Фізичні та хімічні властивості цукру і методи їх дослідження

Досліджуючи цукор-сирець в розчин у мірній колбі додають  краплями свинцевий оцет (не більше 4 см³ ) до того часу, поки не випаде осад чи 5-10 см³ розчину основного сульфату алюмінію.

Потім у колбу додають  дистильовану воду (обов’язково обполіскуючи шийку колби) у такому об’ємі, щоб рівень розчину не достигав 200 мм до мітки.

Колбу з розчином вміщують  у термостат на 15 хв для досягнення температури (20,0 + 0,1) ⁰С.

Внутрішні стінки шийки  колби до мітки обсушують фільтрувальним папером. Піну, що уторилася на поверхні розчину, видаляють краплею етилового  ефіру.Розчин доливають дистильованою  водою до мітки піпеткою з тонким кінчиком чи шприцом для ін’єкції. Колбу накривають невеликим годиниковим склом і витримують протягом 30 хв, потім закривають чистою пробкою і вміст її ретельно перемішують легким обертанням.

За необхідності розчин фільтрують через подвійний паперовий фільтр, накриваючи фільтровану лійку годинниковим склом, щоб уникнути випаровування і зміни концентрації розчину. Перші 10 см³ фільтрату зливають. Фільтрування здійснюють за тією самою температури, за якої проводять поляризацію.

У разі використання основного сульфату алюмінію вміст колби виливають  у сухий чистий стакан, додають 1,5-2,0 г активного вугілля, перемішують  скляною паличкою протягом 30 с і  фільтрують через подвійний паперовий  фільтр. Фільтрування здійснюють згідно з попередніми вказівками.

2. Поляриметричну кювету обполіскують відфільтрованим розчином і наповнюють так, щоб не утворились бульбушки повітря. Накривне скло не повинно сильно притискатися головкою кювети, щоб запобігти утворенню напруги, яка може вплинути на оптичне обертання розчину.

Поляриметричну кювету з розчином вміщують у камеру цукрометра і підмикають до термостата, в якому  підтримується температура (20,0+0,1) ⁰С.

Проводять п’ять вимірювань з похибкою, яка дорівнює точності приладу, і обчислюють середнє арифметичне значення. У разі використання поляриметричної кювети довжиною 100 мм середнє арифметичне значення відліку за шкалою цукрометра подвоюють.

3. У разі використання автоматичного поляриметра випробування проводять аналогічно з попередніми вказівками з додатковим проведенням:

• зважування пустої мірної колби з похибкою  +0,001 г;
• зважування мірної колби з розчином цукру з похибкою +0,001 г після 30 хв вистоювання;
• зняття показань поляриметра в разі пустого відділення для поляримертичної кювети;
• зняття показань поляриметра в разі встановленої пустої чистої і сухої поляриметричної кювети;
• визначення температури кварцової пластинки;
• зняття показань поляриметра в разі встановленої кварцової пластинки.

4. У разі використання автоматичного поляриметра поляризацію визначають з урахуванням поправок на температуру та об’єм.

4.1 Поляризацію, скориговану на температуру П_t , ⁰Z («цукрових» градусів), обчислюють за формулою:

 

де П - показанная поляриметра в разі встановленої поляриметричної кювети з розчином, ⁰Z;

Y - покозання поляриметра в разі встановленої пустої(без розчину) поляриметричної кювети, ⁰Z;

Q  -  показання поляриметра в разі встановленої кварцової пластини, ⁰Z;

Х - показання поляриметра  в разі пустого відділення поляриметричної  кювети, ⁰Z;

Q₁  - паспортні дані кварцової пластини;

t_p   - температура кварцової пластини, ⁰С;

20 - температура повітря  за нормальних умов.

 

 

4.2. Поправку за об’єм визначення визначають таким чином. Обчислюють масу розчину m_v, г, без поправки на зважування у повітрі за формулою:

де m₂ – маса мірної колби з розчином, г;

     m₁ – маса пустої мірної колби, г.

Одержаний результат  переводять в об’єм за таблицею, наведеною у додатку.

Поправку на об’єм знаходять за таблицею, наведеною у додатку.

Приклад.Нехай за таблицею визначають V=100,060 см³    і поправку, яка дорівнює + 0,060 ⁰Z.

