Анализ неизвестного вещества

Содержание

      Введение……………………………………………………………………4

1. Качественный анализ неизвестного вещества
0. 1.1 Теоретические сведения по качественному анализу………………...6
0. 1.2 Основные приемы и методы анализа неизвестного образца………..7
0. 1.3 Ход определения состава неизвестного образца …………………...14

2.Расчет теоретической кривой титрования

2.1Теоретические основы титриметрического анализа………………...22

2.2 Комплексонометрическое  титрование ………………………………24

2.3 Расчет кривой титрования  методом комплексонометрии………….27

2.4 Определение анионного состава сточных вод……………………....34

Заключение…………………………………………………………….......37

Список использованных источников информации……………………..38

 
Введение

Аналитическая химия имеет огромное практическое значение в жизни современного общества, поскольку создает средства для химического анализа и обеспечивает его осуществление.

Химический анализ является важным средством контроля производства и оценки качества продукции в  целом ряде отраслей промышленного  производства, таких как черная и  цветная металлургия, машиностроение, производство чистых и сверхчистых материалов для радиоэлектронной промышленности, горнодобывающая промышленность, химическая нефтеперерабатывающая, нефтехимическая, фармацевтическая и пищевая промышленности, геологическая служба и т.д.Без химического анализа невозможно решение проблем охраны окружающей среды, функционирование агропромышленного комплекса, проведение медицинской диагностики, развитие биотехнологии.

Научной основой химического  анализа является аналитическая  химия, которая разрабатывает теоретические основы методов анализа или заимствует их у смежных областей химической и физической науки и приспосабливает к своим целям. Аналитическая химия определяет границы применимости методов, оценивает их метрологические характеристики, разрабатывает способы анализа различных объектов. Итак, аналитическая химия – это область научного знания, раздел химической науки, а аналитическая служба – это система обеспечения потребностей общества в химических анализах.

Целью курсовой работы  по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» является освоение основных принципов качественного и количественного анализа.

Поставленная цель достигается  решением конкретного задания по анализу неизвестного вещества, проведением  расчета по титриметрическому  методу анализа и построением соответствующей кривой титрования.

 

 

1 Качественный анализ  неизвестного вещества

1.1 Теоретические  сведения по качественному анализу

Качественный  анализ – раздел аналитической химии, посвященный установлению качественного состава веществ, то есть обнаружению элементов и образуемых ими ионов, входящих в состав и простых, и сложных веществ. Делают это с помощью химических реакций, характерных для данного катиона или аниона, позволяющих обнаружить их как в индивидуальных веществах, так и в смесях.

Химические  реакции, пригодные для качественного анализа, должны сопровождаться заметным внешним эффектом. Это может быть: выделение газа, изменение окраски раствора, выпадение осадка, растворение осадка, образование кристаллов характерной формы.

В первых четырех  случаях за протеканием реакции  наблюдают визуально, кристаллы рассматривают под микроскопом.

Для получения  правильных результатов необходимы реакции, выполнению которых не мешают другие присутствующие ионы. Для этого нужны специфические (взаимодействующие только с определяемым ионом) или хотя бы селективные (избирательные) реагенты.

К сожалению, селективных, тем более специфических  реагентов очень мало, поэтому при анализе сложной смеси приходится прибегать к маскированию мешающих ионов, переводя их в реакционно-инертную форму, или, чаще, к разделению смеси катионов или анионов на составные части, называемые аналитическими группами. Делают это с помощью специальных (групповых) реагентов, которые с рядом ионов, реагируя в одних и тех же условиях, образуют соединения с близкими свойствами – малорастворимые осадки или устойчивые растворимые комплексы. Это и позволяет разделить сложную смесь на более простые составные части. Качественный анализ состоит из следующих этапов:

         -предварительные наблюдения;

         -предварительные испытания;

        -действие кислот на сухой образец;

        -переведение анализируемой пробы в раствор;

  - систематический (или дробный) качественный анализ катионов и

анионов.

