Очистка сточных вод

 

Электрохимическое обезжиривание

Это наиболее эффективный метод очистки поверхности, так как выделяющиеся на поверхности деталей пузырьки водорода или кислорода способствуют отрыву жировых частиц и других загрязнений. Состав электролита и параметры процесса в табл.2.4.

На детали подать ток  переменной полярности: катодный период 2-3 минуты, анодный 1 минуту. Детали завешивать в ванну в качестве катода.

 

Промывка в горячей  воде

Для удаления с поверхности  деталей продуктов реакции и  растворов, оставшиеся на них после  обезжиривания, их подвергают промывке в горячей проточной воде.

Промыть детали проточной  водопроводной водой с температурой 80 10°С. 

 

Промывка в холодной воде

Промывка производится для более полного удаления с  деталей продуктов реакции и  растворов от предыдущей операции обработки. 

 Промыть детали  проточной водопроводной водой  без подогрева.

 

Травление

Травление производится для удаления с поверхности деталей  продуктов коррозии и  окисных  пленок, путем растворения их в  кислотах или растворах щелочей. Обычно пленка оксидных соединений или других продуктов коррозии образуется на поверхности металла под действием окружающей среды. Оксидная пленка может появляться также в результате предварительной обработки металла, например, поверхность меди после термической обработки покрывается слоем окалины . Такая пленка на поверхности детали препятствует нанесению гальванического покрытия.

Раствор для травления  указан в табл.2.4.

Чистка ванны травления.

После двух месяцев работы на ванне раствор подлежит полной замене, а ванна тщательной чистке. При чистке из ванны должен быть удален весь осадок, а также детали не удаленные ранее. После чего ванну вымыть и вытереть, проверить нет ли трещин в футеровке. При наличии трещин их немедленно заварить и только после этого приступить к приготовлению нового раствора.

 

Промывка в холодной воде

В проточной водопроводной  воде без подогрева.

 

Снятие травильного  шлама.

Произвести промывку деталей,  повторив операцию 6.

 

       По  внешнему виду, детали после предыдущих  операций  имеют цвет от ярко-красного  до розового.

 

Промывка в холодной воде

В проточной водопроводной  воде без подогрева.

 

Активация (декапирование)

Операция декапирования  производится непосредственно перед  погружением деталей в гальваническую ванну с целью удаления тончайших  окисных пленок, которые образуются на поверхности металла в результате даже кратковременного хранения. Активация осуществляется непосредственно перед погружением деталей в гальваническую ванну. Раствор указан в табл.2.4.

При активации  полированных деталей необходимо следить за тем, чтобы на их поверхности не оставался шлам (нерастворимые частицы).

 

Промывка в холодной воде

Произвести промывку деталей,  повторив операцию 9.

 

Никелирование

Параметры процесса и  электролит указаны в табл.2.4.

Перед выгрузкой деталей  из ванны замерять размер деталей и толщину покрытия.

 

Промывка в горячей  воде

В проточной водопроводной  воде с температурой 80°С. 

 

Сушка

Сушку производить в сушильном шкафу. Для этого детали из сетчатых корзинок высыпаются на поддон сушильного шкафа. Разрешается сушить детали на воздухе. Температура сушки 40-60°С. Затем произвести термообработку деталей в сушильном шкафу при температуре 180-200°С на протяжении 2-8 часов.

 

Демонтировать детали с подвески

Произвести на рабочем  столе.

 

Контроль качества и толщины цинкового покрытия

После нанесения покрытия детали подвергаются контролю с целью  определения толщины покрытия, прочности  сцепления, производится осмотр внешнего вида покрытия. Если покрытие некачественное его удаляют и наносят заново.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.7.3. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ПОКРЫТИЙ

 

          Контроль качества осуществляется  согласно ГОСТ 9.302-88

         Качество покрытия во многом  зависит от качества металла  основы, поэтому контролю подвергаются  и покрытия и основной металл. При контроле основного металла перед покрытием определяют шероховатость поверхности, а также устанавливают, имеются ли на ней дефекты. Металлические покрытия должны отвечать требованиям к внешнему виду, толщине, пористости и прочности сцепления с основным металлом.

 

 

2.7.3.1. КОНТРОЛЬ ВНЕШНЕГО ВИДА ПОКРЫТИЯ

 

Контроль производится на 100 % деталей невооруженным глазом в хорошо освещаемом помещении на расстоянии 25см от контролируемой поверхности. По внешнему виду:

• покрытия, полученные из электролита никелирования – от серебристо-серого до серебристо-белого;
• на поверхности покрытых деталей как следствие допускаемых отклонений на поверхности основного металла могут быть: следы от механической обработки проката и другие отклонения допускаемые стандартами или техническими условиями на основной металл, пятна и темные полосы в труднодоступных для зачистки отверстиях;
• на поверхности детали, покрытой требуемым покрытием не является браком следующие признаки: неравномерность цвета и блеска, следы от потеков воды «засветления», образовавшиеся при контроле измерительными инструментами и приспособлениями;
• на поверхности детали, покрытой несколькими видами покрытий или с применением изоляции не являются браковочными следующие признаки: смещение границы покрытия до 2мм вниз или иную сторону; отдельные точённые влипания одного покрытия в другое; потемнения металла в зоне перехода одного крепления в другое.

