Получение лимонной кислоты

Крупная фасовка проводится в льно-джуто-кенафные тканевые мешки или льняные продуктовые  массой нетто не более 40 кг, в ящики  из гофрированного картона. Внутрь мешков или ящиков должны вставляться мешки-вкладыши из полиэтиленовой пленки, которые после заполнения кислотой герметически закрывают путем сварки. Допускается завязка увязочным шпагатом из лубяных волокон. Верхние швы тканевых наружных мешков зашивают машинным способом льняными нитками или вручную — увязочным шпагатом из лубяных волокон.

При внутригородских  перевозках допускается упаковка кислоты  в бумажные непропитанные открытые трехслойные мешки с внутренним мешком-вкладышем из полиэтиленовой пленки массой нетто не более 25 кг; в ящики из гофрированного картона, выстланные подпергаментом марки П-3, полностью покрывающим всю внутреннюю поверхность тары.

Транспортную тару маркируют  с нанесением манипуляционного знака  «Боится сырости».

На ряде заводов крупная  фасовка лимонной кислоты механизирована: установлены полуавтоматические весы, зашивочные машины и транспортное оборудование.

Фирма American Association of Cereal Chemist Inc. выпускает лимонную кислоту в капсулах, которые защищают другие ингредиенты пищи от кислоты. Капсулы изготовляют трех типов: из частично гидрогенизированного растительного масла, мальтодекстрина и эмульгатора. Первый тип разрушается пои температуре плавления оболочки, второй — при растворении в воде, третий — при нагревании в воде.

Преимуществом такой  формы упаковки лимонной (и Других пищевых кислот) является контролируемая скорость освобождения кислоты из капсулы, равномерное распределение кислоты по всему объему без образования комков Пищевые кислоты в капсулах применяют в кулинарии — для увеличения срока хранения пудингов и начинок для пирогов, предотвращая реакцию между кислотой и крахмалом во время хранения, для увеличения срока хранения теста и т. д.

Лимонная кислота в  крупной фасовке должна храниться  в закрытом помещении на деревянных стеллажах или поддонах при относительной влажности воздуха не выше 70 %. Гарантийный срок хранения лимонной кислоты — 6 мес со дня изготовления; при упаковке в ящики из гофрированного картона с внутренним вкладышем из подпергамента — 3 мес.

Для хранения кристаллической  кислоты большое значение имеет  гигроскопичность. Под гигроскопичностью понимают свойство веществ поглощать водяные пары из воздуха независимо от характера связывания ими влаги.

 

 

 

 

 

3. Аппаратурная схема  производства и экспликация

 

 

Обозначение	Наименование	Количество единиц	Материал рабочей зоны, способ защиты	Техническая характеристика
1 М ПМ   РС     ПР   СК   ВД ТО СП   ПА     Ф       ИВФ   СБ     БВФ   СБФ	2 Хранилище мелассы Промежуточная емкость для мелассы Реактор - смеситель      Промежуточная ёмкость Стерилизационная колонка Выдерживатель Теплообменник Сборник питательной среды Посевной аппарат     Ферментёр       Индивидуальный воздушный фильтр Сборник культуральной жидкости Барабанный вакуум-фильтр Сборник фильтрата	3 1     1     1   1   1 1 1   2     7                   9                  2                 1                 2	4	5       V=32 м, 31,5 об/мин,H=8300,D=3200mm. 32 м3         «Труба в трубе»     5м3,Н=3800мм,Д=2000мм,180 об/мин 50 м3, Н=10900,Д=4000мм,рубашка и змеевик.   ДК-1.4, 0.058м3/с   25м3, Н=3800;Д=3000мм   S=3м2, 2420х2550х2200 25м3, Н=3500;Д=3000м

 

 

 

 

 

 

 

 

4. Изложение  технологического процесса производства

 

4.1 Характеристика  сырья и материалов

 

1. Меласса в коцентрации 5% по сахару – используется для ферментации и посевной среды 
2. NH ₄Cl  концентрация 1%  - используется для ферментации и посевной среды
3. КН₂РО₄  конц. 1% - используется для ферментации и посевной среды
4. ZnSO₄    конц. 1% - используется для ферментации и посевной среды
5. K₄[Fe(CN)₆]  конц.  10% - используется для ферментации и посевной среды
6. Пеногаситель – олеиновая кислота – используется для пеногашения
7. Вода.   Показатели для проверки - ХПК, БПК        

 

 

4.2. Изложение стадий  вспомогательных работ(ВР) и основного технологического процесса(ТП).

 

ВР1. Подготовка стерильного воздуха.

 

   В процессе культивирования в посевном аппарате и ферментере растущая культура аэрируется кондиционированным стерильным воздухом под избыточным давлением 0,01 – 0,03 мПа для удовлетворения биологической потребности м/о и отвода продуктов их жизнедеятельности. Забор атмосферного воздуха происходит на высоте 5 метров над коньком здания. Подготовка воздуха для аэрации проводится следующим образом:

 -очистка воздуха от грубых механических взвесей (висциновые фильтры)

-предварительное кондиционирование  воздуха до нужной температуры

-подача воздуха в компрессор

-тонкая очистка воздуха от микроорганизмов (головной фильтр)

-окончательная очистка  в индивидуальном фильтре.

