Отчет по практике в лаборатории ОАО «Брединский элеватор»

Зольность в процентах каждой навески  зерна в пересчете на сухое  вещество вычисляют по формуле:

 X=mз*100*100/mн*(100-W)

mз-масса золы,г.

mн-масса навески размолотого зерна,г.

W-влажность размолотого зерна,%.

Источник ГОСТ 10847-74 С.4

 

 

2.5. Метод определение  стекловидности по срезу зерна

 

Оборудование:      
     разборную доску,                                                                                                  диафаноскоп ДСЗ-2 
     шпатель, 
          лезвие бритвы, 
   весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 1 г.

 

Метод определения:      

  Из подготовленной для анализа навески зерна пшеницы или обрушенного риса выделяют без выбора 100 целых зерен и разрезают поперек по их середине. 
       Срез каждого зерна просматривают и зерно в соответствии с характером среза относят к одной из трех групп: стекловидной, мучнистой, частично стекловидной, согласно следующей характеристике: 
     стекловидное зерно - с полностью стекловидным эндоспермом; 
      
     мучнистое зерно - с полностью мучнистым эндоспермом; 
      
     частично стекловидное зерно - с частично мучнистым или частично стекловидным эндоспермом. 
      
     Зерна пшеницы с явно выраженными мучнистыми пятнами - "желтобочки" по внешнему виду без разрезания относят к частично стекловидным зернам. 
      
    Общую стекловидность зерна (Ос) в процентах вычисляют по формуле 
     ,Ос=Пс+Чс/2

где Пс - количество полностью стекловидных зерен, шт.; 
      
     Чс - количество частично стекловидных зерен, шт.

 

  2.6. Отбор проб и выделение навесок производят в соответствии с ГОСТ 13586.3-83.

 

Оборудование и реактивы:

5%р-р едкого натра

Весы лабораторные

Стакан

 

Метод: 
    Навеску зерна массой 25 г взвешивали на лабораторных весах с погрешностью не более 0,01 г.  
      
    Типовой состав зерна определяют после очистки зерна от сорной и зерновой примесей просеиванием на лабораторных ситах, указанных в стандартах на соответствующие культуры №11(1,7*20) и №5Бр-1,5 , а также после удаления всех битых и изъеденных зерен. 
      
    Определение типового состава пшеницы 
      
  При определении типового состава пшеницы количество мягкой и твердой, краснозерной и белозерной пшеницы устанавливают путем ручной разборки навески в 20 г зерна. 
      
     Отличительные признаки мягкой пшеницы и твердой пшеницы: 
      
     Верхний, противоположный зародышу конец зерна мягкой пшеницы покрыт волосками, образующими бородку зерна, ясно видимую невооруженным глазом. У твердой пшеницы бородка зерна или совсем отсутствует или она настолько слабо развита, что невооруженному глазу (без применения лупы) зерно кажется совершенно лишенным волосков. 
      
     По форме зерно мягкой пшеницы по сравнению с твердой преимущественно короткое и округлое. Зерно твердой пшеницы обычно удлиненное, угловато-ребристое. 
      
     Преобладающий цвет зерна твердой пшеницы от темно- до светло-янтарного. 
      
     Отличительные признаки мягкой краснозерной и мягкой белозерной пшеницы 
      
     Мягкую краснозерную и мягкую белозерную пшеницы разделяют по цвету зерна. Зерно с неясно выраженной окраской подвергают специальной обработке. 
      
     Основным способом является обработка зерна 5%-ным раствором едкого натра (5 г едкого натра на 100 см  воды). Для этого все зерна с неясно выраженной окраской подсчитывают и взвешивают. Затем зерна помещают в стакан и заливают их раствором едкого натра так, чтобы они полностью находились в растворе. По истечении 15 мин белозерная пшеница приобретает отчетливую светло-кремовую окраску, краснозерная - красно-бурую. 
     Выделенные зерна мягкой или твердой, краснозерной или белозерной пшеницы взвешивают и содержание их выражают в процентах по отношению к взятой навеске (20 г).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Другие методы и реактивы, используемые для данного опре- 
деления (на основе литературных данных). Сравнение двух -  трех мето- 
дик по химико-аналитическим характеристикам, свойствам.

