Топинамбур гүлінің құрамынның химиялық құрамын зерттеу нәтижесінде алынған мәліметтерді талдау

Ылғалдылығын анықтау

Шикізаттың ылғалдылығы деп – оны тұрақты массаға дейін кептіргенде оның гигроскопиялық ылғал мен ұшқыш заттардың есебінен жоғалтқан массасын айтады.

Өсімдіктекті шикізаттың ылғалдылығы оның қасиетін сипаттайтын сандық көрсеткіштердің бірі. Шикізаттың ылғалдылығы белгілі-бір мөлшерден аспау керек. Себебі, шамадан тыс ылғал оның қасиетін төмендетеді. Көпшілік өсімдік шикізатының құрамында ылғал 12-15%-тен аспау керек [30] .

Дәрілік өсімдік шикізатының ылғалдылығын анықтау әдістемесі: 3-5 г (қателігі 0,1 г-нан аспайтын) майдаланған шикізатты алдын-ала кептіріп, өлшенген бюкске салады. Бюксті шикізатымен қоса (ашық қақпағымен бірге) 100-1050С-қа дейін қыздырылған кептіргіш шкафқа 2 сағатқа қояды. Шикізатты тұрақты массаға дейін кептіреді. Егер 2 сағат кептіріліп, 30 минут эксикаторда салқындатылғаннан кейінгі екі өлшемнің айырмашылығы 0,1 г-нан аспаса, тұрақты массаға жетті деп есептеледі [31].

Шикізаттағы ылғалдың проценттік мөлшерін төмендегі формула бойынша есептейді.

                                                      (1)                              

мұндағы, х - ылғалдылық мөлшері, %;

m - шикізат  салмағы, г;

m1 - шикізаттың кептіргеннен кейінгі салмағы, г .

Күлділігін анықтау

Өсімдіктектес шикізаттың күлділігі деп - оны жағып, тұрақты массаға дейін құрыштаудан қалған бейорганикалық заттардың қалдығын айтады.

Күлділікті анықтау кезінде жұмыстың нәтижесі күлдендіру процесінің ұзақтығы мен температуралық режимге тәуелді болатынын есте ұстау керек. Ең бірінші көңіл аударатын мәселе – бұл жағудың толықтығы.

Жоғары температурада жылдам жағу кезінде күлдің бір бөлігі балқып, сол балқыған бөліктер шикізаттың жанбаған бөлшектерінің сыртын жауып қалуы мүмкін. Соның салдарынан күлдендіру процесі толық жүрмейді. Анализдің нәтижесіне сондай – ақ, шикізатты жаққаннан кейінгі қалдықты құрыштау уақыты мен температура да әсер етеді. Температуралық режимнің бұзылуы салдарынан күлдің құрамы өзгеруі мүмкін.

Өсімдіктектес шикізатты толық күлдендіру үшін оны алдымен әлсіз оттың жалынында ұстау керек. Газдың бөлінуі тоқтағаннан кейін температураны аздап көтеруге болады. Содан соң тигельді көмірленген шикізатымен муфельді пешке ауыстырады.

Өсімдіктектес шикізаттың күлділігі жалпы және 10% НСІ-да ерімейтін болып бөлінеді. НСІ-да ерімейтін күл дегеніміз – жалпы күлді НСІ мен өңдегеннен кейінгі қалған қалдық.  Ол негізінен кейбір обьектілердің негізгі құрам бөліктері болып табылатын, ал кейде шикізаттың құм, топырақ және тастармен ластану салдарынан пайда болатын силикаттардан тұрады.  Сол себепті, тұз қышқылында ерімейтін күлдің көп мөлшерде болуы өсімдіктекті шикізатта минералды қоспалардың көп екендігін көрсетеді.

