Визначення вмісту пестицидів з використанням газорідинної хроматографії

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ 
ОДЕСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ ЕКОНОМІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

 

Кафедра експертизи товарів та послуг

 

КУРСОВА РОБОТА

З курсу:

«Фізико-хімічні методи дослідження якості товарів»

На тему:

«Визначення вмісту пестицидів з використанням газорідинної хроматографії»

 

 

                   Виконавець – ст. 3 курсу 9 групи

                 Факультету міжнародної економіки

                      Сабанчук Світлана Борисівна               _____________

                                                                      (підпис)

 

                            Перевірив керівник

                        Єштокіна Тетяна Юріївна

                    „____”________________ 2013 г.          _____________

                                                                      (підпис)

   

                                 Дата захисту                              _____________

                                                                                              (оцінка)         

                     „____”________________ 2013 г.

               ________________________________         _____________

                                         (фамілія, ініціали, посада)                                                (підпис)         

   

 

 

Одеса ОНЕУ 2013 р.

ЗМІСТ

 

	Стор.
Вступ	3
Розділ 1. Аналіз нормативно-технічної  документації	5
Характеристика молочної продукції та її хімічний склад	5
Пестициди як забруднювачі молочних продуктів	7
1.3 Порівняльна характеристика методів визначення пестицидів	10
Розділ 2. Газорідинна хроматографія	12
2.1.    Основи  хроматографії та її види	12
2.2.   Принцип роботи ДЕЗ (детектора електронного захоплення) в газорідинній хроматографії	17
2.3.   Хроматографічне обладнання  для проведення дослідження пестицидів	20
Розділ 3. Кількісне визначення пестицидів з використанням газорідинної хроматографії	24
3.1. Аналіз зразку молока ТМ «Селянське» за маркуванням та пакуванням	24
3.2.   Методика кількісного визначення пестицидів з використанням газорідинної хроматографії	26
3.3.   Результати дослідження та висновки за ними	27
Висновки	28
Список літератури	29

 

 

 

 

 

 

 

 

ВСТУП

 

Актуальність теми: в умовах насиченості ринку різними харчовими продуктами і підвищеної конкуренції особлива увага повинна приділятися якості виробів, що випускаються. Вважається, що молоко сьогодні – досить популярний продукт у світі.

У торговельній мережі присутній широкий асортимент молока. За останні роки число імпортерів молока до України істотно збільшилося, і багато хто з нових фірм-імпортерів поставляє їх нелегально. Тому виникають великі проблеми з достовірністю споживаної населенням, особливо розчинної кави. Відповідно до цього можна виділити наступні види фальсифікації: асортиментна, якісна, кількісна, інформаційна.

        Асортиментна фальсифікація молочних товарів може відбуватися за рахунок: підміни одного виду кисломолочного продукту іншим; одного сорту іншим

Кількісна фальсифікація молочних продуктів (недолив, обмір, обвіс) - це обман споживача на рахунок значних відхилень параметрів товару (об'єму, маси), що перевищують гранично допустимі норми відхилень.

Інформаційна фальсифікація молочних продуктів - це обман споживача за допомогою неточної або спотвореної інформації про товар.

Якісна фальсифікація молочних продуктів може здійснюватися такими способами: розбавлення водою; розбавлення молока іншим кисломолочним продуктом; введення чужорідних добавок; введення харчових барвників, ароматизаторів, загусників і т.п.; введення консервантів і / або антибіотиків.

Мета роботи: визначення вмісту залишкових хлорорганічних пестицидів у молоці ТМ «Селянське» з використанням методу газорідинної хроматографії.

Завдання: аналіз нормативно-технічної документації; аналіз наукового матеріалу присвяченого хімічним властивостям пестицидів, його вмісту в молочних продуктах; аналіз ефективності методики виділення пестицидів з молока методом газорідинної хроматографії.

Об’єкт дослідження:  кількісне визначення пестицидів у молоці ТМ «Селянське».

Предмет дослідження: кількісний вміст пестицидів з використанням газорідинної хроматографії.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

РОЗДІЛ 1. АНАЛІЗ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНОЇ ДОКУМЕНТАЦІЇ

 

1. Характеристика молочної продукції та її хімічний склад

 

Молоко - єдиний продукт харчування в перші місяці життя новонародженого. З віком його значення в харчуванні людини зберігається , хоча вже однорічна дитина , а тим більше школяр і доросла людина харчуються не тільки молоком або молочними продуктами , а й іншими видами продуктів. У більшості країн світу основні молочні продукти отримують з коров'ячого молока. У невеликих кількостях використовуються в їжу козяче , кобиляче , рідше верблюже молоко , ще рідше молоко лосицю .