 

 

Определение влажности  зерна

Определение влажности зерна с  предварительным подсушиванием: Этим методом пользуются, при содержании в среде воды более 18%. Берут навеску 20 г, помешают в неглубокую чашку 8-10 см и помещают в СЭШ при температуре 105°С на 30 минут. Затем зерно охлаждают в закрытой чашке и взвешивают. Подсушенное зерно размалывают и отбирают 2 навески по 5 г,в прогретый СЭШ (сушильный шкаф) до t=130±2°C  повещаем наши бюксы с навесками шрота, причем сначала в гнездо ставим крышку, а на крышку-бюксу. Свободные гнезда заполняем пустыми бюксами. Зерно высушиваем в течение 40 минут.  По истечению времени бюксы с закрытыми крышками переносим в эксикатор на 15-20 минут, охлаждаться.

 

 

На мой взгляд из представленных методик наиболее точной является первая описанная методика в теоретической части работы, ей наиболее часто пользуются на производстве. Вторая рассмотренная методика значительно сохраняет время проверки влажности, но на мой взгляд при расхождение полученных результатов, она является не точной.

По первому методу влажность11,5%

По второму методу влажность 10,2%,первый метод считается более  точным

Третий представленный вариант методики рассматривается  только при высоком содержании влажности  в зерне.

 

 

 Определение стекловидности с использованием диафаноскопа 
    

Оборудование:  
   при определении стекловидности с использованием диафаноскопа: 
   диафаноскоп марки ДСЗ-2 с кассетой и счетчиком марки ДСЗ-2с, 
   весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 1 г;

 

Методика определения

 

         На кассету диафаноскопа высыпают навеску зерна пшеницы или обрушенного риса и, совершая круговые движения кассеты в горизонтальной плоскости, достигают заполнения всех 100 ячеек решетки целыми зернами, по одному в каждой ячейке. Излишки зерен осторожно ссыпают, слегка наклоняя кассету, после чего ее вставляют в прорезь корпуса прибора и включают источник света. С помощью рукоятки управления кассету устанавливают в корпусе так, чтобы в поле зрения был виден первый ряд ячеек с зерном. 
      
Счетчик настраивают поворотом ручки сброса отсчета таким образом, чтобы на верхнем табло были цифры 00, а на нижнем - 50. 
      
После установки счетчика просматривают через окуляр диафаноскопа первый ряд зерен, подсчитывают количество полностью стекловидных и мучнистых зерен. При этом к полностью стекловидным относят полностью просвечиваемое зерно, а к мучнистым - полностью непросвечиваемое зерно. Зерна с частично просвечиваемым или частично непросвечиваемым эндоспермом относят к частично стекловидным зернам и не подсчитывают. 
      
     Характеристика полностью стекловидных и мучнистых зерен пшеницы разных типов приведена в приложении. 
      
      Поворотом ручки по часовой стрелке откладывают на счетчике число полностью стекловидных зерен, а поворотом ручки против часовой стрелки - число мучнистых зерен. После осмотра всех зерен первого ряда кассету перемещают так, чтобы в поле зрения был виден второй ряд зерен, просматривают их и результаты подсчета полностью стекловидных и мучнистых зерен также откладывают на счетчике и т.д. После просмотра последнего десятого ряда зерен, о чем предупреждает красная полоса на кассете, на нижнем табло счетчика будет указан процент общей стекловидности, а на верхнем табло - содержание полностью стекловидных зерен в процентах.  В документе о качестве зерна указывают, каким методом проведено определение его стекловидности. 
      
     Этот метод наиболее удобен в использование, так как значительно сохраняется время проведения анализа, продолжительность измерение не более 4х минут, и более точен на мой взгляд, чем анализ на срезе зерна. Там проверка идет не вооруженным глазом, а в этом методе через просвечивание зерен. 
     

