Органический синтез

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 04 Марта 2014 в 09:19, курсовая работа

Краткое описание

Органический синтез - получение более сложных веществ из менее сложных - зародился в середине XIX в. на основе побочных продуктов коксования каменного угля, содержавших ароматические соединения. Несколько позже из кокса начали получать окись углерода и ацетилен, явившиеся основой для синтеза многих алифатических соединений. С начала XX в. начинает развиваться переработка нефти, а еще позже - переработка природных газов. Из них выделяют парафиновые углеводороды и их смеси, а при термическом и каталитическом крекинге нефтепродуктов получают в качестве побочных продуктов простейшие олефины, на основе которых возникли многие важные производства. Затем были разработаны методы превращения нефтяного газового сырья в окись углерода и синтез-газ, ацетилен и, наконец, в ароматические углеводороды.

Вложенные файлы: 1 файл

Введение.doc

— 1.60 Мб (Скачать файл)

Обедненный дихлорэтан из куба колонны отгонки ВХ подается в межтрубное пространство рекуперативных теплообменников, где отдает часть тепла, потом поступает в холодильники, охлаждаемые оборотной водой, и далее в холодильники, охлаждающие рассолом (минус 150С), и снова в колонну абсорбции.

В колонне абсорбции вместе с ВХ частично абсорбируются так называемые «инерты» - СО2, С2Н4, HCl и др. Наличие этих веществ отрицательно сказывается на работе оборудования последующих стадий и на качестве ВХ – ректификата. Особенно нежелательно присутствие хлористого водорода, т. к. при наличии влаги он вызывает усиленную коррозию оборудования.

Насыщенный ДХЭ из колонны абсорбции подается в колонну стабилизации, где отгоняются абсорбированные в ДХЭ инерты. Качество отпарки определяется аналитически по содержанию остаточного хлористого водорода в кубе колонны, массовая доля хлористого водорода не должна превышать 0,01%.

Колонна стабилизации – насадочная, имеет выносные кипятильники. Температура куба колонны 105 – 1250С, поддерживается подачей пара среднего давления 10кгс/см2.

Газы из верхней части колонны стабилизации поступают в конденсаторы, охлаждаемые оборотной водой. Сконденсированный ВХ и ДХЭ сливаются в сборник-сепаратор, а оттуда, в качестве флегмы, возвращаются в верхнюю часть колонны стабилизации.

Газовая среда – инерты из сборника-сепаратора возвращается в колонну абсорбции.

Из средней части сборника-сепаратора соляная кислота периодически, но не реже одного раза в смену, сливается в емкость соляной кислоты, откуда по мере накопления закачивается в автоцистерну для вывоза на полигон захоронения жидких отходов.

Насыщенный ВХ и стабилизированный в колонне ДХЭ подается на 27, 25 или 29 тарелку (всего 35 колпачковых тарелок) колонны отгонки ВХ. Установлены две идентичные колонны отгонки ВХ, работающие поочередно. Колонна отгонки ВХ снабжена пятью кипятильниками, из них работающих одновременно – два.

В процессе эксплуатации кипятильников забивается трубное пространство продуктами осмола. В результате этого они периодически, по мере забивки осмолами, останавливаются для чистки трубного пучка, а в работу включаются резервные кипятильники.

Пары ВХ из верхней части колонны отгонки поступают в конденсаторы. ВХ, сконденсировавшийся в конденсаторах, сливается в сборник флегмы. Из нижней части сборника флегмы дренажная жидкость поступает в фазоразделитель, из верхней части которого ВХ подается в линию всаса насоса, а влага из нижней части периодически дренируется.

Жидкий ВХ из сборника флегмы подается на флегмирование колонны отгонки. Температура верха колонны отгонки 41 – 510С. Для предотвращения полимеризации ВХ в верхней части колонны в линию всаса насоса подается раствор агидола в ДХЭ.

Далее ВХ поступает на щелочную промывку. В колонне щелочной промывки происходит отмывка ВХ раствором щелочи от остаточного хлористого водорода. Промывка ВХ щелочью происходит прямотоком сверху вниз. Для поддержания рН среды 9 – 12 в колонне в трубопровод циркуляции подается раствор щелочи с массовой долей NaOH 12 – 13%.

Для предотвращения кристаллизации солей из циркуляционного раствора в кубовую часть подается конденсат водяного пара.

Для предотвращения конденсации ВХ и кристаллизации солей в колонне поддерживается температура 50 – 650С – подачей пара низкого давления 4кгс/см2 во встроенные теплообменники.

Отработанный раствор щелочи из куба колонны щелочной промывки подается на орошение санитарной колонны нейтрализации или сливается в химзагрязненную канализацию.

Из нижней части колонны промытый ВХ-сырец поступает в сепаратор, где отбивается унесенная из колонны щелочь. Жидкая фаза из сепаратора сливается обратно в колонну щелочной промывки.