 

 

2.7.3.2. КОНТРОЛЬ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИЯ

 

1. Для контроля толщины покрытия отбирают от каждой партии от 0,1 до10% деталей, но не менее 3 шт., за исключением арбитражного контроля толщины покрытия металлографическим методом, который может быть проведен на одной детали из партии.
2. Толщина покрытия должна соответствовать конструкторской документации. В отверстиях и порах, на внутренних поверхностях толщина покрытия может уменьшаться на 50%.
3. Толщину покрытия следует контролировать одним из указанных методов: методом струи, методом капли, металлографическим, гравиметрическим.
4. Метод струи применять для определения местной толщины покрытия при его толщине 3 - 30 мкм на поверхности 0,3 см². Метод заключается в том, что на участок покрытия из калиброванного капилляра направляют струю раствора, способного разрушать металл покрытия. Толщина покрытия определяется либо по времени разрушения металла покрытия, либо по объему раствора, который использовали на разрушение.
5. Метод капли применяется для измерения местной толщины покрытия. При помощи специальной капельной установки на покрытие наносят капли раствора, способного растворять металл – покрытие. Время нахождения капли на поверхности изделия фиксированное, затем каплю удаляют и наносят следующую до тех пор, пока покрытие не будет разрушено до основания. Толщину определяют по калибровочному графику в зависимости от количества капель, пошедших на полное разрушение покрытия.
6. Металлографический метод следует применять как арбитражный, а также при отладке процесса. Данный метод основан на том, что делается разрез детали с покрытием, затем на срезе готовят металлографический шлиф и используя оптические приборы, измеряют толщину контролируемого покрытия.
7. Гравиметрический метод применяется для определения толщины дорогостоящих покрытий (золотое, серебряное, палладиевое). Метод применяют для деталей любой партии, массой не более 200 г при выборочном контроле. Деталь с покрытием предварительно обезжиривают, высушивают и взвешивают. Затем в специальном растворе снимают покрытие и снова взвешивают деталь. По убыли веса, зная площадь поверхности детали, можно судить о толщине покрытия, которое было нанесено на деталь до растворения.

 

 

2.7.3.3. КОНТРОЛЬ ПРОЧНОСТИ СЦЕПЛЕНИЯ

 

1. Для контроля пористости покрытия отбирают для каждой партии от 0,1 до 10% деталей, но не менее 3 шт.
2. Метод нанесения сетки царапин применим для определения прочности сцепления покрытий толщиной не более 20 мкм. На поверхность наносят 4 – 6 параллельных линий стальным острием до основного металла на расстоянии 2 – 3 мм друг от друга и 4 – 6 перпендикулярных им параллельных линий. На поверхности не должно наблюдаться отслаивание.
3. При применении метода опиловки образец с покрытием зажимают в тиски и опиливают по срезу напильником с набором мелких зубьев. Опилку производят в направлении основного металла к покрытию под углом 45º. При этом не должно наблюдаться отслаивание покрытия. Метод применим для деталей с покрытием толщиной более 5 мкм.

 

          

        2.7.3.4.КОНТРОЛЬ ПОРИСТОСТИ ПОКРЫТИЯ.

 

Контроль осуществляется методом фильтровальной бумаги. При  проведении контроля на подготовленную деталь накладывают фильтровальную бумагу, смоченную раствором калием железосинеродистым или натрием хлористым, таим образом, чтобы между поверхностью детали и бумагой не было пузырьков воздуха. После выдержки в течение 5 минут бумагу с отпечатком пор в виде точек или пятен снимают, промывают дистиллированной водой и высушивают на чистом стекле (для стали синие точки, для меди – красно-бурые).

 

 

 

            2.7.3.5. УДАЛЕНИЕ НЕДОБРОКАЧЕСТВЕННОГО ПОКРЫТИЯ

 

 

Для удаления никелевого покрытия используют раствор:

Глицерин             ГОСТ 2548-77               20-25 г/л

Серная кислота    ГОСТ 4204-76  500-555 г/л

          Температура 18-25°С. Время 3-5 минут.

