Контрольная работа по дисциплине "Аналитическая химия"

Российский государственный торгово-

     экономический университет

Брянский филиал

(заочное отделение)

Группа: Т-1                                               Преподаватель: Борисова С.Н

Ф. И. О. Студента: Александрова И.А.

Шифр ___________                                 Курс: 1

Специальность: Технология продукции и организации общественного

питания.

 

Предмет: Аналитическая химия

Работа: Контрольная работа                   Вариант 2

Адрес студента: Жуковский район, п. Гостиловка

 

 

Отметка преподавателя

 

 

Дата проверки_________________

Оценка________________________

 

Подпись

Преподавателя_____________________________________________

 

 

8. Сущность химических, физико-химических и физических  методов качественного анализа. В чем отличие «сухого» метода анализа от «мокрого»?

Качественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов, применяемых для обнаружения элементов, радикалов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества или смеси веществ. В качественном анализе используют легко выполнимые, характерные химические реакции, при которых наблюдается появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, образование газа и др.

Элементный качественный анализ можно проводить химическими методами с использованием реакций обнаружения, характерных для неорганических ионов в растворах или для атомов органических соединений, после разложения последних до устойчивых неорганических продуктов. Эти реакции обычно сопровождаются изменением окраски раствора, образованием осадков или выделением газообразных продуктов. При полном качественном анализе неорганических веществ с помощью химических реакций из смеси последовательно выделяют небольшие группы ионов (т.н. аналитические группы элементов), после чего проводят реакции обнаружения. В дробном качественном анализе каждый элемент определяют непосредственно в смеси по специфической реакции, физические методы анализа, главным образом эмиссионный спектральный, активационный, рентгеноспектральный, масс-спектральный, позволяют обнаружить ряд элементов после проведения небольшого числа операций. Возможно комбинирование физических методов с предварительной химической обработкой. В молекулярном качественном анализе наибольшее значение имеют инфракрасная спектроскопия и ядерный магнитный резонанс. Используют также химические методы и методы, основанные на измерении таких физических характеристик вещества, как, например, плотность, растворимость, температуры плавления и кипения. Для фазового качественного анализа применяются рентгеновский структурный анализ и термогравиметрия (особенно при анализе минералов). Часто фазы сначала выделяют химическим и электрохимическим растворением. Основной метод изотопного качественного анализа — масс-спектрометрия. Для ускорения идентификации компонентов при обработке результатов анализа часто используют ЭВМ.

Физико-химические методы анализа, основаны на зависимости физических свойств вещества от его природы, причем аналитический сигнал представляет собой величину физического свойства, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента. Физико-химические методы анализа могут включать химические превращения определяемого соединения, растворение образца, концентрирование анализируемого компонента, маскирование мешающих веществ и других. В отличие от «классических» химических методов анализа, где аналитическим сигналом служит масса вещества или его объем, в физико-химические методы анализа в качестве аналитического сигнала используют интенсивность излучения, силу тока, электропроводность, разность потенциалов и др.

Важное практическое значение имеют методы, основанные на исследовании испускания и поглощения электромагнитного излучения в различных областях спектра. К ним относится спектроскопия (например, люминесцентный анализ, спектральный анализ, нефелометрия и турбидиметрия и другие). К важным физико-химическим методам анализа принадлежат электрохимические методы, использующие измерение электрических свойств вещества (кондуктометрия, кулонометрия, потенциометрия и т. д.), а также хроматография (например, газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионообменная хроматография, тонкослойная хроматография). Успешно развиваются методы, основанные на измерении скоростей химических реакций (кинетические методы анализа), тепловых эффектов реакций (термометрическое титрование), а также на разделении ионов в магн. поле (масс-спектрометрия).

При выполнении физико-химических методов анализа используют специальную, иногда довольно сложную, измерительную аппаратуру, в связи с чем эти методы часто называют инструментальными. Многие современные приборы оснащены встроенными ЭВМ, которые позволяют находить оптимальные условия анализа (напр., спектральную область получения наиболее точных результатов при анализе смеси окрашенных веществ), выполняют расчеты и т. д.

Аналитические реакции, проводимые между твердыми веществами, относят к реакциям проводимым «сухим путем», а в растворах –«мокрым путем».

К реакциям «сухим путем» относятся реакции, выполняемые путем растирания твердого исследуемого вещества с твердым реагентом, а также путем получения окрашенных стекол (перлов) при сплавлении некоторых элементов с бурой.

