Tincturae Schizandrae
	Семена лимонника	95	1:5		фенольные соединения				тонизирующее
15	Настойка мяты перечной – Tincturae Menthae piperitae
	Листья мяты	90	1:20		эфирное масло				спазмалитическое, желчегонное
16	Настойка обвойника  – Tincturae Periplocae
	Кора обвойника	40	1:10						сердечное
17	Настойка перца стручкового – Tincturae Capsici
	Плоды перца	90	1:10		алкалоиды				раздражающее, отвлекающее
18	Настойка пиона – Tincturae Paeoniae
	Корневища с корнями, трава пиона	40	1:10		алкалоиды, эфирное масло				седативное
19	Настойка подорожника – Tincturae Plantaginis
	Листья подорож- ника	70	1:10		слизи				противовоспалите- льное отхаркивающее
20	Настойка полыни   – Tincturae Absinthi
	Трава полыни горькой	70	1:5		горечи, эфирное масло			аппетитное, желчегонное
21	Настойка прополиса – Tincturae Propolisi
	Прополис (пчелиный клей)	80	1:10		эфирное масло, флавоноиды			противовоспалите-  льное, ранозаживляющее
22	Настойка пустырника – Tincturae Leonuri
	Трава пустырника	70	1:5		флавоноиды			седативное, успокаивающее
23	Настойка софоры японской – Tincturae Sophorae japonicae
	Плоды софоры	48	1:10		алкалоиды			ранозаживляющее
24	Настойка стальника  – Tincturae Ononidis
	Корни стальника	70	1:5		флавоноиды			слабительное при геморрое
25	Настойка стеркулии – Tincturae Sterculiae
	Листья стеркулии	70	1:5		алкалоиды			стимулирующее, тонизирующее
26	Настойка строфанта  – Tincturae Strophanthi
	Семена строфанта	70	1:10		гликозиды			сердечное
27	Настойка чемерицы – Tincturae Veratri
	Корневища с корнями чемерицы	70	1:10		алкалоиды			инсектицид
28	Настойка эвкалипта  – Tincturae Eucalypti
	Лист эвкалипта	70		1:5		эфирное масло	противовоспалительное
29	Настойка эвкоммии  – Tincturae Eucommiae
	Кора эвкоммии	30		1:5		кислоты	гипотензивное