ВХ из сепаратора поступает в конденсаторы, охлаждаемые оборотной водой. Сконденсировавшийся ВХ-сырец поступает в сборник, откуда направляется в хранилище ВХ-сырца. Влага, отстаивающаяся в хранилище, периодически дренируется.

Ректификация винилхлорида

ВХ-сырец из хранилища подается на 14 (10 или 18) тарелку колонны отгонки легколетучих компонентов, где отгоняются из ВХ в основном CH3Cl, C3H6, HCl, H2O.

Колонна – тарельчатого типа, имеет 45 колпачковых тарелок, снабжена двумя выносными кипятильниками, работающими поочередно. Температура куба колонны 38 – 500С поддерживается изменением подачи пара низкого давления 4кгс/см2 в кипятильник.

Пары ВХ и легколетучих примесей из верха колонны поступают в конденсатор, охлаждаемый оборотной водой. Сконденсировавшийся ВХ с легколетучими примесями собирается в сборнике флегмы, откуда подается на флегмирование колонны отгонки легколетучих компонентов.

Вода, отогнанная из ВХ-сырца, отстаивается в нижней части сборника флегмы, откуда постоянно поступает в фазоразделитель, где происходит расслоение ВХ и накопившейся влаги. Вода периодически дренируется.

Несконденсировавшиеся продукты из верхней части сборника направляются для утилизации на стадию конденсации регенерированного ВХ.

ВХ из куба колонны отгонки легко летучих компонентов подается на 27 тарелку колонны отделения высококипящих компонентов (можно подавать также на 24 или 30 тарелку).

Колонна отделения высококипящих компонентов – тарельчатого типа, имеет 40 колпачковых тарелок, снабжена выносными кипятильниками.

Пары ВХ из верхней части колонны поступают в конденсатор, охлаждаемый оборотной водой.

Сконденсировавшийся в конденсаторе ВХ собирается в сборник флегмы, откуда откачивается в хранилище ВХ-ректификата.

Приведенная схема способствует решению конечной задачи – получению мономера хлористого винила.

      1. Проектное решение

Годовая достигнутая мощность производства аналога по ВХ 69000тонн. В проектируемом производстве годовая мощность по ВХ составляет 75000тонн.

Получение целевого продукта осуществляется газофазным гидрохлорированием ацетилена. Увеличение мощности производства достигнуто путем увеличения удельной производительности реактора гидрохлорирования.

Реактор гидрохлорирования ацетилена представляет собой вертикальный кожухотрубчатый аппарат с поверхностью теплообмена 770м2. Конструкция выбрана исходя из учета съема большего количества тепла. Аппарат имеет 480 реакционных трубок диаметром 80мм и длиной 6000мм, заполненных катализатором. Общий объем трубного пространства 14м3, количество катализатора 7 – 8,8тонн (в зависимости от насыпной плотности угля). Для съема тепла реакции межтрубное пространство реакторов заполняется водным конденсатом.

Увеличение удельной мощности реактора достигается в результате применения улучшенного катализатора и способа его загрузки. Известен промышленный катализатор - активированный уголь, пропитанный 9 – 12% раствором сулемы. Предлагается использовать /19/ катализатор, состоящий из активированного угля, пропитанного 10% раствором сулемы и 5 – 15% раствором ванадиевокислого аммония, предлагается также изменить способ его загрузки /20/.

Способ испытан на пилотной установке. Процесс проводят в реакторе, представляющим собой трубку длиной 1,5м и диаметром 50мм, заключенную в рубашку. В первую зону реакции загружают 1200г (60% масс.) катализатора, представляющего собой механическую смесь активированного угля без какой-либо пропитки и угля, пропитанного 10% раствором сулемы и 8% раствором ванадиевокислого аммония. Тепло из реакционных зон снимается подвижным слоем теплоносителя (воды).

Реакционную смесь газов подают снизу вверх. Продукты реакции отбирают сверху и анализируют на хроматографе ХЛ-4. Отмечено увеличение степени конверсии ацетилена. Производительность возрастает в 1,5 раза.

На производстве загрузка реактора ведется следующим образом. Сначала в трубное пространство реактора загружают 4800кг (60% от массы всего катализатора при насыпной плотности 8т) смеси активированного угля без какой-либо пропитки и угля, пропитанного 10% раствором сулемы, в соотношении 1/3 (1200кг/3600кг). Затем 1200кг катализатора состоящего из угля пропитанного 10% раствором сулемы и 5 – 15% раствором ванадиевокислого аммония.

Разбавление катализатора в начальной зоне производится со следующей целью. Малый срок службы катализатора обуславливается уносом сулемы с поверхности катализатора, что, в свою очередь, объясняется высокой температурой процесса. Фактическая температура реакции, складываясь из температур на поверхности каждого зерна катализатора, значительно выше 1800С. Чтобы устранить этот недостаток применяют разбавление катализатора чистым активированным углем.