Значительно чаще анализ проводят «мокрым путем», для чего анализируемое вещество переводят в раствор. Реакции с растворами могут выполняться пробирочным, капельным и микрокристаллическим методами. При пробирочном полумикроанализе его выполняют в пробирках вместимостью . Для отделения осадков используют центрифугирование, а выпаривание ведут в фарфоровых чашечках или тиглях. Капельный анализ (Н.А. Тананаев, 1920 г.) осуществляют на фарфоровых пластинках или полосках фильтрованной бумаги, получая цветные реакции при добавлении к одной капле раствора вещества одной капли раствора реактива. Микрокристаллический анализ основан на обнаружении компонентов с помощью реакций, в результате которых образуются соединения с характерным цветом и формой кристаллов, наблюдаемых в микроскоп.

 

 

13. Общая характеристика  катионов 2 аналитической группы, их  значение в химико-технологическом  контроле пищевых продуктов. Условия  действия группового реактива  на катионы второй аналитической  группы.

Общая характеристика катионов II группы        

Ко второй аналитической группе относят катионы Ва2+, Sr2+, Са2+. Они соответствуют элементам главной подгруппы II группы периодической системы Д. И. Менделеева. Это катионы s-элементов. Они имеют устойчивую 8-электронную формулу внешнего энергетического уровня s2p6. Поэтому степень окисления этих катионов постоянна, и они не вступают в окислительно-восстановительные реакции. С анионами сильных кислот, кроме H2SO4, катионы Ва2+, Sr2+, Ca2+ дают растворимые соли. Сульфаты, карбонаты, фосфаты, хроматы и оксалаты этих катионов труднорастворимы в воде, причем растворимость соединений уменьшается с увеличением ионного радиуса катиона (от Са2+ к Ва2+). Групповой реактив H2SO4 осаждает катионы II группы в виде сульфатов, нерастворимых в кислотах и щелочах. Поскольку растворимость CaSO4 достаточно большая, осадить катион Са2+ разбавленным раствором H2SO4 практически полностью не удается. Для достижения полноты осаждения его проводят в присутствии этанола, понижающего растворимость CaSO4. Гидроксиды катионов II группы проявляют основные свойства, усиливающиеся с возрастанием ионного радиуса. В этом же направлении повышается и растворимость гидроксидов. Катионы II группы бесцветны, окраска их соединений опреде-ляется только окраской аниона. Соли этих катионов, образованные сильными кислотами, не гидролизуются. Реакции комплексообразования с неорганическими реагентами для катионов Ва2+, Sr2+, Ca2+ малохарактерны. При взаимодействии с некоторыми органическими реагентами образуются прочные растворимые внутрикомплексные соединения. Для катионов II группы характерны реакции окрашивания пламени.

 

Действие группового реактива на катионы II группы        

Серная кислота и растворимые сульфаты с катионами Ва2+, Sr2+, Ca2+ образуют осадки сульфатов белого цвета:

Ba2+ + SO42– → BaSO4↓,

Sr2+ + SO42– → SrSO4↓,

Ca2+ + SO42– → CaSO4↓.

Ввиду сравнительно большой растворимости CaSO4 ион Са2+ разбавленным раствором H2SO4 полностью осадить нельзя. Его осаждают при действии концентрированного или спиртового раствора H2SO4. Сульфаты катионов второй группы нерастворимы в кислотах и щелочах. Поэтому для получения в растворе свободных ионов Ва2+, Sr2+, Ca2+ сульфаты переводят в карбонаты, а последние растворяют в уксусной кислоте. Например:

BaSO4 + CO32– → ВаСО3↓ + SO42– ,

ВаСО3 + 2СН3СООН → Ва2++ 2СН3СОО– + CO2 + Н2О.

Однако CaSO4, в отличие от SrSO4, растворим в насыщенном растворе (NH4)2SO4 вследствие образования растворимого комплекса CaSO4:

Са2+ + SO42– → CaSO4↓.

Эту реакцию используют для разделения катионов Са2+ и Sr2+.

Выполнение реакций:

а. В три пробирки поместить по 2–3 капли растворов ВаС12, SrCl2, СаС12, прибавить в каждую пробирку 1–2 капли 1 М раствора H2SO4, перемешать. Убедиться, что осадок CaSO4 не выпал. Прибавить в пробирку с раствором СаС12 2 капли этанола, перемешать, наблюдать осаждение CaSO4. Получить осадок CaSO4, прибавив к 2–3 каплям раствора СаС12 1–2 капли концентрированного раствора H2SO4. Осадки BaSO4 и SrSO4 разделить на две части, осадок CaSO4 – на три части. Исследовать растворимость сульфатов в кислотах, щелочах и растворимость CaSO4 в насыщенном растворе (NH4)2SO4 при нагревании.