1-3 г (тек жалпы күлді анықтау кезінде)  және 5 г (жалпы және 10% НСІ-да ерімейтін күлді анықтау кезінде) майдаланған шикізатты алдын-ала тұрақты массаға дейін кептірілген фарфор тигелге салып, тигельдің жан-жағына тегістеп орналастырады. Тигельдегі шикізатты абайлап газды жанарғының әлсіз жалынында немесе электроплиткада көмірлендіреді.

Шикізат толық көмірленгеннен кейін көмірді жағу үшін және қалдықты толық құрыштау үшін тигельді муфель пешке ауыстырады. Күлдендіруді 550-6500С температурада тұрақты массаға дейін жүргізеді. Күлдендіру аяқталғаннан кейін, аздап суыған, бірақ әлі де ыстық тигельді эксикаторға қойып салқындатады да, массасын өлшейді. Егер қатар екі өлшеудің айырмашылығы 0,0005г-нан аспаса, тұрақты массаға жетті деп есептеледі.

Егер салқындатқаннан кейінгі қалдықтың құрамында әлі де көмірдің бөліктері болса, онда оған бірнеше тамшы сутек пероксидін, концентрлі НNO3 немесе 10%-ті аммоний нитратын қосып, тартпа шкафтың астында су моншасында буландырады да, қайтадан қалдық біркелкі түске келгенше құрыштайды.

10% НСІ-да  ерімейтін күлдің мөлшерін анықтау  үшін жалпы күлі бар тигельге 10мл 10% НСІ құйып, тигельді сағат  шынысымен жауып, қайнап тұрған  су моншасында 10 минуттай қыздырады. Салқындаған соң ерітіндіні күлсіз  сүзгі арқылы сүзіп, тигельді, сағат  шынысын және сүзгіні (жуылған  суға 2%-ті AgNO3 тамызғанда тұнба түзілуі тоқтағанша) дистилденген сумен шаяды. Тигельді және сүзгіні тұрақты массаға дейін құрыштайды [32].

Абсолюттік құрғақ шикізаттағы жалпы күлдің мөлшерін төмендегі формуламен есептейді.

                      X = m1*100*100/m2(100-W)                              (2)

мұндағы, Х1 – жалпы күлдің мөлшері, %;

m1 – күлдің салмағы, г;

m2 – шикізаттың салмағы; г;

W – шикізатты  кептіру кезінде жоғалтқан массасы, %.                

Абсолюттік құрғақ шикізаттағы 10% НСІ-да ерімейтін күлдің проценттік мөлшерін есептеу формуласы:

                                                                 (3)      

мұндағы, х - 10% НСІ-да ерімейтін күлдің мөлшері, %;

m1 – күлдің салмағы, г;

m-сүзгі  күлінің массасы (егер оның мөлшері 0,002 г-нан көп болса);

m2- шикізаттың салмағы; г;

W – шикізатты  кептіру кезінде жоғалтқан массасы, % .

2.2. Топинамбур гүлінің сулы және спиртті ерітінділерінің рН-ын, сыну көрсеткішін,  тығыздығын анықтау

Топинамбур гүлін сулы, спиртті ерітінділері даярланады. Сутекті көрсеткіші «И – 160МИ» рН-метрінде  анықталды. Жұмыс жасайтын электрод ретінде қаныққан КСl ерітіндісі даярланады. рН метрді электр желісіне қосады. Электродтарды дистилденген сумен бірнеше рет жуып,  сүзгі қағазымен әрбір электродты жеке құрғағанша сүртеді. Кейін анализденетін ерітіндіні стаканға құйып өлшейді де, мәліметін жазып алады. Ерітіндінің рН-ы анықталып болған соң, қайтадан электродтарды бірнеше рет жуып, сүзгі қағазымен сүртіп, дистилденген су құйылған стаканға батырып қояды да, электр желісінен сөндіреді [21].

