Туннельная микроскопия

 

Федеральное государственное  бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования  «Саратовский государственный технический  университет имени Гагарина Ю.А.»

 

 

Кафедра: «Химия»

 

 

 

Отчётная работа

По дисциплине: «Методы контроля и анализа вещества»

На тему: «Туннельная  микроскопия»

 

 

 

 

 

 

Выполнил студент  гр. МЕТЛ-31

Махов Дмитрий  Александрович

Проверила: кандидат химических

наук, доцент кафедры «Химия» 
Третьяченко Елена Васильевна

 

 

 

 

Саратов 2013

Оглавление

ВВЕДЕНИЕ 2

1. ТЕОРИТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ 3

1.1 ИСТОРИЯ СОЗДАНИЯ СТМ 3

1.2 УСТРОЙСТВО СТМ 4

1.3 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ СТМ 7

2. МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ АТОМНО-ОСТРЫХ ПРОВОДЯЩИХ ЗОНДОВ 9

3. ТЕОРИЯ ТУННЕЛЬНОГО ЭФФЕКТА И ТУННЕЛЬНОЙ СПЕКТРОСОКПИИ 11

3.1. Туннельная спектроскопия 14

4.ОСНОВНЫЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ЗАДАЧИ, РЕШАЕМЫЕ С ПОМОЩЬЮ СТМ. 15

5.  МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СТМ, ПОГРЕШНОСТЬ И ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ 18

6. ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ЗАДАЧ С ПОМОЩЬЮ СТМ 22

ЗАКЛЮЧЕНИЕ 27

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 28

 

 

ВВЕДЕНИЕ

Физика поверхностных  явлений в настоящее время  является одним

из наиболее интенсивно развивающихся  разделов науки. Именно на фундаментальных исследованиях в области физики поверхности твёрдого тела основаны успехи современной микро- и наноэлетроники. Поэтому исследование разнообразных электронных, атомных и молекулярных процессов, происходящих на поверхности твердых тел, остаётся актуальной задачей.

Последнее десятилетие в  экспериментальной физике характеризуется  интенсивным развитием принципиально  новых методов изучения поверхностей с нанометровым и атомарным пространственным разрешением. Эти методы объединены под общим названием — сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ). Этот термин относится к любым типам микроскопов, в которых изображение формируется за счёт перемещения (сканирования) острого микрозонда (иглы) над исследуемой поверхностью. Главным достоинством современных СЗМ являются: возможность получения достоверных данных о высоте микрорельефа, отсутствие дополнительных промежуточных процедур (напыление, изготовление реплик), снижающих достоверность результатов; возможность получения нанометрового, а иногда и ангстремного разрешения на воздухе.

СЗМ эффективно используется для исследований в различных  областях науки и техники: в биологии и медицине, в материаловедении, в исследованиях различных покрытий и тонких пленок, полимерных и наноструктурированных  материалов, в химии и химической промышленности, физике и т.д.

Родоначальником таких приборов является сканирующий туннельный микроскоп (СТМ). Данный курсовой проект направлен  на ознакомление физического принципа работы и устройства именно данного  вида СЗМ.

 

 

 

1. ТЕОРИТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

1.1 ИСТОРИЯ СОЗДАНИЯ СТМ

 

История создания этой методики берет свое начало с конца 60-х годов XX века, когда  Р. Янг (Национальное бюро стандартов, США) попытался использовать электронное  туннелирование для исследования геометрической структуры поверхности. С этой целью  он разработал прибор, названный им топографиметром, весьма напоминающий современный СТМ за одним принципиальным исключением: сканирование осуществлялось на расстоянии приблизительно ~100Å от поверхности и в режиме полевой электронной эмиссии (а не вакуумного туннелирования). В результате удалось наблюдать, например, поверхность дифракционной решетки (~180 линий/мм), но с разрешением лишь несколько сот ангстрем.

В ноябре 1978 года будущие Нобелевские  лауреаты Бинниг и Рорер вернулись  к идее использования вакуумного туннелирования для локальной спектроскопии  тонких оксидных слоев на металлах. Для перемещения острия на малые  расстояния и поддержания ширины вакуумного зазора с субангстремной точностью были использованы пьезоэлектрические материалы и система обратной связи.

 День 16 марта 1981 года считается  датой рождения сканирующей туннельной  микроскопии. 