На стадии предварительной  очистки воздуха удаляется основная масса крупных частиц пыли диаметром 5-10мкм. В качестве фильтров предварительной очистки используют масляные фильтры.

       Для  сжатия и нагнетания воздуха  используют турбокомпрессоры, в  которых сжатие воздуха происходит  под действием центробежной силы. Сжатие воздуха сопровождается  его нагреванием до 220⁰С. Поэтому после компрессоров воздух поступает в холодильник. Чтобы удалить из воздуха излишнюю влагу, его необходимо охлаждать до температуры ниже точки росы.

   Далее воздух поступает в головной фильтр КБ ВНИИФСа, представляющий собой стальной цилиндр со сферическим днищем и разъемной крышкой. Внутри него расположены сетки, между которыми уложены фильтрующий материал - стекловолокно ЦФД. Стерилизуется фильтр паром давлением 0,2 МПа при 133°С в течении 3 часов.

Перебивку головного фильтра ведут – 1 раз в 2 – 3 месяца

   Далее очищенный воздух поступает в индивидуальные фильтры тонкой очистки и подается для аэрирования растущей культуры в посевном аппарате и ферментере. Для ферментера используется фильтр ЛАИК СП6/ 15 , посевного аппарата - фильтр ФТО – 60 .Фильтрующий материал, используемый для фильтров тонкой очистки, имеет коэффициент проскока 1х10⁹ %, что обеспечивает требуемую стерилизацию воздуха, необходимого для развития микроорганизмов.  Стерилизуют фильтры паром.

Перебивку фильтров ведут: индивидуальных – 1 раз в месяц.

ВР 2. Подготовка сырья для  ферментации.

Все жидкие компоненты среды  поступают из транспорта в специальные  сборники и хранятся на складе при 15 С. Всё сырьё при поступлении  в цех проходит тщательную проверку и очистку.

 

ВР 3.Подготовка пеногасителя

    Пpи выpaщивaнии кyльтypы нa cpeдax, oбpaзyющиx пeнy в пpoцecce фepмeнтaции для ee гaшeния в aппapaты пoдaeтcя жидкий пeнoгacитeль.

Для пoлyчeния 0,05%-нoй эмyльcии пeнoгacитeля, в емкость вносят его концетрат, зaтeм paзбaвляют eгo дo необходимой концентрации.

    Эмyльcию пеногасителя cтepилизyют в специальном аппарате периодического действия при темпepaтype 123±2°C  в тeчeниe 30 минyт во избежание внесения с ним инфекции в среду. Пocлe cтepилизaции пeнoгacитeль oxлаждают в тoм жe aппapaтe дo тeмпepaтypы 30-32°C, зaтeм подают через дозатор (Д1) в ферментер и посевной аппарат.

ВР 4. Подготовка оборудования к загрузке

Подготовка установок  к работе заключается в их промывке и пропарке. При мойке установок  сначала заполняют водопроводной  водой (или раствором каустической соды) основную емкость, затем циркуляционный контур. После запуска насоса промывная жидкость начинает циркулировать по контуру. Далее устанавливают необходимую величину возврата промывной жидкости из основного контура циркуляции промывного раствора в циркуляционную емкость. Подпитывая систему водопроводной водой, ведут промывку до появления чистой воды на выходе в канализацию перед аппаратом разделения. Основные показатели процесса мойки:

-    температура водопроводной  воды - 40°С

-    продолжительность  процесса - 30 мин

     По окончании  процесса выключают насос и  сливают остатки воды из установки. Далее можно осуществить пропаривание аппарата путем подачи пара с давлением 0,3-0,4 МПа и отвода конденсата в канализацию. После подготовительных мероприятий необходимо произвести анализ воздуха внутри аппарата при помощи газоанализаторов. Концентрация СО₂ и других летучих продуктов не должна превышать допустимую норму.

     Перед проведением  работ по очистке и осмотру оборудования все аппараты должны быть надежно (с помощью заглушек) отключены от паровых и прочих коммуникаций.

ТП 1.  Выращивание посевного материала в лаборатории.

 

ТП 1.1.. Приготовление питательной среды

ТП 1.2 Стерилизация питательной среды

Проводится  в автоклаве при температуре 120^оС .

ТП 1.3 Засев  исходной культурой

Исходная культура засеивается в пробирку, потом  выращивание ведут в колбах и  кюветах.