Сыну көрсеткіші

Сыну көрсеткіші ИРФ-454Б маркалы рефрактометрінде анықталды. Алдымен рефрактометрді анализге даярлайды. Оптикалық шынысын спиртпен сүртіп тазалайды. Кепкен соң ерітіндіден пипеткамен бір тамшы тамызып, үстіңгі қабатын нығыздап бекітеді де, арнайы көрсеткіші арқылы көзбен бақыланады. Онда екі түсті сызық пайда болғанша бұрандамен келтіреді. Екі түсті сызықтың дәл ортасында түйіскен жердің астындағы санды жазып алады. Сыну көрсеткішінің өлшем бірлігі жоқ.

 

Топинамбур гүлінің тығыздығын анықтау.

 

Тығыздығын анықтауда пикнометрлік әдіс қолданылды. Пикнометрлік әдіс бірдей температурада пикнометр көмегімен судың массасын анықтауға негізделген.

Қажетті құрал-жабдықтар мен материалдар:  аналитикалық таразы, пикнометр, дистилденген су.

Жұмыстың барысы: Пикнометрдің сумен санын, яғни пикнометр көмегімен судың массасын анықтау үшін ең алдымен кептіргіш шкафта толық кепкен және 200С-қа дейін салқындатылған бос пикнометрді аналитикалық таразыда өлшейді. Кейін пикнометрді деңгейінен бірнеше жоғары дистилденген сумен толтырады және 200С температураға дейін 20-30 минут термостатқа қояды. Егер бөлме температурасы 200С болса, онда пикнометрді ауада қалдыруға болады (20-30 минут). Кейін судың артық мөлшерін фильтратқа газдың жолағымен кептіреді. Төменгі деңгейіне келтіріп есептейді. Кейде пикнометр мойнының ішкі қабырғасында су қалып қояды. Бұл кезде де суды сүзгі қағазының көмегімен шығарады. Тығынды капиллярмен пикнометрдегі артық суды сүзгі қағазының көмегімен капилляр арқылы шығарады. Пикнометрдің су саны пикнометрдің сумен массасының арасындағы айырымына тең .

Зерттелетін Топинамбур гүлінің судағы және спирттегі өнімдерін 200С-та құрғақ жабық ыдыста ұстайды, оны пикнометрдің деңгейіне дейін құяды және өлшейді. Тығыздығын мына формула бойынша есептейді:

                              р= m2-m0 / m1-m0  (г/см3)                                (4)

мұндағы:  m0-бос пикнометрдің салмағы, г;  m1-пикнометрдің сумен салмағы,г; m2-пикнометрдің шикізатпен салмағы, г; 0,9-200С - тағы су тығыздығы; 0,0012-200С-тағы тығыздығы және 760 минут сынап.бағ.

Тұтқыр өнімдердің тығыздығын анықтағанда оларды 50-700С-қа дейін қыздырады. Пикнометрді толтырғаннан кейін оны өлшер алдында 200С-қа дейін салқындатады.

 Топинамбур гүлінің сулы және спиртті ерітінділерінің рН-ы «И-160МИ» рН-метрінде, тығыздығы пикнометрлік әдіспен, сыну көрсеткіші «ИРФ-454Б» маркалы рефрактометрмен анықталды [33].

Топинамбур гүлінің экстрактивтілігін анықтау

Өсімдіктектес шикізаттың экстрактивтілігі деп – шартты түрде шикізаттан сәйкес еріткіштермен бөліп алынып, құрғақ қалдық түрінде анықталатын органикалық заттардың жиынтығын айтады.

Өсімдіктекті шикізаттың экстрактивтілігі – оның қасиетін анықтайтын маңызды сандық көрсеткіш.

Берілген шикізат үшін экстрактивті затты анықтауда қолданылатын еріткіш НДТ-да көрсетіледі. Көбінесе экстрагент ретінде спиртті (40-70%-ті) немесе су қолданылады.