Молоко і молочні продукти (незбиране молоко , кисломолочні продукти , сир , творог) володіють рядом дуже цінних поживних властивостей , які не можуть замінити інші продукти. Найважливіша їх роль у харчуванні людини полягає в забезпеченні організму кальцієм , вітамінами В2 , А , повноцінним білком. Без споживання молочних продуктів важко набрати в денному раціоні харчування необхідне для людини кількість кальцію і вітаміну В2. Вельми важливо споживання молока і молочних продуктів для росту і розвитку дітей і підлітків , для формування скелета і зубів. Особливо багаті білком , кальцієм і вітаміном В2 сири і сир . При щоденному виборі молочних продуктів потрібно віддавати перевагу Низькожирне продуктам : напівжирний або знежиреному сиру , Низькожирне сирам , кефіру , йогуртів . Вживання низкожирних молочних продуктів дозволяє знизити споживання тваринного жиру і холестерину , а споживання білка , вітаміну В2 і кальцію при цьому навіть збільшується.

В Україні створена розгалужена сітка молокопереробних підприємств, які постачають населенню міст, промислових центрів і сільської місцевості питне молоко, кисломолочні та інші продукти.

Споживні властивості питного молока. Питне молоко характеризується високими споживними властивостями, які визначаються його хімічним складом, засвоюваністю, енергетичною цінністю, органолептичними показниками, використанням. Вміст білків і цукрів у питному молоці такий як в свіжовидоєному. Кількість жирів в окремих видах питного молока нормується стандартами. Жири питного молока засвоюються краще, ніж свіжовидоєного. Це пояснюється їх дрібнодисперсним станом. Енергетична цінність молока невисока. Вона залежить, насамперед, від вмісту жиру і коливається від ЗО до 80 ккал/100 г. Біологічна цінність питного молока визначається вмістом повноцінних білків, поліненасичених жирних кислот, фосфатидів, мінеральних речовин, вітамінів. Молоко забезпечує потребу організму людини у жиророзчинних вітамінах на 20—30%, у вітамінах B2 і B6—на 70%, у вітаміні В12 — майже на 100%. Всі речовини у молоці знаходяться в оптимальному співвідношенні. Молоко характеризується високими органолептичними властивостями: ніжним і приємним смаком, привабливим білим кольором з жовтуватим відтінком. Воно необхідне для функціонування багатьох органів людини, насамперед печінки. Використовують молоко в їжу безпосередньо, для приготування перших, других і третіх страв, у хлібопекарській, кондитерській та інших галузях харчової промисловості.

За фізико-хімічними,  санітарно-гігієнічними, а також мікробіологічними показниками якості молоко розподіляють на три ґатунки: вищий, перший та другий, згідно з вимогами ДСТУ: 3362-97 Молоко та молочні продукті.

Згідно показникам безпеки, що встановлені державним стандартом пестицидів у молоці вищого та першого сорту не повинно перевищувати: гексахлорану – 0.05, ГХЦГ – 0.05 (0.01).

.

 

 

1.2. Пестициди як забруднювачі молочних продуктів

 

       Пестициди є єдиним забруднювачем, який свідомо вноситься людиною в навколишнє середовище. Застосування пестицидів дозволяє отримувати стабільні врожаї і обмежувати поширення інфекцій, що передаються тваринами-переносниками, наприклад, малярії та висипного тифу. Проте непродумане використання пестицидів має і негативні наслідки. Пестициди вражають різні компоненти природних екосистем: зменшують біологічну продуктивність фітоценозів, видове різноманіття тваринного світу, знижують чисельність корисних комах і птахів, а в кінцевому підсумку становлять небезпеку і для самої людини. Тривале зберігання пестицидів на непристосованих складах і в зруйнованій тарі приводить до сильного забруднення навколишнього середовища: грунту, водних питних джерел (навіть артезіанських вод), в цілому агроландшафтів. Воно веде до появи стійких до них видів організмів, особливо серед комах; губить хижаків (природних ворогів шкідників) та інших корисних тварин. Останнє викликає різке збільшення стійкості до пестицидів збудників небезпечних хвороб рослин. Наприклад, зараз вже 110 видів найбільш небезпечних фітопатогенних грибів стали до 50 найбільш поширеним фунгіцидів. А адже грибні хвороби викликають 80% втрат врожаю сільськогосподарських культур.

Особливу небезпеку становлять зберігаються стійкі органічні забруднювачі: хлорорганічні сполуки, ртутьорганічні протруйники, а також володіють високою токсичністю фосфорорганічні пестициди, нітросполуки.