 
ХАРАКТЕРИСТИКА ЗЕРНА ПШЕНИЦЫ  РАЗНЫХ ТИПОВ ПРИ ИХ ПРОСВЕЧИВАНИИ  НА ДИАФАНОСКОПЕ     

 

Тип зерна	Характеристика
	полностью стекловидных зерен	мучнистых зерен
I	Зерна светлые, прозрачные, просвечиваются полностью	Зерна темно-коричневые или  черные, не просвечиваются
II	Зерна янтарного или желтого  цвета, прозрачные, просвечиваются полностью	Зерна темные, не просвечиваются
III, V	То же	То же
IV	Зерна просвечиваются полностью, более темные, чем I типа	Зерна очень темные или  черные не просвечиваются

 

      

               Метод определения зольности  зерна 

 

     Зольностью  называют выраженное в процентах  количество минеральных веществ,

остающихся после полного  сгорания органических веществ навески. Зольность является

одним из показателей сорта  муки. Минеральные вещества, входящие в состав золы очень

неравномерно распределяются по зерновке. Наименьшее их количество находится в

эндосперме, а наибольшее с алейроном слое, а также, в  оболочках и зародыше, т.е. в

периферийных слоях зерна. Увеличение зольности муки указывает  на увеличение

содержания в ней периферийных частей зерна, а значит на снижение сорта муки.

     Сущность всех  методов определения зольности  заключается в сжигании навески

измельченного сырья или  продукта с последующим количественным определением

несгораемого остатка.

 

                                2. Аппаратура и реактивы

 

 мельница лабораторная;

 весы аналитические;

печь муфельная;

эксикатор;

тигли фарфоровые № 3;

щипцы тигельные,

пластинки

стеклянные размером 25х10 см;

сито №08.

 

                   3. Определение зольности зерна  (ГОСТ 10847-74)

 

     Из среднего  образца делителем или вручную  выделяют 30-50 г зерна, очищают  его от

сорной примеси, за исключением  испорченных зерен, и размалывают  на лабораторной

мельнице так, чтобы все  размолотое зерно прошло при просеивании  через сито с

металлотканой сеткой № 08.

 

      Размолотое  зерно высыпают на стеклянную  пластинку и двумя плоскими  совками

смешивают и разравнивают его, затем придавливают другим стеклом  такого же размера, с

тем чтобы размолотое зерно  распределилось ровным слоем толщиной 3-4 мм.

      Удалив  верхнее стекло, отбирают не менее  чем из десяти разных мест  две навески

массой 2-2,5 г каждая в два  предварительно прокаленных до постоянной массы и

охлажденных в эксикаторе тигля. Тигли с навесками взвешивают на аналитических весах с

погрешностью не более 0,0002 г.

 

      Определение  зольности проводится методами  озоления размолотого зерна в  муфельной

печи без применения ускорителей, с применением ускорителей или  при высоких

температурах муфельной  печи.

      3.2.1. Метод  озоления зерна без применения  ускорителя – основной метод.

      Взвешенные  тигли с навесками помещают  на откидную дверцу муфельной  печи,

нагретой до темно-красного каления (400-5000С), и проводят обугливание  навесок, не

допуская воспламенения  продуктов сухой перегонки.

       После  прекращения выделения продуктов  сухой перегонки тигли задвигают  в муфель

и закрывают дверцу, затем  муфель нагревают до ярко-красного каления (600-8500С).

      Озоление  ведут до полного исчезновения  черных частиц, пока цвет золы  не станет

белым или слегка сероватым.

      После охлаждения  в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не

менее 20 мин и, если масса  тигля с золой не изменилась после  повторного взвешивания,

озоление считают законченным, а если масса их уменьшилась более  чем на 0,0002 г,

прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного

прокаливания берут меньшее  значение массы.