1 г майдаланып, електен өткізілген шикізатты конусты колбаға салып, 80% этил спиртінен 50 мл құяды. Колбаны тығынмен жауып (қатесі 0,01-нан аспайтындай етіп), массасын өлшейді де, 1 сағатқа қойып қояды. Содан соң колбаны кері салқындатқышпен жалғап, екі сағат әлсіз қайнатып қыздырады. Салқындағаннан кейін колбаны ішіндегісімен қайтадан сол тығынмен жауып, массасын өлшейді. Жоғалған массаның орнын сәйкес еріткішпен толтырады. Ерітіндіні әбден араластырады да, құрғақ сүзгі қағазбен сыйымдылығы   150-200 мл–тік колбаға сүзеді. Алдын–ала кептірілген диаметрі 7-9 см болатын фарфор табақшаға пипеткамен 25 мл фильтрат  құйып, су моншасында толық кепкенге дейін буландырады. Содан соң фарфор тостағаншаны қалдығымен 100-105ºС температурада 3 сағат бойы (тұрақты салмаққа дейін) кептіріп, эксикаторда салқындатады да, дереу салмағын өлшейді [34].

Абсолюттік құрғақ шикізаттағы экстрактивті заттың проценттік мөлшерін есептеу формуласы:

M*200*100                                          (5)

  х =            

                m1(100 - ω)       

Мұндағы, х - экстрактивті заттың мөлшері, %;

М - фарфор табақшадағы құрғақ қалдықтың массасы, г;

m1 - шикізаттың массасы, г; 

ω - шикізатты кептіру кезінде жоғалтқан массасы, % .

 

Топинамбур гүлінің құрамындағы макро және микроэлементтер мөлшерін физика-химиялық әдіспен анықтау

Адамның ағзалары химиялық элементтерді әр түрлі концентрлейді, яғни макро және микроэлементтер мүшелер мен ұлпаларда әркелкі таралады. Топинамбур гүлінің минералды құрамын яғни, макро және микро элементтерін анықтау үшін атом-эмиссионды жартылай сандық спектрлік анализ әдісімен АAnalyst 400 приборында жүргізілді.

         Микроэлементтердің көпшілігі бауырда, сүйек және бұлшық ет ұлпаларында жиналады. Бұл ұлпалар көптеген микроэлементтердің негізгі қоры. Элементтер кейбір мүшелерге тән болып табылады және онда концентрациясы жоғары болады. Мысалы, мырыш – қарын асты безінде, йод – қалқанша безінде, фтор – тіс кіреукесінде, алюминий, мышьяк, ванадий – шашта, кадмий, сынап, молибден – бүйректе, қалайы – ішек ұлпаларында, стронций – қуық безінде, сүйек ұлпасында, барий – көздің пигментті қабатында, бром, марганец, хром – гипофизде және тағы басқаларда жиналады.

          Ағзада микроэлементтер байланысқан және бос ионды түрінде де кездеседі. Кремний, алюминий, мыс және титан бас миы ұлпаларында нәруыздармен комплекс түрінде, ал марганец ион түрінде кездеседі. Сутек және оттек – макроэлементтері су молекуласын түзетіні белгілі, ал, ересек адам ағзасының шамамен 65%-ы су болып келеді. Су – маңызды еріткіш және ол адамның мүшелерінде, ұлпаларында және биологиялық сұйықтықтарда әркелкі таралған, асқазан сұйығының, сілекейдің, қан плазмасының, лимфаның 99,5%-дан 90%-ға дейінгі аралығын құрайды [35].