Пестициди поширюються на великі простору, дуже віддалені від місць їх застосування. Тому вельми актуальною є проблема визначення пестицидів у навколишньому середовищі і продуктах харчування.

Хлорорганічні сполуки (ХОС) широко застосовують у якості інсектицидів, акарицидів і фунгіцидів для боротьби з шкідниками зернових, зернобобових, технічних та овочевих культур, лісонасаджень, плодових дерев і виноградників, а також використовуються в медичній та ветеринарної санітарії для знищення зоопаразітов і переносників хвороб. Випускають їх у вигляді змочуються порошків, мінерально-масляних емульсій, дустов. У нас дозволені для застосування такі препарати: гексахлорциклогексан (ГХЦГ), гамма-ізомер ГХЦГ (ліндан), гексахлорбутадіен (ГХБД), Ділором, мезокс, поліхлоркамфен (ПХК), тедіон, каптан, тіодан і деякі інші. Заборонено використовувати такі небезпечні пестициди, як альдрин, Діелдрин, роботах Ендрин і галекрон, ДДТ.

Молоко - об'єкт індикації токсичного навантаження хлорорганічних пестицидів на людину. Індикатором ступеня та якості токсичного навантаження пестицидів на людину і домашніх тварин, що живуть у певному сільськогосподарському регіоні, можуть служити рівні вмісту цих пестицидів у молоці людини і теплокровних тварин. Однак найбільш зручним та доступним індикатором впливу пестицидів на організми можна вважати молоко рогатої худоби, в першу чергу - коров'яче. Великою перевагою даного об'єкта індикації токсичного навантаження є необмеженість можливості відбору біоматеріалу та бездефіцитність обсягів, необхідних для проведення санітарно-гігієнічних досліджень, оскільки стада рогатої худоби є майже в кожному господарстві різних сільськогосподарських регіонів.

Незбиране коров'яче молоко, та приготовлені з нього молочні продукти, є важливим компонентом харчового раціону людини. Тому вміст у молочних продуктах шкідливих речовин (наприклад, п, п'-ДДТ і його похідні, ізомери ГХЦГ та ін) на рівнях, що перевищують величину максимально допустимого рівня (МДУ), може стати причиною виникнення ризику для здоров'я населення. Серед різних вікових груп населення, групою підвищеного ризику до впливу хлорорганічних пестицидів (ХОП) та продуктів їх перетворення вважаються діти, які споживають більше молочних продуктів, ніж дорослі. Особливому ризику піддаються діти молодшого і раннього віку, для яких молоко і молочні продукти є основною і незамінною частиною харчового раціону. Зменшити вплив ХОП на населення дозволяє санітарно-гігієнічний контроль за дотриманням МДУ залишкових кількостей пестицидів у харчових продуктах, пропонованих споживачу.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.3. Порівняльна характеристика методів визначення пестицидів

 

Визначення вмісту пестицидів в молочних продуктах можна проводити різними хімічними інструментальними методами аналізу, такими як: газова хроматографія, тонкошарова хроматографія.

Розглянемо більш детально метод газорідинної хроматографії. Цей метод полягає у виділенні хлорорганічних пестицидів, очищення їх та визначення на газорідинному хроматографі, забезпеченому детектором по захопленню електронів, з використанням неполярної силіконової фази та газу-носія (азоту, аргону). Метод призначений для кількісного визначення хлорорганічних пестицидів і застосовується при розбіжностях в оцінці якості молока та молочних продуктів.

Планарна хроматографія - один з варіантів хроматографічних методів , заснованих на виборчій розподілі компонентів аналізованої суміші між двома незмішуваними фазами. Хроматографічні методи розрізняють за агрегатним станом рухомого ( газ або рідина ) і нерухомою (рідина або тверде тіло) фаз. Планарна хроматографія - спосіб аналізу , в якому процеси розділення суміші речовин здійснюються в плоскому шарі сорбенту ( нерухомій фазі ) . Вона розділяється на паперову та тонкошарову хроматографії. У першій в якості сорбенту використовується спеціальний папір , у другій процеси поділу відбуваються в тонких шарах сорбенту , нанесеного на інертну тверду підкладку , або в плівках пористого полімерного матеріалу. Паперова та тонкошарова хроматографії подібні за технікою виконання аналізу . Тонкошарова хроматографія ( ТШХ) , проте , зайняла особливе місце серед інших хроматографічних методів завдяки простоті методики та доступності обладнання , широкій області застосування , високої економічності , досить високій селективності та чутливості. ТШХ є єдиним хроматографічним методом , який дозволяє проводити повний аналіз невідомої суміші , оскільки дослідник може перевірити , чи не залишилося на старті неелюірованих ( нерозділені ) компонентів