 

      При наличии  разногласий определение зольности  проводят методом озоления зерна  без

применения ускорителей, так как этот метод является более точным.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                                                      Результаты определений:

 

1)Пшеница твердого сорта

Натура 805г/л

Влажность

  x=20(m-m2)

x1=(18,83-18,25)*20=0,58*20=11,6 %

x2=(19,85-19,28)*20=0,57*20=11,4 %

xср=(11,6+11,4)/2=11,5%

По  второму методу влажность 10,2%,первый метод считается более точным

Белозерная  пшеница:

Сорная  примесь 0,30*2=0,6%

Другие  зерна 0,32*2=0,64%

Битые зерна2,52%

Щуплые0,24*2=0,48%

Мягкая(I тип)1,01*2=2,02%

2)Пшеница  мягкого сорта

Клейковина x=m*4

X= 7*4=28 %

ИДК =75

 

3)Пшеница твердого сорта

Натура 805г/л

Влажность

  x=20(m-m2)

x1=(18,84-18,255)*20=0,585*20=11,7%

x2=(18,565-17,99)*20=0,575*20=11,5 %

xср=(11,7+11,5)/2=11,6%

Клейковина  x=m*4

X= 8*4=32 %

ИДК =90

 

4)Пшеница мягкого сорта

Натура  795г/л

Влажность

  x=20(m-m2)

x1=(17,98-17,45)*20=0,53*20=10,6 %

x2=(18,74-18,2)*20=0,54*20=10,8 %

xср=(10,8+10,6)/2=10,7%

Клейковина  x=m*4

X= 7,1*4=28,4 %

ИДК =80

 

5)Пшеница твердого сорта

Натура 790г/л

Влажность

  x=20(m-m2)

x1=(18,56-18,025)*20=0,535*20=10,7 %

x2=(17,89-17,385)*20=0,505*20=10,1 %

xср=(10,1+10,7)/2=10,4%

Клейковина  x=m*4

X= 8,25*4=33 %

ИДК =95

 

6)Пшеница мягкого сорта

Натура 787г/л

Влажность

  x=20(m-m2)

x1=(18,95-18,45)*20=0,5*20=10 %

x2=(19,23-18,73)*20=0,5*20=10 %

xср=(10+10)/2=10%

Клейковина  x=m*4

X= 6,5*4=26 %

ИДК =75

 

7)Пшеница твердого сорта

Натура 825г/л

Влажность

  x=20(m-m2)

x1=(17,77-17,19)*20=0,58*20=11,6 %

x2=(17,1-16,53)*20=0,57*20=11,4 %

xср=(11,6+11,4)/2=11,4%

По  второму методу влажность 10,2%

Клейковина  x=m*4

X= 8,55*4=34,2 %

ИДК =95 ед.

 

 

8)Пшеница мягкого сорта

Натура 778г/л

Влажность

  x=20(m-m2)

x1=(18,453-17,958)*20=0,495*20=9,9 %

x2=(19,685-19,16)*20=0,525*20=10,5 %

xср=(9,9+10,5)/2=10,2%

Клейковина  x=m*4

X= 6,9*4=27,6%

ИДК =72 ед.

Зольность

               X=mз*100*100/mн*(100-W)

               mз=0,038

mн=2,2

X=0,038*100*100/2,2*(100-10,2)=380/197,56=1,92%

 

 

9)Пшеница мягкого сорта

Натура 782г/л

Влажность

  x=20(m-m2)

x1=(17,23-16,63)*20=0,6*20=12%

x2=(19,01-18,4)*20=0,61*20=12,2 %

xср=(12+12,2)/2=12,1%

Клейковина  x=m*4

X= 7,26*4=29 %

ИДК =76 ед.

Зольность

               X=mз*100*100/mн*(100-W)

               mз=0,042

mн=2,1

X=0,042*100*100/2,1*(100-12,1)=420/184,59=2,27%

 

4. Выводы по работе.

 

 

Все полученные данные полностью соответствуют  ГОСТу .