Проблема токсичного накопления опасных элементов и соединений в сельскохозяйственной продукции

Для определения количественного содержания нитрит-ионов используют серию стандартных растворов. Сначала готовят основной раствор, содержащий 1000 мг нитратов в литре. С этой целью 1,645 г нитрата калия, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, растворяют в 1 л дистиллированной воды в мерной колбе. Из основного раствора готовят рабочие стандартные растворы (в день проведения анализа) с содержанием 100, 50, 25 и 10 мг/л разбавлением его соответственно в 10, 20, 40 и 100 раз. При проведении анализа с градуировочным раствором проводят те же операции, что и с анализируемой пробой. Затем интенсивность окраски исследуемого образца сравнивают с окраской эталонных растворов визуально или на фотоэлектроколориметре (табл.7) [42,43].

 

 Таблица 7 - Ориентировочное содержание нитритов

 

Окрашивание	Концентрация нитратов  мг/л.
Красное	1,000
Сильно розовое	0,500
Розовое	0,200
Светлорозовое	0,100
Слабо розовое	0,050
Очень слабо розовое	0,013
Едва заметное розовое	0,007

 

При массовых анализах растений на содержание нитратов используют потенциометрический метод, который позволяет определить различные физико-химические величины и проводить количественный анализ путем измерения электродвижущей силы элемента. Этот метод основан на применении нитратселективного электрода, позволяющего быстро и точно проводить анализы вытяжек из свежего и сухого растительного материала. Метод хорош не только благодаря высокой точности, но и универсальности применения, в том числе и для растительной продукции, имеющей ярко окрашенный сок, мешающий распознаванию нитратов колориметрическими методами.

Нитратселективный электрод относится к ионоселективным электродам с жидкой мембраной, обладающей свойствами полупроницаемости и повышенной избирательности по отношению к определенному типу ионов. Это свойство позволяет определять активность анализируемого иона по результатам одного измерения, т. е. прямым потенциометрическим методом.

Жидкие мембраны изготавливают на базе ионообменного раствора в соответствующем растворителе. Этим раствором пропитывают стеклянный фильтр или синтетическую пористую пластинку (тефлон, поливинилхлорид и т. д.). К растворителю предъявляют следующие требования:

- не смешиваться с водой;

- обладать высокой вязкостью, чтобы не вытекать из мембраны;

- иметь пониженную упругость пара, чтобы не улетучиваться;

- иметь относительно высокую диэлектрическую постоянную, что бы

ассоциация ионов не выходила за разумные пределы.

Ионообменный раствор образует с исследуемым ионом диссоциирующее в той или иной степени ионное соединение или же связывает исследуемые ионы в комплекс, устойчивый в данном растворителе.

На рисунке 1 представлена схема устройства ионо(нитрат)селективного электрода. Мембрана нитратселективного электрода содержит положительно заряженный комплексный ион переходного металла (Ni2+, Fe2+) с хелатными группами о-фенантролина.

 

 

 

Рис.1 Схема ионоселективного электрода с жидкой мембраной:

1 – внутренний  электрод сравнения (хлорсеребряный); 2 – исследуемый раствор; 3 – ионообменный  раствор; 4 – пластиковый корпус  устройства; 5 – жидкая мембрана, приготовленная из пористой диафрагмы, пропитанной ионообменным раствором

Предложены и другие жидкостные нитрат-электроды, полученные на основе растворов нитрата диметилгексилдецилбензиламмония в деканоле, нитратов тетраоктиламмония и полимерных ионообменных систем.

Однако для различных практических применений, особенно в почвоведении и агрохимии, отдают предпочтение пленочному нитрат-электроду на основе тетрадециламмоний нитрата в дибутилфталате [44].

 

3.3 Ход  работы

 

Работа выполнялась в лаборатории НПЦЭС ТОО «Иртыш-Стандарт» в химико – токсикологическом отделе.

Материалы для выполнения работы брали  на рынках города Павлодара. Всего исследовано 65 проб из разных партий овощей и фруктов, выращенных в регионе г. Павлодара и реализуемых на рынках в период с мая 2013 года и по октябрь 2013 года. Материалы брали на рынках: «Затонский», «Центральный», «Ласточка», «Манакбай», ТОО Черноярка, Крестьянское хозяйство «Умит», рынок «Асыл», «Рахмет»,супермаркет «Атриум».

 

3.3.1 Методы определения нитрата

 

Метод, основанный на реакции Грисса.

Аппаратура и реактивы.

Фотоэлектрокалориметр марки КФК – 2 УХЛ – 2.4.

Кислота уксусная, раствор с (СН3СООН) = 2,0моль/дм³

Натрий азотисто-кислый ч.д.а, плотность 1,19 г/см³

Раствор с (HCl) = 0,1 моль/дм³

Аммиак водный, раствор с (NH3) = 3,0 моль/дм³

Кислота сульфаниловая безводная, ч.д.а или х.ч.