         Химиялық элементтердің ағзадағы мөлшерінің өзгеруіне әр түрлі аурулар әсер етеді. Мысалы, рахитпен ауырғанда фосфорлы – кальцийлі алмасу бұзылады да ағзадағы кальцийдің мөлшері төмендейді. Нефритпен ауырғанда электролитті алмасу бұзылуының әсерінен ағзадағы кальцийдің, натрийдің, хлордың мөлшері азаяды да магний мен калий көбейеді. Ағзадағы макро және микроэлементтердің мөлшерін гормондар реттеп отырады.  Химиялық элементтердің адам ағзасындағы биологиялық орны әр түрлі болып келеді. Макроэлементтер - ұлпаның құрылысын, осмос қысымының тұрақтылығын, иондық және қышқыл– негіздік құрамын реттеушілер. Микроэлементтер қан жасалу, тотығу – тотықсыздану, тамырлар мен ұлпалардың өткізгіштігіне белсенді әсер етушілер. Макро – және микроэлементтер – кальций, фосфор, фтор, йод, алюминий және кремний, сүйек және тіс ұлпаларының түзілуін қамтамасыз етушілер. Микроэлементер ферменттер, гормондар, дәрумендер, биологиялық белсенді заттар құрамына комплекс түзушілер немесе активаторлар түрінде кіреді де зат алмасу, көбею, ұлпаның тыныс алу, улы заттарды залалсыздандыру үрдістеріне қатысады. Кейбір элементтердің мөлшері адам ағзасында жасы ұлғайған сайын өзгеріп отырады. Мысалы, кадмийдің бүйректегі және молибденнің бауырдағы мөлшері қартайғанда жоғарылайды. Жас ұлғайған сайын кейбір мырыш, ванадий және хром сияқты микроэлементтердің мөлшерлері кемиді. Әр түрлі микроэлементтердің жетіспеушілігіне немесе артуына байланысты көптеген аурулар белгілі. Фтордың жетіспеушілігінен тіс жегісі, йодтың жетіспеушілігінен зоб, молибденнің артық мөлшерінен подагра пайда болады. Адам ағзасындағы биогенді элементтер концентрациясы өмір сүрудің тепе-теңдігін сақтайды   (химиялық гомеостаз). Бұл баланс элементтің жетіспеушілігіне немесе артық болуына байланысты бұзылады және әр түрлі аурулар туады.

          Микроэлементтердің ағза үшін физиологиялық маңызы өте жоғары. Жас балаларға марганецтің мөлшері ересектерге қарағанда көбірек қажет болады. Сондықтан да соңғы жылдары микроэлементтер жайлы зерттеу жұмыстары жүйелі жүргізіліп келеді. Микроэлементтердің негізгі физиологиялық–биохимиялық қасиеттері бойынша Қазақстанда П.Р.Загриценко, Ж.Қалекенов, Қ.Кенжеев, Ж.Мамутов және К.Сағатов, ал Ресейде Я.В.Пейве, М.Я.Школьник, П.А.Власюк, О.К.Кедров – Зихман сияқты ғалымдар зерттеу жұмыстарын жүргізген.

          Тірі ағзаға қажетті тіршілік металдары деп аталатын металдардың жалпы сипаты бойынша шамамен салмағы 70 кг адам ағзасында тіршілік металдарының мөлшері төмендегідей болады: кальций – 1700 г, калий – 250 г, натрий – 250 г, магний – 42 г, темір – 5 г, мырыш – 3 г, мыс – 0,2 г, марганец, молибден, кобальт – барлығы шамамен 0,1 г. Ересек адамның денесінде 3 килограммға дейін минералды тұздар бар, бұл мөлшердің 5/6 бөлігі сүйек ұлпаларына тиесілі. Кейбір макроэлементтер (магний, кальций) және көптеген микроэлементтер ағзада биолиганд – аминқышқылдармен, нәруыздармен, нуклеин қышқылдарымен, гормондармен, дәрумендермен және тағы басқалармен комплекс түрінде кездеседі. Мысалы, темір  ионы комплекс түзуші ретінде - гемоглобин, кобальт – В 12 дәруменінің, магний-хлорофилл құрамына кіреді. Сонымен қатар, ағзада биологиялық маңызы жоғары басқа да  элементтердің көптеген биокомплекстері бар [36].