Хроматографические методы анализа

 

Концентрацию i-ого компонента в пробе (%) рассчитывают по формуле:

 

                                                  ,                                          (1.8)

 

где   m_пробы – масса хроматографируемой пробы, г;

        m_i – содержание i-ого компонента, найденное по калибровочному графику (см. рисунок 3), г.

 

Блок-схема  газового хроматографа

 

Блок-схема газового хроматографа представлена на рисунке 4.

 

Хроматографическая колонка  обычно стальная заполняется твердым  носителем (силикагель, активированный уголь, красный кирпич и др.) с  нанесённой неподвижной фазой  (полиэтиленгликоль 4000 или другая модификация, вазелиновое, силиконовое масло).

Температура термостата испарителя – 150 , колонок – 120 , термостата детектора – 120 .

Газ-носитель – инертный газ (азот, гелий и др.).

Лабораторная  работа № 1

КАЧЕСТВЕННЫЙ  И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ  СМЕСЕЙ УГЛЕВОДОРОДОВ МЕТОДОМ 

ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Цель работы:

1) определить качественный  состав 3-4-х компонентных смесей              органических веществ

2) определить содержание  всех или некоторых компонентов  смеси методами:

- нормализации площадей;

- внутреннего стандарта  и (или) стандартной добавки  с предварительным экспериментальным  определением градуировочных множителей (калибровочных коэффициентов);

- абсолютной калибровки.

3) провести метрологическую  оценку результатов количественных  определений. 

          

Реактивы: чистые вещества, наличие которых предполагается в контрольной смеси (бензол, толуол и др.).

Посуда: мерные колбы вместимостью 50 см³, устройство для ввода проб (шприц).

Выполнение  работы:

Для проведения качественного  и количественного анализа смеси  углеводородов необходимо ввести в  испаритель хроматографа и записать хроматограммы:

1. чистых компонентов, наличие которых предполагается в пробе;
2. калибровочной смеси (смеси с равным содержанием всех компонентов пробы);
3. анализируемой смеси, которую получают у лаборанта.

Ввод проб осуществляется с помощью шприца (объём пробы 1-2 мл), который перед каждым отбором  проб должен быть промыт и просушен для удаления следов предыдущей пробы. Ввод каждой последующей пробы проводится после записи всех пиков предыдущей пробы. Если на хроматограмме пики компонентов  пробы получились слишком малыми, или не вошли полностью в ширину ленты самописца, то данный опыт следует  повторить. На хроматограмме следует  пометить пики чистых компонентов смеси, измерить высоту и ширину пиков и  сделать соответствующие записи карандашом.

Далее записывают хроматограмму  контрольной смеси, определяют лощади под пиками всех компонентов пробы  и рассчитывают результат анализа.

 

Результаты  анализа

1. Результаты измерений площадей пиков (высот пиков, полуширины пиков), расчёта калибровочных коэффициентов (формула (1.3)) и концентраций компонентов в анализируемой пробе методами нормализации площадей (формула (1.4)), внутреннего стандарта (формула (1.5)) или стандартной добавки (формула (1.6)) заносят в таблицу 1 и проверяют результат у преподавателя (лаборанта).

 

Таблица 1 – Результаты измерений

 

Калибровочная смесь

h1

d1

S1

h2

d2

S2

h3

d3

S3

h4

d4

S4

K1

K2

K3

K4

Анализируемая смесь

c1

c2

c3

c4

 

2. Далее сопоставляют метрологические показатели каждого из рассмотренных методов анализа. При этом, в случае аккуратного выполнения всех рекомендованных процедур, при использовании одного и того же прибора, в тождественных условиях и однотипных приёмов измерения сигнала детектора, должны прийти к выводу, что методы нормализации площадей, внутреннего стандарта и стандартной добавки по воспроизводимости и правильности результатов равноценны.

Сравнивают также и  другие параметры методов: трудоёмкость, длительность и др. и формируют  краткие выводы по проделанной работе.

 

Вывод: определили качественный состав 3-4-х компонентных смесей органических веществ