Катализатор во второй зоне играет роль улавливателя унесенной сулемы и способствует дальнейшему прохождению процесса.

В результате принятое проектное решение привело к:

    • увеличению срока службы катализатора
    • более полному прохождению процесса и увеличению степени конверсии до 99%
    • увеличению удельной производительности реакторов
    • сокращению проскоков ацетилена и хлористого водорода
    • увеличению годовой мощности производства
      1. Описание работы технологической схемы стадии гидрохлорирования ацетилена

 

Газы крекинга нафты, очищенные от высших ацетиленов, влаги и ароматических углеводов, с объемным расходом не более 20000нм3/ч поступают в каплеотбойник п. С-1, служащий для сепарации проскоков керосина и серной кислоты из газов крекинга нафты. Смеситель С-1 снабжен манометром PI-6, давление н/б 6 кгс/см2.

Давление крекинг - газа (КГ) на входе в корпус не более 6кгс/см2 (0,6 МПа) определяется по манометру п.1. Расход КГ регулируется вторичным прибором со станцией управления FIRC-2-3, который управляет двумя регулирующими клапанами. Один клапан установлен на входе газов в каплеотбойник п. С-1, другой на байпасной линии компрессоров в к-се компремирования КГ, что дает возможность удержать давление постоянным при изменении расхода.

Из каплеотбойника п. С-1 КГ поступает в смеситель il С-2, куда подается хлористый водород со стадии крекинга ДХЭ. Расход НС1 не более 3000м /ч регулируется вторичным прибором FICA-3-3. Температура HCl – газа регистрируется вторичными прибором TRY-7-2.

Предусмотрена световая и звуковая сигнализация при резком снижении расхода хлористого водорода на 5% от текущего задания.

Объемное соотношение ацетилена/НС1 - 1/0,98. Небольшой избыток ацетилена необходим для уменьшения количества остаточного НС1, отрицательно сказывающегося на коррозионной стойкости оборудования.

Во избежание подачи избытка НСl в систему при отключении компрессоров КГ  существует блокировка на линии НС1, которая работает следующим образом:

• при остановке одного компрессора расход снижается вдвое,

• при остановке двух автоматически отсекается клапаном — отсекателем. При запуске системы гидрохлорирования ацетилена надо определить расход НСl следующим образом: определить производительность по ацетилену, содержащемуся в КГ по формуле:

где - производительность по ацетилену, содержащемуся в крекинг - газе, м3/ч

 - производительность по КГ, м3/ч

- объемная доля ацетилена в  КГ, % об. (определяется по хроматографу или по лабораторным анализам).

Нагрузка по хлористому водороду определяется по формуле:

где - объемный расход хлористого водорода м3/ч

- объемная доля хлористого водорода, поступающего на гидрохлорирование, % (определяется по графику или лабораторным анализам).

Из верхней части смесителя п. С-2 смесь газов поступает в вертикальный кожухотрубчатый подогреватель п. Т-1/1-2. Давление на выходе из смесителя не более 6 кгс/см2 (0,6 МПа) контролируется вторичным прибором PRY-5-2.

Температура газов на выходе из подогревателя п. Т-1/1-2 регулируется подачей пара низкого давления 4 кгс/см (0,4 МПа) регулятором температуры местного монтажа TIC-8-2. На ДПУ эта температура контролируется прибором TRY7-2.

Подогретая до температуры 80 - 130°С смесь газов подается в нижнюю часть любых из девяти реакторов гидрохлорирования ацетилена п. Р-1/1-9.

Расход смешанного газа не более 5000 м3/ч, подаваемого в каждый реактор, регулируется арматурой с индикацией расхода по прибору FЕ-12-1 по месту и регистрируется на ДПУ по прибору FIR-12-3.

Для съема теплоты реакции межтрубное пространство реакторов заполняется обессоленной водой или паровым конденсатом, подаваемым насосом п. Н-1/1-3, все насосы снабжены манометрами PI-17, давление в пределах 2 – 3,5 кгс/см2.

Температура в зоне реакции 80 - 180°С определяется по высоте труб реактора с помощью многоточечного прибора TJR-16-2 установленного на местном щите.

Регулирование температуры в зоне реакции осуществляется изменением температуры охлаждающей воды в межтрубном пространстве.

Температура в межтрубном пространстве 80-120°С реакторов гидрохлорирования п. Р-1/1-9 контролируется прибором TRY-11-2.

Уровень воды в межтрубном пространстве реакторов контролируется по вторичному прибору LI-14-2. Подпитка производится обессоленной водой или конденсатом.

Принцип регулирования температуры в межтрубном пространстве основан на зависимости температуры кипения воды от давления.

Информация о работе Органический синтез