При проведении аналитических реакций необходимо придерживаться определенных условий. К ним относятся концентрация реагирующих веществ, реакция среды, температура [1].

 

1.2 Основные приемы и  методы анализа неизвестного  образца

Подготовка  вещества  к анализу

        Приступая    к    исследованию    химического    состава    данного    вещества, необходимо   сначала    внимательно   его   рассмотреть, определяя его внешний вид, цвет, запах, степень измельчения (порошок, крупнозернистая или мелкозернистая смесь, сплошная масса и т. д.), наличие кристаллических или аморфных фаз и    подготовить   соответствующим   образом   к   анализу   и   лишь   после    этого    приступить    к   установлению его химического состава.

       Подготовка  исследуемого  вещества  к анализу  представляет собой  очень,   важную часть всего исследования.

        По окраске анализируемого образца можно высказать предположения о наличии или отсутствии в нем тех или иных катионов. Если, например, анализируемый объект представляет собой бесцветную прозрачную или белую массу, то это указывает на отсутствие в нем значительных количеств окрашенных катионов — хрома(III) Сr ³⁺ (сине-фиолетовый цвет), марганца(II) Мn²⁺ (светло-розовый), железа(III) Fe³⁺ (желто-бурый), кобальта(II) Со²⁺ (розовый), никеля(II) Ni²⁺ (зеленый), меди(II) Сu²⁺ (голубой). Если образец окрашен, то можно предположить содержание в нем одного или нескольких из вышеуказанных катионов. Для полного анализа исследуемого вещества необходимо взять небольшое его количество, измеряемое миллиграммами. Качественный анализ выполняют в две стадии. Сначала проводят предварительные испытания, a, затем переходят к систематическому анализу катионов и анионов.

Предварительные испытания

       Предварительные испытания позволяют установить присутствие некоторых элементов, обнаружение которых затруднено при систематическом ходе анализа. 

Окрашивание  пламени[2]

Для испытания  на окрашивание пламени берут проволоку длиной 60 мм, диаметром 2-3 мм. Один коней ее сгибают в петлю, другой конец впаивают в стеклянную палочку, которая служит ручкой. Проволока должна быть хорошо очищена многократным прокаливанием в наиболее горячей несветящегося пламени горелки. Проволоку опускают в соляную кислоту и прокаливают в пламени горелки, затем охлаждают до комнатной температуры. На подготовленную таким образом проволоку помещают несколько кристаллов анализируемого вещества и вносят в пламя горелки. Различные ионы окрашивают пламя в следующие цвета:

Карминово-красный………………………Sr²⁺,Li²⁺

           Кирпично-красный……………………….Са²⁺

           Желтый…………………………………….Na⁺

           Желто-зеленый……………………………Ba²⁺

           Сине-зеленый…………………………......Те

           Светло-голубой……………………………As,Sb,Pb²⁺

           Ярко-голубой………………………………Cu²⁺,Se

           Фиолетовый ……………………………….К⁺,Rb⁺ или Сs⁺

Смачивание проволоки  хлороводородной кислотой проводят для того, чтобы получить в пламени летучие хлориды катионов, присутствующих в пробе (если она содержит нелетучий или труднолетучий компонент).

Испытание на продукты термического разложения[7]

По характеру продуктов  термолиза (прокаливания) пробы твердого анализируемого вещества иногда можно  судить о присутствии в анализируемом  веществе некоторых катионов и анионов.

          Для проведения этого теста небольшую порцию анализируемого вещества помещают на дно тугоплавкой пробирки (длиной ~7 см) и нагревают пробу, закрепив пробирку в горизонтальном положении, в пламени газовой горелки. При термическом разложении пробы выделяются газообразные продукты термолиза, часть которых конденсируется на холодном конце пробирки.