 

4.3. Дійсну поляризацію П_Д,  ⁰Z, визначають за формулою:

де  П_t - поляризація,скоригована на тампературу, ⁰Z;

П_v  - поправка на об’єм, ⁰Z.

Обчислення проводять  з точністю до 0,01 ⁰Z.

Опрацювання результатів

 

1. Масова частка сахарози Р, %, обчислюють за формулами:

• у разі використання цукрометрів з клиновою компенсацією
• у разі використання цукрометрів з компенсатором, що обертаються

де Р_t - середнє арифметичне значення вдліків за шкалою цукрометра за температури вимірювання;

0.000611; 0.000467 – коефіцієнти;

t  - температура розчину під час вимірювання, ⁰С;

20  - температура повітря  за нормальних умов, ⁰С.

2. Масова частка сахарози Р₁, %, у перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою

де Р  - результат вимірювання, %;

W  - масова частка вологи в цукрі,  %.

 

3.За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустима розбіжність між якими не повина перевищувати 0,05 % масової частки сахарози.

 

 

 

 

 

 

 

 

Додаток 1.

 

 

m, г	V, см3	Поправка, 0Z	m, г	V, см3	Поправка, 0Z
109,457	99,800	-0,200	109,657	100,000	+0
109,467	99,810	-0,190	109,667	100,010	+0,010
109,477	99,820	-0,180	109,677	100,020	+0,020
109,487	99,830	-0,170	109,687	100,030	+0,030
109,497	99,840	-0,160	109,697	100,040	+0,040
109,507	99,850	-0,150	109,707	100,050	+0,050
109,517	99,860	-0,140	109,717	100,060	+0,060
109,527	99,870	-0,130	109,727	100,070	+0,070
109,537	99,880	-0,120	109,737	100,080	+0,080
109,547	99,890	-0,110	109,747	100,090	+0,090
109,557	99,900	-0,100	109,757	100,100	+0,10
109,567	99,910	-0,090	109,767	100,110	+0,110
109,577	99,920	-0,080	109,777	100,120	+0,120
109,587	99,930	-0,070	109,787	100,130	+0,130
109,597	99,940	-0,060	109,797	100,140	+0,014
109,607	99,50	-0,050	109,807	100,150	+0,015
109,617	99,960	-0,040	109,817	100,160	+0,160
109,627	99,970	-0,030	109,827	100,170	+0,170
109,637	99,980	-0,020	109,837	100,180	+0,180
109,647	99,990	-0,010	109,847	100,190	+0,190
109,657	100,00	+0	109,857	100,200	+0,200

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.2.2. Метод визначення електопровідності

Проведення випробування

 

Для визначення електропровідності потрібно визначити L для розчину KCl відомої концентрацї. Зовнішній вигляд приладу можна побачити на додатку 2.

Перед початком роботи прилад вмикають в ждерело зміного струму 220 В частотою 50 Гц. Для виконання вимірювання прилад вмикають в джерело за допомогою вимикача 1. Перемикач ставлять у положення “підготовка”, при цьому струм не буде проходити через комірку.

Декадні перемикачі 3 ставлять так, щоб показники були на 0.

Перемикач 4 вимірювального діапазону ставимо на потрібний інтервал електропровідності.

Вимірювальну комірку  заповнюють розчином, ставлять в термостат  і з’єднують з приладом за допомогою кабеля. Перемикач 2 виду роботи ставлять на “вимірювання”, при цьому стрілка гальванометра 5 відхиляється від нулевого показника.

За допомогою декадних перемикачів 3 міст врівнюється, стрілка гальванометра повертається в початкове положення. Натискуючи перемикач 6 точного відліку закінчують точне врівнювання за допомогою останього декадного перемикача.

На декадних перемикачах  виходить чотиризначне число, яке потрібно домножити на множник, що показує  перемикач 4. Після множення знайшли електропровідність в сіменсах на сантиметр.

Розділ 3. Хімічні властивості цукру і методи їх дослідження

3.1. Хімічні властивості

Для того, щоб визначити  вміст сахарози  цукрі, потрібно цукор розчинити у воді.

