ә) сынама салмағын өлшеу қателігі ;
б) өлшеуіш құтыдағы ерітіндінің көлемін
өлшеу қателігі ;
в) ерітіндінің көлемін пипеткамен
өлшеу қателігі ;
Ерітінділерді әзірлеу қателігін мына
формуламен есептейді:
(2)
Ә. Құралдың қателігі нормативтік
техникалық құжаттамаға сәйкес
оның дәрежесімен анықталады.
Б. Градуирлеу графигін құрастыру қателігі шоғырланудың барлық аралығы
бойынша эксперименталды мәліметтер
арқылы анықталады. Ол үшін әрбір
топтамадағы зиянды заттың 5-10 шоғырлануы
бойынша алты өлшеу жұмысы өткізіледі.
Мәліметтерді
кестеге келесі түрде енгізеді:
Серия-
дағы өлшеу-
лер саны |
Градуирлеу ерітіндінің біріндегі
зиянды заттың концентра- циясы
|
Анали- тикалық сигнал-дың мөлшері,
|
Орташа арифме- тикалық,
|
|
|
График арқылы табыл- ған және
, сәйкес концен- трация
|
|
Одан әрі шоғырлану аралығы қателігінен
ең үлкен мәнді алып, оны градуирлеу
графигін тұрғызу қателігі ретінде
қабылдайды.
В. Ауаның сынамаларын алу қателігі келесі қателіктерге негізделеді:
Егер өлшеу кезінде салмақтау
екі рет жасалынса, өлшеу қателігі
екі еселенеді,
а) аспирациялық
құрылғының төлқұжатта көрсетілген
қателігіне сүйене отырып, ауаның
6 анализі үшін сұрыпталған көлемді
өлшеу қателігі.
Қателігі белгісіз аспирациялық
құрылғыны қолдану жағдайында,
көлемді шығынның өлшеу қателігін
құрылғыны градуирлеуді жүргізген
өлшеу құралының қателігімен
анықтайды.
ә) термометрдің
қателігіне (қатарына) сүйеніп орнатылатын
және термометрдің бөлу құнының
жартысымен анықталатын температураны
өлшеу қателігі ;
б) барометрдің
қателігімен (қатарымен) немесе
барометрдің бөлу құнының жартысымен
анықталатын атмосфералық қысымды
өлшеу қателігі ;
в) тиісті
көлемді шығындарда қосымша құрылғыларды
қолдану жолымен, эксперименталды анықталатын,
өлшенетін зиянды заттың алып кетілуі
немесе жұтқыш ыдыстардан, сүзгіштерден
және т.б. құрылғыдан өтіп кетуі есебінен
болатын қателік. Қосымша құрылғыдан
табылған жиынтықтың максималды
мәндерін қателік деп есептейді;
г) сақтау
уақытындағы шоғырлануы мен әдістемеде
рұқсат етілетін t сақтау уақытында
табылған, шоғырлану арасындағы
айырмашылық болып анықталатын, сұрыпталған
ауа сынамасының (әдістемеде көрсетілген
уақыт шектеріндегі) сақтау мерзімі
ұзақтығының арқасында шоғырланудың өзгеру
қателігі ;
ғ) шоғырлану
құрамындағы белгілі заттардың болуы
мен болмауы кезіндегі шоғырлану
айырымы ретінде анықталатын –
осы заттардың әсерінен шоғырланудың
өзгеру қателігі.
Ауаның сынамасын сұрыптау қателігі
мына формуламен есептелінеді:
(3)
Г. Зиянды заттардың шоғырлануын өлшеу
қателігі мыналарға негізделеді:
а) қалыпты
ыдыстағы белгіге дейін жеткізу, цилиндр
көмегімен өлшеу, сұрыпталған сынаманың
көлемін өлшеу қателігі және т.б. А (б,в)
ға сәйкес есептелетін ;
ә) аталмыш
операцияларды өткізгеннен кейін белгілі
және алынған шоғырланудың арасындағы
айырмашылық сияқты анықталатын, сұрыпталған сынаманы (сүзу,
қайнату, өртеу және т.с.с.) өңдейтін
алдын ала өткізілетін операциялардың
қателігі;
б) аналитикалық
белгілердің: оптикалық тығыздықтың, толқын
ұзындығының және т.с.с., мөлшерін өлшеу қателігі;
Зиянды
заттардың шоғырлануын өлшеу
қателігі мына формуламен есептеледі:
(4)
Градуирлеу ерітіндісін қолданатын
өлшеулердің жойылмаған қателігінің сенімділік шекараларын
мына формуламен анықтаған жөн:
(5)
Градуирлеу қоспаны қолданатын
әдістердің көмегімен зиянды
заттардың концентрациясын (шоғырлануын) өлшеудің
жүйелік қателігі мына формуламен
анықталады:
(6)
Жойылмаған жүйелі қателігінің қосындысының
шекаралары мына формуламен есептеледі:
(7)
Мұндағы к – 0,95 сенімді ықтималдықпен
қолданылған 1,1-ге тең, қабылданған
сенімді ықтималдықпен анықталатын коэффициент;
қателіктің қосындысынан
алынатын, жүйелік қателігінің шығарып
тасталмаған өлшеу қалдықтары:
- градуирлеу
ерітінділерінің даярлануы;
-
- градуирлеу
кестесінің құрастырылуы ;
- ауаның
сынамаларын сұрыптау ;
- өлшеу ;
2. Зиянды заттардың шоғырлануын
өлшеудің кездейсоқ қателігін
бағалау.