Основная область применения СТМ - физика твердых тел. Уже первые эксперименты по исследованию поверхности  золота Au(100) относительно которой было известно, что она испытывает реконструкцию 1×2, позволили наблюдать различные сверхструктуры и ступеньки моноатомной высоты, что беспорно свидетельствовало о разрешении прибора порядка нескольких ангстрем (сами исследователи ожидали получить геометрическое разрешение по плоскости наблюдения не более 45 ангстрем). И стало ясно, что в руках ученых появился уникальный инструмент, позволяющий наблюдать на поверхности отдельные атомы. Но чтобы убедить широкие круги научной общественности в том, что получаемые данные являются реальными экспериментальными результатами, а не данными компьютерного моделирования, понадобилось провести исследования поверхности кремния.

 1.2 УСТРОЙСТВО СТМ

Рассмотрим устройство СТМ. На рисунке 1.2.1 показана схема основного узла туннельного микроскопа.

Рисунок 1.2.1. Схема конструкции СТМ.

1-основание; 2-упругий  элемент; 3-сканер; 4-втулка; 5-карусель; 6-образец; 7-столик образца; 8-опора; 9-пьезоэлемент;10-катушка электромагнита; 11-винт грубого подвода по Z; 12- шаговый двигатель; 13-винт точного подвода по Z; 14-толкатель-компенсатор

.

Массивное основание имеет  два плеча, разделенных упругой  перемычкой. В одном плече установлен трубчатый одноэлементный пьезосканер. Пьезоэлемент закреплен в стакане, что позволяет не только обеспечить его быструю сменяемость, но и ввести в зазор между ними вязко-упругий демпфер, несколько ослабляющий резонансные свойства сканера. В другом плече основания закреплена ось вращения карусели, предназначенной для перемещения исследуемого образца. Исследуемый образец закрепляется на координатном столе, изготовленном из стали, который, в свою очередь, установлен на четырех стальных опорах. Взаимное положение этих опор может регулироваться системой пьезоэлементов, а фиксация стола осуществляется за счет сил магнитного притяжения, регулируемых системой электромагнитов. Для фиксации стола в состоянии покоя используется постоянный магнит. Подача определенной последовательности импульсов тока на электромагниты и импульсов напряжения на пьезоэлементы вызывает перемещение стола в выбранном направлении. При этом величина шага составляет 0,1 мкм и менее. Установка исходного расстояния зонд-образец проводится с помощью винта, перемещающего карусель вдоль оси вращения. Полный диапазон этого перемещения составляет 8мм, минимальный шаг - около 5мкм. Более точная регулировка зонд-подложка осуществляется за счет изгиба упругого элемента. Шаговый двигатель, установленный на одном из плеч основания, вращает винт и через компенсатор отталкивает второе плечо. Полный диапазон второй ступени подвода по Z составляет 100мкм. Материал компенсатора выбран таким образом, чтобы компенсировать изменение расстояния зонд-образец, происходящее за счет изменения температуры в помещении.

Система виброизоляции выполнена в виде пружинно-рычажной конструкции и введена в механическую часть СТМ. Она представляет собой рычаг, на одном из концов которого закреплен основной узел СТМ. Его вес уравновешен упругой силой пружины, закрепленной между базовой плитой и вторым концом рычага. Применение упругих резиновых элементов в точке опоры рычага и в точке крепления основного узла к рычагу деформирует собственный резонанс системы виброизоляции. Такая конструкция является малогабаритной и, в то же время, обладает низкой резонансной частотой (около 1,5 Гц). 

Современные микроскопы основаны на аналогичном принципе и имеют  схожую конструкцию (рис.1.2.2). Дополнительно к ним могут быть введены системы активной виброзащиты, модули емкостной компенсации дрейфов, видеокамеры и другие средства, обеспечивающие возможность получения лучших результатов в изображении поверхности и облегчающие работу на микроскопе.       

Рисунок.1.2.2 СММ-2000Т (сканирующий мультимикроскоп туннельный)

 

1.3 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ СТМ

 

Принцип действия сканирующего туннельного  микроскопа (СТМ) довольно прост, но кардинально  отличается от всех предшествующих методик, применявшихся в физике поверхности.

