Физико-химические методы анализа

Достоинства метода: низкий предел определения – 1-10 мг/мл, селективность, возможность одновременного определения неорганических и органических ионов, экспрессность, широкий диапазон определяемых концентраций.

Применяют отечественный  хроматограф «Цвет-300б», кондуктометрический  детектор, микропроцессор. Предел обнаружения  по хлориду натрия – 3,10 мг/мл.

 

 

 

 

 

 

 

 

5.5. Хроматомасс-спектрометрия (ХМС)

 Это газовая хроматография с масс- спектрометром в качестве детектора. Данный метод позволяет расшифровывать состав сложных смесей, содержащих сотни неидетифицированных компонентов, и определять их по одной пробе.

Применение  Хроматомасс-спектрометрии можно  рассмотреть на примере определения примесей в изотопно-обогащенном силане высокой чистоты.

Ввиду отсутствия альтернативных высокочувствительных методов определения в силане этих веществ, правильность подтверждали путём хроматомасс-спектрометрического  анализа дочищенного силана-ректификата. Дополнительное удаление примесей из силана проводили методом фронтальной адсорбционной хроматографии. Для этого силан пропускали через колонку длиной 50 см и диаметром 3 мм, заполненную углем БАУ и охлажденную до –90 °С. В качестве исходного был использован наиболее чистый силан, прошедший очистку ректификацией. Скорость потока силана через колонку составляла 2–3 мл мин. В результате доочистки были получены образцы, в которых содержание дисилана было понижено в 150–190 раз и находилось на уровне предела обнаружения, содержание дисилоксана понижено в 5–10 раз и также находилось на уровне предела обнаружения. Таким образом, установлен, что образование примесей этих веществ при выполнения анализа силана не происходит, а результаты определения соответствуют действительному их содержанию в исследуемых образцах. Заключение Разработана методика высокочувствительного хроматомасс-спектрометрического анализа изотопно - обогащенного силана. Пределы обнаружения примесей составили 8Ч10 –6 –9Ч10 – 8 мол % и находятся на уровне лучших известных. Пределы обнаружения аргона, дисилоксана, дисилана, алкилпроизводных силана понижены по сравнению с лучшими известными из литературы в 2–8 раз, для хлорэтана, германа в 40 и 100 раз. Правильность определения на уровне концентраций 6.3Ч10 −3 –1.3Ч10 −6 мол. % доказана методом варьирования величины пробы и сравнением с результатами газохроматографического анализа.

 

 

 

6. Полярография (и вольтамперометрия)

 Полярография  – одно из электрохимических методов анализа. Полярограмма – зависимость силы тока от величины приложенного напряжения на электроды. При этом методе не происходит физического разделения смеси на отдельные компоненты. В качестве катода чаще всего применяют ртутный капающий электрод (РКЭ), поверхность которого непрерывно обновляется, что позволяет получать полярограммы и проводить анализ с высокой воспроизводимостью результатов.

Прямое определение  возможно лишь при наличии веществ, способных восстанавливаться на РКЭ: ионы металлов, органические соединения, содержащие галоид -, нитро -, нитрозогруппы, карбонильные соединения, пероксиды, эпоксиды и др. это несколько ограничивает возможности метода. Однако при определении полягрофических активных соединений позволяет достичь высокой селективности определения без предварительного разделения сложных смесей на отдельные компоненты.

Основные типы полярографии – постоянно-токовая (классическая) и переменно-токовая.

Анализ атмосферного воздуха с помощью газоанализаторов (определение SO2, NO, CO и других газов). Газоанализаторы в отличие от стационарных приборов не позволяют достигнуть столь же высокой чувствительности, точности и селективности. Однако при необходимости оперативного контроля содержания примесей зв в атмосферном воздухе и, особенно в воздухе рабочей зоны и в промышленных выбросах они могут быть полезны и необходимы.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

7. Дистанционные методы

 

      Одним из важнейших этапов  реализации экологического мониторинга  является дистанционный мониторинг. Как способ получения информации  дистанционный мониторинг условно  может быть разделен на космический,  авиационный, наземный, подземный и подводный. Дистанционный мониторинг, в частности аэрокосмический, применяется для контроля состояния природно-техногенных объектов нефтегазовой отрасли. Основными задачами дистанционного мониторинга являются: техническое состояние магистральных нефте и газопроводов: определение нефтяных загрязнений окружающей среды в местах добычи, переработки и транспортировки углеводородов; оценка масштабов загрязнений при аварийных ситуациях; определение нефтяных загрязнений водной поверхности; контроль ландшафтных изменений в районе расположения техногенных

