Определение массового содержания новокаинамида в препарате

Полученные объемы после трех титрований:

( ) = 23,2 мл

( ) = 23,1 мл               ( ) = 23,17 мл

( ) = 23,2 мл

Рассчитаем концентрацию перманганата калия:

4. Стандартизация  нитрита натрия  .

Построение кривой титрования раствором см. в главе Нитритометрия.

Полученные объемы после трех титрований:

( ) = 12,3 мл

( ) = 12,4 мл               ( ) = 12,37 мл

( ) = 12,4 мл

 

Рассчитаем концентрацию нитрита натрия:

6. Проводим  одно грубое и два тонких потенциометрических титрования, результаты записываем в таблицы строим интегральные и дифференциальные кривые титрования.

 

1. Грубое титрование (по нижней шкале ионометра):

, мл
0,0	6,6	-
0,5	6,3	-0,6
1,0	6,2	-0,2
1,5	6,1	-0,2
2,0	6,1	0
2,5	7,0	1,8
3,0	7,2	0,4
3,5	7,2	0
4,0	7,2	0
4,5	7,2	0
5,0	7,2	0

Интегральная кривая потенциометрического титрования раствора препарата раствором

Дифференциальная кривая потенциометрического титрования раствора препарата раствором

2. Тонкое титрование (по верхней шкале ионометра);

, мл
0,0	6,6	-
0,5	6,2	-0,8
1,0	6,0	-0,4
1,5	6,0	0
2,0	6,0	0
2,1	6,1	1,0
2,2	6,5	4,0
2,3	7,0	5,0
2,4	7,1	1,0
2,5	7,1	0
2,6	7,2	1,0
2,7	7,2	0
2,8	7,2	0
3,0	7,2	0
3,5	7,2	0
4,0	7,2	0
4,5	7,2	0
5,0	7,2	0

Интегральная кривая потенциометрического титрования раствора препарата раствором :

 

Дифференциальная кривая потенциометрического титрования раствора препарата раствором :

3. Тонкое титрование (по верхней шкале ионометра);

, мл
0,0	6,6	-
0,5	6,5	-0,2
1,0	6,2	-0,6
1,5	6,0	-0,4
2,0	6,0	0
2,1	6,0	0
2,2	6,6	6,0
2,3	6,9	3,0
2,4	7,0	1,0
2,5	7,1	1,0
2,6	7,15	0,5
2,7	7,20	0,5
2,8	7,20	0
2,9	7,20	0
3,0	7,21	0,1
3,5	7,22	0,02
4,0	7,23	0,02
4,5	7,24	0,02
5,0	7,25	0,02

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Интегральная кривая потенциометрического титрования раствора препарата раствором

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Дифференциальная кривая потенциометрического титрования раствора препарата раствором

 

По результатам трех титрований (по пикам дифференциальных кривым титрования) делаем вывод об объеме пошедшего на титрование раствора препарата:

( ) = 3,1 мл – промах ( по Q-критерию)

( ) = 2,39 мл               ( ) = 2,4 мл

( ) = 2,4 мл

Для нахождения эквивалентной массы новокаинамида  для каждого объема используем формулу:

,

где - масса новокаинамида;

    -эквивалент новокаинамида, )=271,79

      a  – аликвота (разбавление) раствора препарата ( )

Рассчитаем массу новокаинамида для каждого объема нитрита натрия:

Рассчитаем массовую долю новокаинамида ( ) в препарате:

  =

( ) =

( ) =             = 99,25%

Рассчитаем доверительный  интервал для массовой доли:

                   ,

где - доверительный интервал;

     S -  стандартное отклонение (S = , где - выборочная дисперсия)

    t - коэффициент Стьюдента (при n=2 и P=0,95 t=12,7);

     n -  количество измерений (n=2);

               

= 2,79%      

 

 

4. Математическая обработка результатов измерений, полученных двумя различными методами

      Воспроизводимости двух различных методов

При сравнении  воспроизводимости двух методов  анализа с выборочными дисперсиями S₁² и S₂² (S₁² < S₂²) вычисляют критерий Фишера F. Критерий F характеризует при S₁² < S₂² достоверность различия между S₁² и S₂².

Если F_расч > F_табл, различие дисперсий признается статистически значимым, что позволяет сделать заключение о более высокой воспроизводимости первого метода.

Если F_расч < F_табл, различие дисперсий не может быть признано значимым.

F_расч = ( )²;                (S₁ = 1,042; S₂ = 0,311)

 F_расч =

Для p = 95% и n = 5 F_табл = 19,16

Получили, что F_расч < F_табл, следовательно, стандартные отклонения отличаются незначительно и выборки можно объединить.

Результаты  по двум методам совместно:

= 97,43%                        = 99,03%

= 98,25%                       = 99,47%

= 99,5%                        При проверке по Q-критерию промахов не обнаружено

98,74%

     

          Для P = 0,95 и n = 5 t = 2,78

     = 1,11%      

Окончательно получаем, что новокаинамида  в препарате содержится:

 

Заключение

 

Я выполнил определение новокаинамида в растворе препарата двумя методами: химическим и физико-химическим и сравнил два метода по критерию Фишера. В качестве химического метода использовался метод нитритометрии, а в качестве физико-химического – метод потенциометрии. В результате проделанного курсового проекта я получил следующее процентное содержание новокаинамида в препарате:

= (98,7 1,1) %

По [1] новокаинамида в препарате должно быть не менее 99,0%, следовательно, можно утверждать, что определение верно.

 

Список литературы

1. Государственная фармакопея/ Министерство здравоохранения СССР. М.: Издательство «Медицина», 1968 г.  – 1080 с.

2. Основы титриметрии/ Методические указания к лабораторным работам по курсу «Аналитическая химия»/ Полежаев Ю. М. Екатеринбург: УГТУ –

УПИ, 1989 г. – 41 с.

3. Аналитическая химия. В 2 кн.: Кн. 2: Физико-химические методы анализа: Учебн. для студ. вузов, обучающихся по химико-технол. спец. – 4-е изд., стереотип. – М.: Дрофа, 2004. – 384с.: ил.

4. Титриметрические методы химического анализа: Метод. указания и контр. вопросы для самостоятельной работы по курсу "Аналит. химия" для студентов очного обучения технол. специальностей хим.-технол. фак. и фак. технологии силикатов / Урал. политехн. ин-т им. С.М. Кирова; Сост. В.И. Кочеров, А.И. Матерн, Л.В. Холевинская; Науч. ред. В.И. Кочеров. - Свердловск: УПИ, 1988. - 33 с.; 21 см.

5. Информация с Интернет-порталов:  http://chemstat.com.ru/

                                                                http://www.students.chemport.ru/

                                                               http://www.xumuk.ru/