 

ТП 2. Приготовление  питательной среды для ферментёра и посевного аппарата

ТП 2.1 Взвешивание  мелассы

 

ТП 2.2 Приготовление  питательной среды

   Пoдгoтoвкy питaтeльнoй cpeды пpoизвoдят в реакторе (РС) путем смешивания ее компонентов. Реактор -  этo цилиндрическая eмкocть, изгoтoвлeнная из нepжaвeющeй cтaли или из мaтepиaлoв c aнтикoppoзийным пoкpытиeм зaкpытoгo типa c мeшaлкoй и бapбoтaжным ycтpoйcтвoм для вoздyxa, пapa. B кpышкe тaкoгo cмecитeля пpeдycмaтpивaeтcя нecкoлькo ввoдoв, пpeднaзнaчeнныx для пoдaчи внyтpь реактора кoмпoнeнтoв cpeды, вoды.B нижнeй чacти eмкocти ecть oтвoдящий пaтpyбoк, чepeз кoтopый yдaляeтcя из aппapaтa пoдгoтoвлeннaя cpeдa и пoдaeтcя в пос.аппарат.

   Сначала в реактор  заливают воду, включают мешалку  и обогрев: когда температура  воды достигнет 85⁰С, в аппарат добавляют все компоненты питательной среды. Среду перемешивают в течение 10 минут.

ТП 2.3 Выдерживание питательной среды

ТП 2.4 Охлаждение питательной среды

Охлаждение питательной  среды проводят в теплообменнике. В данном случае установлен теплообменник  «труба в трубе». Во внутренние трубы подаётся питательная среда, а во внешние трубы (рубашку) противотоком подается холодная вода.

 

ТП 3. Выращивание  посевного материала в посевном аппарате

ТП 3.1 Стерилизация питательной среды

Этa  oпepaция   пpoвoдитcя  в   cтepилизaциoннoй   ycтaнoвкe непрерывного действия. Питательная среда поступает в нагревательную колонку (СК). Проводят стерилизацию острым паром под избыточным давлением греющего пара перед колонкой 0,5 МПа. . Нагретая до 125⁰С среда из колонки непрерывно поступает в выдерживатель (ВД). Время пребывания ее в колонке и в выдерживателе 15 мин. Температура в выдерживателе 125⁰С. После стерилизации среду охлаждают в теплообменнике (ТО)  до 30-32⁰С.

 

ТП 3.2 Засев посевного  аппарата

Гoтoвyю кyльтypy из кoлб coбиpaют в oднy eмкocть пpи coблюдeнии пpaвил aceптики и пepeнocят в посевной аппарат (ПА)  co cтepильнoй oxлaждeннoй cpeдoй. Зaceв вeдyт в плaмeни гopящeгo фaкeлa чepeз пoceвнoй пaтpyбoк аппарата.

ТП 4. Основная ферментация

ТП 4.1 Стерилизация питательной среды

ТП 4.2 Засев ферментёра из посевного аппарата

Посевной материал из посевного  аппарата выдавливается сжатым воздухом и по трубопроводу поступает в  ферментер.

Ферментация проводится втечение 7 суток  при температуре 32 С, производится аэрация  и пеногашение. Регулировка рН не обязательна, тк материал ферментера устойчив к кислой среде. Посторонняя микрофлора не развивается при такой

 

кислотности.

ТП 4.3 Подпитка свежей средой

Подпитку применяют на вторые сутки ферментации, когда концентрация сахара в мелассе уменьшится. Всего проводят 2-3 подпитки через сутки. Добавляют 25% раствор мелассы.

 

ТП 5. Фракционирование культуральной  жидкости

 

ТП 5.1 Сбор культуральной  жидкости

После ферментации культуральная  жидкость перекачивается в специальные  сборники, где ожидает дальнейшей одработки.

ТП 5.2 Фильтрация

Из сборников культуральная  жидкость попадает в барабанный вакуум-фильтр, где отделяется мицелий.

ТП 5.3 Утилизация мицелия

Из вакуум-фильтра  мицелий попадает в специальный  сборник, откуда он потом поступает  на переработку или утилизируется.

ТП 5.4 Сбор фильтрата

После фильтра фильтрат поступает в сборники, откуда в  дальнейшем поступает на переработку  в цех химической очистки.

 

 

Подготовка  установок к работе.

     Подготовка  установок к работе заключается  в их промывке и пропарке. При  мойке установок сначала заполняют водопроводной водой (или раствором каустической соды) основную емкость, затем циркуляционный контур. После запуска насоса промывная жидкость начинает циркулировать по контуру. Далее устанавливают необходимую величину возврата промывной жидкости из основного контура циркуляции промывного раствора в циркуляционную емкость. Подпитывая систему водопроводной водой, ведут промывку до появления чистой воды на выходе в канализацию перед аппаратом разделения. Основные показатели процесса мойки:

-    температура водопроводной воды - 40°С

-    продолжительность  процесса - 30 мин

     По окончании  процесса выключают насос и  сливают остатки воды из установки. Далее можно осуществить пропаривание аппарата путем подачи пара с давлением 0,3-0,4 МПа и отвода конденсата в канализацию. После подготовительных мероприятий необходимо произвести анализ воздуха внутри аппарата при помощи газоанализаторов. Концентрация СО₂ и других летучих продуктов не должна превышать допустимую норму.

     Перед проведением  работ по очистке и осмотру оборудования все аппараты должны быть надежно (с помощью заглушек) отключены от паровых и прочих коммуникаций.