        По окраске возгона можно сделать некоторые предварительные выводы:

Цвет возгона                                    Возможные продукты термолиза  

  Белый …………………………………… Соли аммония, Hg₂Cl₂, HgCl₂,

  Желтый…………………………………...HgI₂, As₂S₃, S

  Зеркальный металлический …………….Мышьяк или ртуть (налет)

        При термическом разложении наряду с возгонкой может происходить выделение паров и газов. Появление капелек воды на стенках холодной части пробирки (трубки) свидетельствует о том, что либо испытуемый образец содержит кристаллизационную воду, либо вода образуется в процессе термолиза пробы (с выделением воды разлагаются гидроксиды, кислые и основные соли, органические соединения).

        Выделение фиолетовых паров иода и их конденсация в виде темных кристалликов указывает на возможность присутствия иодид-ионов или других йодсодержащих анионов:

        Кроме фиолетовых паров иода могут выделяться бурые пары брома (возможно присутствие бромид-ионов и других бромсодержащих анионов), желто-бурые пары оксидов азота (возможно присутствие нитратов и нитритов), а также газообразные СО (возможно присутствие оксалатов), СО₂ (возможно присутствие карбонатов, оксалатов), С1₂ (возможно присутствие хлорид-ионов и других хлорсодержащих анионов), SO₂ (возможно присутствие сульфитов, тио-сульфатов), SO₃ (возможно присутствие сульфатов), NH₃ (возможно присутствие солей аммония), О₂ (возможно присутствие пероксидов, нитратов, хроматов, дихроматов и т. п.).

 

 

Действие разбавленной (~1 моль/л) серной кислоты [7]

        Разбавленная серная кислота вытесняет слабые кислоты из их солей — карбонатов, сульфитов, тиосульфатов, сульфидов, цианидов, нитритов, ацетатов. Выделяющиеся слабые кислоты, неустойчивые в кислой среде, либо улетучиваются, либо разлагаются с образованием газообразных продуктов.

        При наличии в анализируемом образце карбонатов выделяется газообразный диоксид углерода СО₂ (бесцветный и без запаха). При наличии сульфитов и тиосульфатов выделяется диоксид серы SO₂ с запахом горящей серы; при наличии сульфидов — сероводород H₂S с запахом тухлых яиц; при наличии цианидов — пары синильной кислоты HCN с запахом горького миндаля; при наличии нитритов — бурые пары диоксида азота NO₂, при наличии ацетатов — пары уксусной кислоты СН₃СООН с запахом уксуса.

Тест проводят следующим образом: отбирают  небольшое количество анализируемого вещества в пробирку и по каплям прибавляют к нему разбавленную серную кислоту. Выделение газов указывает на присутствие в анализируемой пробе вышеуказанных анионов слабых, неустойчивых в кислой среде кислот.

Действие концентрированной  серной кислоты [7]

         Концентрированная серная кислота при взаимодействии с анализируемым веществом может выделять газообразные продукты реакций также из фторидов, хлоридов, бромидов, иодидов, тиоцианатов, оксалатов, нитратов.

          При наличии в анализируемом веществе фторидов выделяются пары фтороводорода HF; при наличии хлоридов — пары НС1 и газообразный хлор С1₂; при наличии бромидов — пары НВг и желтый газообразный бром Вг₂; при наличии иодидов — фиолетовые пары иода J₂; при наличии тиоцианатов — газообразный диоксид серы SO₂; при наличии оксалатов — бесцветные газообразные оксид СО и диоксид СО₂ углерода.

        Тест проводят следующим образом. К небольшой массе твердого анализируемого вещества (0,010 г) в пробирке медленно, осторожно, по каплям прибавляют концентрированную серную кислоту. Если наблюдается газовыделение, то это свидетельствует о присутствии в анализируемом образце вышеуказанных анионов.

Проба на присутствие  окислителей [7]

Для проведения этой пробы  берут смесь разбавленной Н₂SO₄ с KJ, добавляют несколько кристалликов исследуемого вещества, предварительно измельченного до порошкообразного состояния, или 3-4 капли раствора анализируемого вещества (если вещество растворимо). При наличии окислителей выделяется свободный иод, который обнаруживается по бурой окраске раствора или с помощью крахмала. Эту реакцию дают NO₂^-,NO₃^-, MnO₄^-, CrO₄^2-, ионы Fe³⁺, Cu²⁺.