Визначення концентрації сахарози в розчині

Фотоколориметричне визначення вуглеводнів основне на здатність деяких вуглеводів у кислому середовищі утворювати комплексну сполуку темно-синього з фосфорномолібеновою кислотою. При гідролізі сахарози утворюється D-глюкоза і D-фруктоза. Під дією фосфорномолібенової кислоти на гідролізат сахарози глюкоза утворює забарвлений комплекс, а фруктоза – ні. Тому можна виявити глюкозу в присутності фруктози в розчинах.

Підготовка до випробування

 

1. Підготувати водяну баню.
2. Мірні колби місткістю 50 мл.
3. Сахарозу – 0,4 н. Розчину, H₃PO₄ – 0,3 н. розчину.
4. Фосфорномолібенова кислота H₃[P(Mo₃O₁₀)] – 1%-ний розчин.
5. Фотоелектроколориметр КФК-2МП.

 

Проведення  випробування

1. Ознайомитися з інструкцією до фотоелектроколориметра;
2. Приготувати 0,4 н. розчину сахарози;

        3.  У 5 мірних колбах місткістю  50 мл налит по 2 мл 3 н. H₃PO₄  і по 3 мл 1%-ного розчину фосфорномолібденової кислоти і прилити 0,4 н. розчину сахарози в кількості: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл відповідно.

         4. Колби  помістити в киплячу водяну  баню і витримати 20 хв. Після  охолодження в кожну колбу  долити дистильовану воду до  позначки.

 

5. Виміряти оптичну густину кожного  розчину відносно води при  620 нм в кюветі товщиною поглинального шару 1см.

6. Побудувати калібрувальний графік  залежності оптичної густини  від концентрації сахарози в  розчині.

7.Відповідно до п. 3-4 одержати  синю комнлексну сполуку в  розчині сахарози невідомої концентрації  і виміряти оптичну густину. Визначити концентрацію сахарози в досліджуваному розчині за калібрувальним графіком.

 

Визначення  концентрації в сиропі

 

Метод оснований на вимірювані кута обертання площини поляризації  світла водними розчинами сахарози і визначенні вмісту сахарози за калібрувальним графіком.

 

Підготовка  до випробування

 

1. Поляриметр.
2. Хімічні стакани об’ємом 50 мл.
3. Піпетка на 10 мл.
4. Сахароза.
5. Цукровий сироп для аналізу.

Проведення виконання

 

1. Приготувати серію  стандартних розчинів сахарози  з масовою часткою 5, 10, 15, 20 і 25% об’ємом 50 мл.

2.Ознайомитися з інструкцією  щодо роботи на поляриметрі  заданого типу.

3.Заповнити поляриметричну  трубку довжиною 10 см стандартним  розчином найменшої концентрації  за допомогою піпетки, перед  цим сполоснути її і трубку  цим же розчином. Трубку закрити скельцем, не допускати наявності пухирця повітря під ним.

4. Ввімкнути освітлювач, встановити  максимум освітлення і нульову  точку на приладі.

5. Помістити трубку в прилад  і, спостерігаючи в окуляр, обертанням  аналізатора на певний кут,  добитися однакового освітлення оптичних полів і заміряти кут обертання площини поляризації. Провести 2-3 заміри, розрахувати середньоарифметичне всіх вимірювань. Такі ж операції провести із стандартними розчинами інших концентрацій.

6. За результатами  вимірів побудувати калібрувальний графік, відклавши на осі абсцис процентний всіст сазарози, а на осі ординат –кут обертання поляризації світла.

7. Прозорий сироп з  невідомою концентрацією сахарози, помістити в промиту цим же  сиропом поляриметричну трубку  і заміряти кут обертання площини поляризації, як вказано вищн. За середньоарифметичною величиною кута обертання і за калібрувальним графіком знайти відповідну концентрацію сахарози в сиропі.

Визначення  кислотності

Для цукрового виробництва  велике значення має визначення реакції середовища, так як від неї залежить хімічна реакція, в тому числі розклад сахарози, радукуючих речовин, амідів і т.д.

Підготовка до випробовування

 

В цукровому виробництві  рН винзачають в наступних напівпродуктах без попередньої підготовки проби: дифузійний сік, сік попередньої дефекації, соки  1 і 2 сатурації, сульфатний сік, сироп, меляс.