  Удаление покрытия  производится электрохимическим растворением никеля в указанном выше растворе при анодной плотности тока 3-8 А/дм²

 

 

 

 

 

 

 

2.7.4. НЕПОЛАДКИ ПРИ РАБОТЕ НИКЕЛЕВЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ, ПРИЧИНЫ ИХ ПОЯВЛЕНИЯ И СПОСОБЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ

 

Таблица 2.5. Неполадки при работе никелевых электролитов

Характер неполадок	Причина	Способ устранения
Покрытие не  осаждается, наблюдается обильное  газовыделение на катоде	Повышенная  кислотность Низкая температура электролита Раствор загрязнен азотной  или хромовой кислотой	Измерить и  откорректировать рН электролита     Повысить температуру  электролита выше 15°С     Сменить электролит
Низкая скорость осаждения  никеля и непрерывное выделение  водорода при нормальной катодной плотности тока	Низкая температура  электролита Малая площадь анодов Слабая проводимость электролита Пассивирование анодов	Подогреть электролит Увеличить поверхность анодов Добавить проводящие соли Зачистить аноды металлической  щёткой, установить соотношение между Sk:Sa=1:1
Темный, пятнистый осадок при нормальной катодной плотности  тока	Ванна загрязнена примесями  меди, железа, цинка Завышенное значение рН электролита Низкая электропроводность электролита	Провести селективную  очистку электролита Проверить и откорректировать кислотность электролита Довести до рецептурного значения концентрацию проводящих солей
Хрупкие осадки	Заниженное значение рН электролита     Повышенная плотность  тока, низкая температура электролита, недостаточное перемешивание Заниженная концентрация борной кислоты Загрязнение электролита  органическими соединениями	Измерить и откорректировать рН электролита   Снизить плотность тока повысить температуру электролита, увеличить интенсивность перемешивания Довести концентрацию борной кислоты до рецептурного значения Провести очистку электролита  с помощью перманганата калия  или пероксида водорода
Плохое сцепление покрытия с основой, отслаивание никеля	Плохое обезжиривание  покрываемых изделий Загрязнение электролита  неорганическими и органическими примесями Перерывы электрического тока во время электролиза	Откорректировать или  сменить ванны подготовки Провести селективную  очистку ванны и обработать её активированным углём и перманганатом  калия Проверить и тщательно  зачистить все контакты
Пригоревшие края покрываемых  изделий	Завышенная плотность тока	Снизить значение катодной плотности тока, повысить температуру  раствора и интенсивность перемешивания
Шероховатые осадки	Заниженная концентрация никеля и борной кислоты	Откорректировать раствор  до рецептурного значения
Питтинга на покрытии	Ванна загрязнена органическими  примесями Завышенная плотность  тока и кислотность раствора, заниженная температура Заниженная концентрация борной кислоты в растворе	Провести обработку  раствора активированным углём и перманганатом калия Откорректировать режим  электролиза Откорректировать содержание борной кислоты в электролите

 

 

 

                           2.8. ОЧИСТКА СТОЧНЫХ ВОД

 

Промывные воды и отработанные электролиты после процессов нанесения электролитических покрытий, обезжиривания, травления и кислотной активации без цианистых и хромистых соединений обычно смешиваются перед очисткой и образуют группу кислых, щелочных и содержащих ионы тяжелых металлов сочных вод. В сточных водах гальванических цехов обычно содержатся следующие катионы  тяжелых металлов: Fe²⁺,  Fe³⁺, Cu²⁺, Zn²⁺ , Ni²⁺, Cd²⁺  и т.п.

Щелочные воды характеризуются  высоким рН 10-12. Кислые воды загрязнены кислотами ( pH 2-5). Концентрация ионов тяжелых металлов достигает для Fe³⁺ и Fe²⁺ до 1,5 г/л, для Cu²⁺ , Ni²⁺ до 100 мг/л.                       

При смешении вод разных технологических  достигается предварительная частичная  нейтрализация. Для сброса сточных  вод в городские канализационные  сети проводят коррекцию pH среды до допустимой нормативно-техническими документами величины 6,5-8,5. Нейтрализация и очистка кислотно-щелочных стоков с ионами тяжелых металлов могут быть осуществлены реагентными, ионообменными и электрохимическими методами.

Выбранный метод очистки сточных вод прост в эксплуатации, имеет возможность автоматизации непрерывной очистки до ПДК.

Реагентный метод примененяют  для обезвреживания не содержащих цианистых и хромистых соединений кислотно-щелочных сточных вод с ионами тяжелых металлов до предельно допустимых концентраций.

Основные процессы. Химическая нейтрализация  кислых (с pH < 6,9) и щелочных (с pH > 8,5 ) вод происходит по реакции:

                                      H⁺ + OH^- = H₂O.

Нейтрализация свободных  минеральных кислот добавками растворимых  в воде щелочных реагентов.

Ионы тяжелых металлов при нейтрализации превращаются в труднорастворимые гидроокиси, выпадающие в осадок:

                                 Meⁿ⁺ + mOH^-  = Me (OH )_n ↓.

Реагентная очистка  сточных вод от тяжелых металлов состоит из двух процессов: образования труднорастворимых соединений и выделения их в осадок. Для лучшей и более быстрой коагуляции осаждаемых гидроокисей используют флюкулянт - полиакриламид.

Оборудование.  Очистка  кислотно-щелочных сточных вод, содержащих ионы тяжелых металлов, по классической схеме входит в общую схему канализации и периодического обезвреживания циан- и хромосодержащих. Каждый вид стоков канализируется отдельно во избежание смешивания, которое может привести к образованию токсичных веществ. По этой причине воздерживаются от гальванопокрытий циансодержащими реагентами.