α-нафтиламин

Натрия гидроокись, раствор с (NaOH) – 0,1 моль/дм³

Цинк сернокислый, раствор 4,5 г/дм³

                                                                                                      

Таблица № 8 - Определение нитратов в овощах, реализуемых на рынке «Затонский»

 

№	Показания	Обнаружение содержания нитратов мг/кг	Допустимое содержание нитратов мг/кг
1	Картофель	115	250
2	Морковь	235	300
3	Лук репчатый	65,9	80
4	Картофель	202	250
5	Помидор	73	150
6	Петрушка	960	2000
7	Картофель	207	250
8	Морковь	216	250

 

Из таблицы 8 видно,что анализ проведенных результатов исследования овощей показал восемь проб различных партий овощей взятых на рынке «Затонский» по содержанию нитратов соответствует норме. Колебания нитратов в них составили 65,9 – 960 мг/кг. Следовательно содержание нитратов в овощах, взятых на рынке «Затонский» не превышает допустимые нормы (80 – 2000 мг/кг).

 

Таблица  9 - Определение нитратов в овощах, реализуемых на рынке «Центральный»

 

№	Показания	Обнаружение содержания нитратов мг/кг	Допустимое содержание нитратов мг/кг
1	Лук репчатый	44	80
2	Картофель	35	250
3	Морковь	79	250
4	Свекла	94	2500
5	Баклажаны	268	200
6	Редька	116	250
7	Редис	368	1600
8	Петрушка	864	2000
9	Лук	29,9	80
10	Картофель	157	250

 

Результаты исследования овощей (табл.9)показали, что из десяти проб различных партий овощей, на рынке «Центральный» по содержанию нитратов соответствует норме девять проб. Колебания нитратов в них составили от 29,9 – 864 мг/кг. (проба № 5) уровень нитратов был выше нормы 268 мг/кг против 200 мг/кг. Таким образом, содержание нитратов в партии баклажан, поступивших на рынок «Центральный», превысило предельно допустимые нормы на 34%.

 

Таблица 10 - Определение нитратов в овощах, реализуемых на рынке «Ласточка»

 

№	Показания	Обнаружение содержания нитратов мг/кг	Допустимое содер. нитратов мг/кг
1	Капуста	175	900
2	Помидоры	50	150
3	Перец болгарский	190	200
4	Огурцы	115	150
5	Редис	580	1600
6	Укроп	764	2000
7	Свекла	263,2	2500
8	Морковь	218	250
9	Огурцы	71	150
10	Петрушка	1013	2000
11	Редис	584	1600
12	Укроп	864	2000
13	Чеснок	35	100

 

Результат исследования реализуемых на рынке «Ласточка» овощей

 ( табл.10) показал, что из тринадцати проб по содержанию нитратов все соответствует норме. Колебания нитратов в них составили 35 – 1013 мг/кг.

Следовательно, содержание нитратов в овощах, взятых на рынке «Ласточка» не превышает допустимой нормы.

 

Таблица 11 - Определение нитратов в овощах, реализуемых на рынке «Манакбай»

 

№	Показания	Обнаружение содержания нитратов мг/кг	Допустимое содержание нитратов мг/кг
1	Морковь	280	250
2	Картофель	172	250
3	Свекла	161	2500
4	Лук репчатый	34,3	80
5	Чеснок	64	100
6	Свекла	94	2500
7	Морковь	235	500
8	Картофель	290	250
9	Лук репчатый	44	80

 

Анализ проведённых различных партий овощей показал(табл.11), что из девяти проб, семь проб взятых на рынке «Манакбай» соответствует норме. Колебания уровня нитратов в них составили 34,3 – 235 мг/кг. В то время как в двух пробах (№ 1, 8) овощей, взятых на рынке « Манакбай» их уровень был выше в моркови 280 мг/кг против нормы 250 мг/кг и в партии картофеля 280 мг/кг против 250 мг/кг. Следовательно, в моркови содержание нитратов было выше предельно допустимой нормы на 12 в картофеле на 16%.

Анализ проведенных результатов исследования фруктов(табл.12) показал, что девять проб полученных на рынке «Асыл», по содержанию нитратов соответствуют стандарту. Колебания нитратов в них составляет 6 – 80 мг/кг. Следовательно, содержание нитратов во фруктах, реализуемых на рынке «Асыл» не превышает допустимые нормы.

Результаты исследования фруктов реализуемых на рынке «Рахмет» показали, что из восьми проб партий фруктов шесть проб соответствует норме, то есть колебания нитратов здесь составили 20 – 90 мг/кг. В то время как в двух пробах (№ 2, 7)- (арбузы, груша)

Содержание нитратов несколько выше допустимых пределов, что соответственно составило 105 мг/кг против 90 мг/кг и 118 мг/кг против 60 мг/кг. Это на 16,6 и 96,6% выше предельного их содержания в этих видах растительных продуктов.

 

Таблица 12 - Определение нитратов во фруктах, реализуемых на рынке «Асыл»