Качественное и количественное определение органических соединений спиртов

Определение сульфокислот методом окисления.

В серебряной чашке сплавляют  смесь, состоящую из 8 г КОН, 1 г KNO3 и нескольких капель дистиллированной воды. Чашку вставляют в отверстие, сделанное в листе асбеста, и  нагревают газовой горелкой. При  этом следует принять меры предосторожности во избежание попадания горячей  щелочи на руки и лицо (обязательно  надеть очки!).  
По окончании сплавления массу охлаждают, вносят мелко измельченное испытуемое вещество в количестве 0,2—0,5 г, взятое с точностью до 0,0002 г, и снова нагревают до плавления. После этого содержимое чашки перемешивают серебряным или никелевым шпателем. Постепенно усиливают нагрев, пока черная от выделившегося угля реак-  
245  
ционная масса не сделается совершенно белой. Если масса не белеет, то добавляют порциями еще небольшое количество растертого в порошок KNO8. Охлажденный плав растворяют в 40 мл горячей дистиллированной воды. Раствор выливают в стакан, споласкивают несколько раз чашку водой, промывную жидкость присоединяют к раствору, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по конго красному. В случае появления взвеси AgCl1 образующейся от растворения серебра чашки при сплавлении и прибавлении соляной кислоты, ее отфильтровывают. 

В приготовленном растворе общее содержание сульфогруппы X2, определяют объемным или весовым методом.  
Содержание сульфокислоты в весовых процентах вычисляют по формуле  
X= X^ — Xi,  
где Xi — содержание серной кислоты в анализируемой пробе в пересчете на сульфогруппу, %; х2 — содержание сульфогруппы после окисления пробы, %.  
Определение сульфокислот методом сожжения (м и к р о м е т о д). Метод заключается в сожжении навески анализируемого вещества, завернутого в фильтровальную бумагу, в колбе, наполненной кислородом, с последующим объемным определением ИОНОВ SO4-  
2CeHs-S03H-fl502 > 2H2SO4+ 12CO2+ 4H2O  
Сожжение производят в конической колбе из жаростойкого стекла емкостью 250—300 мл с пришлифованной пробкой (см. рис. 100).  
Определение содержания эпоксигрупп в эпоксидных смолах. Эпоксидные смолы образуются при взаимодействии многоатомных фенолов (резорцина, дифенилолпропана) с веществами, содержащими эпоксидную группу CH2 — CH — , например, эпихлоргидрина глицерина  
CH2-CH-CH3Cl4O7  
V  
Качество эпоксидных смол определяется в основном по содержанию эпоксигрупп. Количественное определение эпоксигрупп в смолах основано на реакции эпоксигрупп с соляной кислотой в среде диоксана или ацетона:  
R-CH-CH2-J-HCl -* R-CH-CH2  
\ / Il  
О ОН Cl  
Реактивы:  
1) ацетон, х. ч.;  
2) соляная кислота (пл. 1,19); рабочий раствор соляной кислоты готовят растворением 5 мл концентрированной кислоты (пл. 1,19) в 195 мл ацетона;  
3) едкий натр, 0,1 н. раствор;  
4) фенолфталеин, 0,1%-ный спиртовой раствор.  
246  
Выполнение определения. В колбу с притертой пробкой помешают навеску смолы 0,2—0,3 г, взятую с точностью до 0,0002 г, наливают 20 мл ацетона и выдерживают при 30° до полного растворения смолы. Колбу охлаждают и добавляют 10 мл раствора соляной кислоты в ацетоне. Плотно закрывают пробкой и выдерживают при комнатной температуре 30 мин. Затем избыток соляной кислоты оттит-ровывают 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора фенолфталеина (3—4 капли) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек. Параллельно проводят контрольный опыт с теми же реактивами, но только без навески смолы.  
Процентное содержание эпоксидных групп х вычисляют по формуле  
(V2-V1) /(0,0043' 100 х—-,  
е  
где V2—количество 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованное на титрование контрольного опыта, мл; V1 — количество 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованное на титрование пробы, мл; К — поправочный коэффициент к 0,1 н. раствору едкого натра; 0,0043 — содержание эпоксигрупп, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора едкого натра, г. 

Список литературы

1. Дорохова Е.Н., Прохорова Г. В. Аналитическая химия. Физико- химические методы анализа. М-. : Высш. Школа, 1991.-256с.
2. Полюдек- Фабини., Бейрих Т. Органический анализ пер. с нем .- Л: Химия,1981.624с.