Кездейсоқ қателікті бағалау
үшін, градуирлеу ерітіндісіндегі
зиянды заттың тұрақты концентрациясында
5-10 бақылау жүргізеді. Бақылаулар нәтижелерін
кестеге келесі түрде енгізеді:
Бақылаулар саны, n |
Зиянды заттың кон- центрациясы,
мкг/ н/е мкг/, |
Орташа арифме- тикалық, Х |
|
( |
S |
| |
|
|
|
|
|
| |
|
|
|
|
|
Мұндағы
n - бақылаулар саны;
- бірдей шарттарда табылған
шоғырлану шамасының сандық мәндері;
- орташа
арифметикалық мәні;
– і бақылау нәтижесі ( мен орташа мән (Х) арасындағы
айырма
S – бақылау
нәтижелері топтарының орташа квадраттық
ауытқуы:
(8)
Өлшеу нәтижелерінің
салыстырмалы орташа квадраттық ауытқуын
есептейді:
(9)
Мұндағы
n – өлшеу нәтижелерінің қателігіне
сүйеніп, әдістемеде көрсетілген (бестен
кем емес) өлшеулер саны.
және мәндерін барлық
шоғырлану диапазонында 3-5 нүктеден кем
емес анықтайды және есептеу үшін максималды
мәндерін таңдайды.
Өлшеулер
нәтижесінің кездейсоқ қателігінің
сенімділік шекараларын
формуласымен есептейді, мұндағы t
сенімді ықтималдыққа және бақылау
нәтижелерінің санына байланысты болатын
және 1 – кестеде алынатын Стьюдент коэффиценті.
1 – кесте. n-1
еркіндік дәрежесі бар Стьюдент үлестірілуі
бар кездейсоқ шама үшін коэффицент t мәні
n-1 |
P=0,95 |
P=0,99 |
n-1 |
P=0,95 |
P=0,99 |
3 |
3,182 |
5,841 |
16 |
2,120 |
2,921 |
4 |
2,776 |
4,604 |
18 |
2,101 |
2,878 |
5 |
2,571 |
4,032 |
20 |
2,086 |
2,845 |
6 |
2,447 |
3,707 |
22 |
2,074 |
2,819 |
7 |
2,365 |
3,499 |
24 |
2,064 |
2,797 |
8 |
2,306 |
3,355 |
26 |
2,056 |
2,779 |
9 |
2,262 |
3,250 |
28 |
2,048 |
2,763 |
10 |
2,228 |
3,169 |
30 |
2,043 |
2,750 |
12 |
2,179 |
3,055 |
|
1,960 |
2,576 |
14 |
2,145 |
3,977 |
|
|
3. Зиянды заттардың шоғырлануын
өлшеу нәтижесінің жиынтық қателігінің
бағалауы.
Жиынтық қателікті есептеу үшін
ГОСТ 8.207-76-ға сәйкес жүйелі 9 және кездейсоқ
қателіктердің қатынастарын анықтайды.
Егер,
болса, онда шығарып тасталмаған жүйелі
қателіктер ескерілмейді.
Егер,
болса, онда кездейсоқ қателіктер ескерілмейді.
Егер,
болса, онда өлшеу нәтижелерінің қателік
шекарасын, кездейсоқ шама ретінде қарастырылатын
кездейсоқ және шығарып тасталмаған жүйелі
қателіктердің үлестіру композициясын
құру жолымен мына формуламен есептейді:
(10)
Мұндағы,
К – кездейсоқ және шығарып тасталмаған
қателіктердің қатынасына байланысты
коэффициент;
мына
формуламен есептелетін, өлшеу нәтижесіндегі
жиынтық орташа квадраттық ауытқу
бағасы:
(11)
Әдетте, бағалаудың есептеу әдісі өлшеу
қателігінің жоғары бағаларына алып келеді.
2.3. Өлшеу нәтижелерін ұсыну формалары.
Өлшеулер нәтижелерін ұсыну формаларында
әдетте келесі ақпарат болады:
- Өлшеу нәтижесін нүктелік бағалау;
- Өлшеу нәтижелерінің қателіктерінің
сипаттамалары ( немесе оның статистикалық
бағалауы);
- Нақты нәтижелер мен қателіктердің келтірілген
бағасына сәйкес өлшеулер шарттары. Шарттар
міндетті түрде немесе құжаттарға сілтеме
арқылы көрсетіледі, оларда қателіктер
сипаттамасы беріледі.
Өлшеу нәтижесінің нүктелік
бағасы ретінде көп ретті бақылаумен
өлшеу барысында қарастырылып
отырған серияның орташа арифметикалық
мәні алынады.
Өлшеулер нәтижелерінің қателіктерінің
сипаттамаларын өлшенетін шаманың
бірлігімен (абсолютті қателіктер) немесе
салыстырмалы бірліктермен (салыстырмалы
қателіктер) көрсетуге болады.
Өлшеу қателіктерінің аралық
кезең шегін көрсеткен кезде
ұсынылатын ықтималдық мәні P=0,95.
Өлшеулер нәтижелерін өрнектеуге
талаптар:
- Ең кіші разрядтар нәтижелердің нүктелік
бағасында да, қателік сипаттамаларында
да бірдей болу керек;
- Қателіктер сипаттамалары (немесе олардың
статистикалық бағалары) екі саннан
артық емес сандық түрде беріледі, осыған
орай, статистикалық бағалау үшін екінші
разряд саны үлкен жаққа дөңгелектенеді,
егер соңғы сан нөлден үлкен болса;
- Қателіктер сипаттамаларын (немесе олардың
статистикалық бағалауларын) бір санмен
өрнектеуге болады, мұндай жағдайда статистикалық
бағалау үшін екінші разряд егер сан беске
тең немесе үлкен болса үлкен жаққа дөңгелектенеді,
ал егер, бестен аз болса, кіші жаққа дөңгелектенеді.