Вообще  СТМ можно рассматривать как  сочетание трех концепций: сканирования, туннелирования и локального зондирования. Само сканирование как средство отображения  объекта широко применяется и  в других типах микроскопов, например в растровом электронном микроскопе, а также в телевизионной технике, а электронное туннелирование с  успехом использовалось для изучения физических свойств твердого тела задолго  до появления СТМ (как и контактная спектроскопия). Все это делает СТМ  уникальным микроскопом, который не содержит линз (а значит, изображение  не искажается из-за аберраций), энергия  электронов, формирующих изображение, не превышает нескольких электронвольт (то есть меньше энергии типичной химической связи), что обеспечивает возможность  неразрушающего контроля объекта, тогда  как в электронной микроскопии  высокого разрешения она достигает  нескольких килоэлектронвольт и  даже мегаэлектронвольт, вызывая образование  радиационных дефектов.

Принцип работы СТМ сравнительно прост. Сканирующая металлическая  игла (рабочая часть игл размера порядка десяти нанометров), закрепленная в трехкоординатном приводе P_X, P_Y, P_Z, расположена перпендикулярно исследуемой поверхности (рисунок 1.3.1).

Рисунок. 1.3.1 Принцип работы сканирующего туннельного микроскопа.

1 – игла; 2 –  исследуемая поверхность; 3 – трехкоординатный  пьезопривод; 4 – система обратной  связи

С помощью пьезопривода игла подводится к поверхности образца  до возникновения туннельного тока I_T, который определяется величиной зазора s между иглой и поверхностью:

,

где Ф – величина потенциального барьера в зазоре, измеряемая в электронвольтах;

U – напряжение, приложенное между иглой и образцом в вольтах;

s – зазор между поверхностью и иглой в ангстремах.

При постоянном напряжении U на зазоре игла перемещается вдоль поверхности, причем с помощью системы обратной связи, воздействующей на пьезоэлемент P_Z, туннельный ток I_T поддерживают постоянным. Если величина барьера Ф постоянна вдоль исследуемой поверхности (материал поверхности однороден), то величина туннельного тока будет изменяться пропорционально величине зазора между иглой и поверхностью и график изменения этого тока будет описывать профиль рельефа поверхности. Набор таких профилей даст непосредственную информацию о топографии поверхности.

2. МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ АТОМНО-ОСТРЫХ ПРОВОДЯЩИХ ЗОНДОВ

В сканирующих туннельных микроскопах используются зонды  нескольких

типов. В первое время  широкое распространение получили зонды, приготовленные из вольфрамовой проволоки методом электрохимического травления. Процесс приготовления  СТМ зондов по данной технологии выглядит следующим образом. Заготовка из вольфрамовой проволоки укрепляется  так, чтобы один из ее концов проходил сквозь проводящую диафрагму (Д) и погружался в водный раствор щелочи КОН (Рисунок 2.1).

Рис. 2.1. Схема изготовления СТМ зондов из вольфрамовой проволоки

с помощью электрохимического травления.

При пропускании электрического тока между диафрагмой и электродом, расположенным в растворе КОН, происходит перетравливание заготовки. По мере травления толщина перетравливаемой области становится настолько малой, что происходит разрыв заготовки  за счет веса нижней части. При этом нижняя часть падает, что автоматически  разрывает электрическую цепь и  останавливает процесс травления.

Другая широко применяемая  методика приготовления СТМ зондов –

перерезание тонкой проволоки  из PtIr сплава с помощью обыкновенных ножниц. Перерезание производится под углом порядка 45 градусов с одновременным натяжением P проволоки на разрыв (рисунок 2.2).

 

Рис. 2.2. Схематичное изображение процесса формирования СТМ острия

при перерезании  проволоки из PtIr сплава.

Процесс формирования острия в этом случае отчасти сходен с  процессом изготовления острия из вольфрама. При перерезании происходит пластическая деформация проволоки в месте  резки и обрыв ее под действием  растягивающего усилия Р. В результате в месте разреза формируется вытянутое острие с неровным (рваным) краем с многочисленными выступами, один из которых и оказывается рабочим элементом СТМ зонда. Данная технология изготовления СТМ зондов применяется сейчас практически во всех лабораториях и почти всегда обеспечивает гарантированное атомарное разрешение при СТМ исследованиях поверхности.

 

 

3. ТЕОРИЯ ТУННЕЛЬНОГО ЭФФЕКТА И ТУННЕЛЬНОЙ СПЕКТРОСОКПИИ

 Принцип работы СТМ основан на явлении туннелирования электронов через узкий потенциальный барьер между металлическим зондом и проводящим образцом во внешнем электрическом поле. (рисунок 3.1)

 

                

Рисунок 3.1 Схема туннелирования электронов через потенциальный барьер в туннельном микроскопе