б. В пробирки поместить по 3 капли растворов ВаС12, SrCl2, СаС12, прибавить 5 капель этанола и 9–10 капель 1 М раствора H2SO4, перемешать. Осадок отцентрифугировать и промыть дистиллированной водой. К промытому осадку сульфатов прибавить 2 мл 5 М раствора К2СО3, взмутить осадок и перенести смесь в фарфоровую чашечку. Кипятить 4–5 мин, после охлаждения добавить 1–2 мл дистиллированной воды, перемешать, дать отстояться и слить прозрачный слой жидкости, содержащий ион SO42–. Осадок вновь обработать раствором К2СО3, повторив все операции и заменив сливание раствора сульфата центрифугированием. Осадок промыть дистиллированной водой 2–3 раза до полного удаления ионов SO42– и растворить, добавляя по каплям и при перемешивании 2 М раствор СНзСООН. Условие проведения реакции. Осаждение сульфатов 1 М раствором H2SO4 проводят в присутствии этанола.

23. Классификация  анионов. Действие групповых реактивов. Значение анионов в химико-технологическом  контроле пищевых продуктов.

3.1. Классификация  анионов

В основу классификации анионов легло образование нерастворимых в воде осадков солей бария и серебра, окислительно-восстановительные свойства, способность образовывать газообразные вещества и др. Все анионы делятся на три аналитические группы (табл. 5). I группа анионов - соли бария, нерастворимые в воде. Групповым реагентом является хлорид бария, имеющий нейтральную или слабощелочную реакцию. Ко II группе анионов относятся ионы, образующие малорастворимые соли серебра. Групповой реагент - AgNO3. К III группе относятся анионы, соли серебра и бария которых растворимы в воде.

 

Таблица 5

Группа	Групповой реагент	Анионы
I	BaCl2	B(OH)4-, CO32-, SiO32-, PO43-, AsO33-, AsO43-, SO42-, SO32-, S2O32-, F-, C2O42-, CrO42-
II	AgNO3	S2-, Cl-, Br-, I-, IO3-, SCN-
III	Нет	NO3-, NO2-, CH3COO-

Общая характеристика анионов первой группы.

К первой аналитической группе анионов относятся сульфат-ион SO4 2-, сульфит-ион SO32-, корбонат-ион СO32-, фосфат-ион РO43-, силикат-ион SiO3 2-. Эти анионы образуют с катионом Ва2+ соли, мало растворимые в воде, но, за исключением сульфата бария, хороню растворимые в разбавленных минеральных кислотах. Поэтому выделить анионы этой группы в виде осадка групповым реагентом—хлоридом бария BaCl2 можно только в нейтральной или слабощелочной среде. Анионы первой группы образуют с катионами серебра Ag+ соли, растворимые в разбавленной азотной кислоте, а сульфат серебра Ag2S04 растворим даже в воде. Обнаружение анионов первой группы Вначале исследуют раствор на присутствие анионов первой группы действием группового реагента (хлорида бария BaCl2). Для чего в пробирку к 3—5 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 5—7 капель 0,5 н. раствора хлорида бария. Образование осадка указывает на присутствие анионов первой группы.  
Обнаружение сульфат-ионов SO4 2-. К 4—5 каплям анализируемого раствора прпбапьк- 6—8 капель 2 и раствора азотной кислоты и 3—4 капли 2 н .раствора хлорида бария BaCl2. Образование осадка говорит о присутствии сульфат-иона. Обнаружение сульфит-иона SO32-. В склянку прибора прилейте 4—5 капель анализируемого раствора, добавьте 2.—3 капли раствора хлороводородной кислоты НС1. В ушко нихромовой проволоки поместите каплю разбавленного раствора иода (подкрашенного крахмалом в синий цвет). Склянку закройте пробкой, имеющей небольшую прорезь, и слегка нагрейте. При наличии сульфит-иона SO32 синяя капля через некоторое время обесцвечивается. Обнаружение карбонат-иона СO32-. Если в анализируемом растворе обнаружен сульфит-ион SO32, то его необходимо окислить в сульфат-ион SO4 2, прибавив к раствору 4—5 капель пероксида водорода (8—10%) и осторожно нагрев на водяной бане. После этого приступайте к обнаружению карбонат-иона, дчя чего в пробирку прибавьте 6—8 капель 2 н . раствора хлороводородной кислоты НС1 и выделяющийся газ СО2, пропустите через известковую воду. Помутнение последней в пипетке прибора укажет на присутствие карбонат-иона СO32- Обнаружение силикат-иона SiO32-. Возьмите пробирку и налейте 6—8 капель анализируемого раствора, бросьте в нее несколько кристалликов хлорида аммония NH4C1 и слегка нагрейте. Образование белого студенистого осадка поликремниевых кислот говорит о наличии аниона SiO32-. Обнаружение фосфат-иона РO43-. Поместите в пробирку 7—8 капель раствора молибдата аммония (NH4)2Мо04 и 6—7 капель 6 н. раствора азотной кислоты НNO3. К полученной смеси прилейте 5—6 капель анализируемого раствора и слегка нагрейте. В присутствии фосфат-иона РO43 появляется желтый осадок молибдофосфата аммония.