объектов; обнаружение  мест и объемов утечек нефтяных углеводородов  из наземных и подземных магистральных  трубопроводов. Аэрокосмический мониторинг особенно важен для труднодоступных  объектов, где проведение непосредственных измерений затруднено или невозможно

     Для  решения задач промышленно-экологического  мониторинга (ПЭМ) наибольшее  распространение получили следующие  методы:

     - методы мониторинга средствами  активного зондирования, к которым  относятся лидары, работающие по методу комбинационного рассеяния, на резонансных эффектах и по принципу дифференциального поглощения. Наиболее пригодными для дистанционного контроля нефтяных загрязнений являются системы активного ИК- и УФ-зондирования, а также флуоресцентный лазер, позволяющий определять наличие нефти на поверхности: воды, почвы, снега, льда. Примером типичного лазерного флуориметра может служить лидар MK-III КЦДЗ (канадского центра дистанционного зондирования). Лидар предназначен для обнаружения, идентификации, картирования, слежения за перемещением нефтяных пленок на поверхности воды. Основные параметры ли-

дара излучатель — N-лазер, длина волны — 0,37 мкм, диапазон спектрометра — 0,386-0,690 мкм. Следует отметить, что с помощью лидаров, в принципе, возможно, определять концентрации загрязняющих веществ. Так, например, перестраиваемый лидар в ИК-диапазоне (от 2,7 до 3,7 мкм), используемый на вертолете МИ-8Т в составе комплекса «Эфир-АК», позволяет измерять концентрации углеводородных газов (метан, этан), а также сероводород и другие газы с пределом обнаружения до 2 ppm;

     - методы мониторинга средствами  пассивного зондирования, к которым  относятся тепловизионные системы,  много-спектральные сканеры, средства телевизионной и аэрофотосъемки, трассовые радиометры, видеоспектрометры. Многоспектральные сканеры являются наиболее универсальными системами пассивного дистанционного зондирования, так как они могут объединять функции телевизионных, тепловизионных и спектрометрических систем. В НИИ комплексных испытаний оптико-электронных приборов ВНЦ “ГОИ им С. И. Вавилова” разработан многоспектральный сканер «Везувий ЭК», предназначенный для получения изображения в видимом, инфракрасном и тепловом диапазонах. Методы теплового контроля являются косвенными и основаны на регистрации теплофизических свойств загрязненной поверхности. Таким образом, тепловизоры,

ИК-сканеры могут  зафиксировать, как правило, факт наличия  загрязнения, а не определять концентрацию;

     - радиотехнические методы мониторинга–радиотепловые измерения в СВЧ-диапазоне и активное радиолокационное зондирование. Особенно эффективно применение СВЧ-радиометрии (миллиметровый диапазон) для обнаружения и контроля нефтяных загрязнений водной поверхности, а также измерения толщины

пленки. Например, двухканальный СВЧ-радиометр, работающий в диапазоне 10,7 – 3,5 ГГц, способен измерять толщину пленки в пределах от 0,1 до 7,0 мм при полосе

захвата 1600 м  с высоты 800 м и скорости полета 200 км/ч.

 

 

 

 

 

 

 

 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Химическая  информация о качестве окружающей среды очень важна. Однако даже все аналитические методы не в состоянии охватить функциональное разнообразие загрязняющих веществ. Физико-химические методы позволяют определить концентрацию многих веществ, загрязняющих окружающую природную среду, но это не всегда достаточно для корректной оценки качества атмосферного воздуха, воды, почвы. По современным представлениям для этого необходимо анализ природных сред, выполняемый физико-химическими методами дополнить исследованиями, проведенными биологическими методами. В зависимости от точности результатов, которые необходимо получить при проведении мониторинга по тому или иному компоненту, явлению, процессу, от среды в которой проходят исследования используют различные методы мониторинга. Например, наиболее чувствительный эмиссионный метод определения следовых количеств органических и неорганических примесей в воздухе – люминесцентный, ионная хроматография удобна при анализе катионного и анионного составов вод.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                 Список используемой литературы

 

1. Израэль Ю.А., Экология и контроль состояния природной среды

   2. Израэль Ю.А, Глобальная система наблюдений. Прогноз и оценка окружающей природной среды.  

3. Никаноров  А. М., Гидрохимия

    4. Потапов А.И., Воробьев В.Н., Карлин Л.Н., Музалевский А.А., Мониторинг, контроль и управление качеством окружающей среды. Часть 1. Мониторинг окружающей среды

5. Саксонов М. Н., Абалаков А.Д., Данько Л.В., Бархатова О.А., Балаян А. Э.,Стом Д. И Экологический мониторинг нефтегазовой отрасли. Физико-химические и биологические методы.