Частные реакции анионов первой группы В качестве примера рассмотрим реакции сульфат-аниона SO4 2- 1. Хлорид бария BaCI2 обрадует с анионом SO4 2- белый осадок BaSO4: ВаС2 + H2SO4 ( BaSO4 ( + 2НС1 Ва2+ + SO4 2- ( BaSO4 2. Нитрат серебра AgNO3 при взаимодействии с анионом SO4 2- в концентрированных растворах образует белый осадок сульфата серебра Ag2S04, растворимый в азотной кислоте: Na2SO4 + 2AgNО3 ( Ag2SO4( + 2NaNO3 SO4 2- + 2Ag+- ( Ag2SO4

Общая характеристика анионов второй группы.

Ко второй аналитической группе анионов относятся хлорид-ион С1- бромид-ион Вг- , иодид-ион I-, и сульфид-ион S2-. Эти анионы образуют с катионом Ag+ соли, нерастворимые в воде и разбавленной азотной кислоте. Групповым реагентом на анионы второй группы является нитрат серебра AgN03 в присутствии азотной кислоты HNO3. Хлорид бария BaCl2 с анионами второй группы осадков не образует.

Обнаружение анионов второй группы Предварительно определяют присутствие анионов второй группы. С этой целью к 2—3 каплям испытуемого раствора добавьте 3—4 капли 2 н . раствора азотной кислоты HNO3 и 2—3 капли раствора нитрата серебра AgN03 — группового реагента. Выпадение осадка указывает на наличие анионов второй аналитической группы. Если при этом осадок черного цвета, то что говорит о присутствии сульфид-иона S2-. Добившись полного осаждения, осадок отцснтрифугируйте и промойте его дистиллированной водой. Растворение хлорида серебра и обнаружение хлорид-иона С1-. Полученный осадок, который может содержать AgCl, AgBr, Agi2 и Ag2S, обработайте 1—2 мл 12-процентного раствора карбоната аммония (NН4)2СОз или таким же количеством реактива Фаургольта. При этом хлорид серебра перейдет в раствор в виде комплексной соли диаминоаргентахлорида [Ag (NН3)2С1]. Осадок отделите центрифугированием. Центрифугат разделите на две части. К первой части прибавьте несколько капель азотной кислоты, ко второй— иодида калия. Помутнение раствора в первой и более интенсивное выпадение осадка во второй части указывает на присутствие хлорид-иона. Растворение бромида и иодида серебра и обнаружение бромид-и иодид-ионов. К осадку после отделения хлорид-иона добавьте 4—5 капель 2 н .раствора серной кислоты Н2SО4, и небольшое количество цинковой пыли. Содержание пробирки нагрейте на водяной бане до полного прекращения выделения газа. Осадок отцетрифугируйте (избыток цинка и свободное cеребро). К центрифугату, содержащему бромид и иодид-ионы, добавьте несколько капель хлорной воды и бензола. Смесь встряхните. По изменению окраски раствора сделайте заключение о наличии бромид- и иодид-ионов.

Частные реакции анионов второй группы. В качестве примера рассмотрим реакции хлорид-иона С1- . 1. Нитрат серебра AgNO3 образует с анионом С1- белый творожистый осадок хлорида серебра, нерастворимый в воде и кислотах. Осадок растворяется в аммиаке, при этом образуется комплексная соль серебра [Ag (NНз)2]С1. При действии азотной кислоты комплексный ион разрушается и хлорид серебра снова выпадает в осадок. Реакции протекают в такой последовательности: С1- + Ag+ ( AgCl AgCl + 2NH40H ( [Ag (NНз)2]С1 + 2H20 [Ag (NНз)2]С1 + 2H+ ( AgCl ( + 2NH4+