Анализ ассортимента и экспертиза качества косметических товаров по уходу за телом, реализуемых на потребительском рынке г. Усть-Каменого

m – масса анализируемой пробы мыла, г;

0,004 – масса едкой щелочи, эквивалентная 1 см³ раствора соляной кислоты концентрацией с (НС1) = 0,1 моль/дм³.

За результат испытания  принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Расхождения между результатами параллельных измерений, в процентах, при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать:

0,01 – при норме массовой  доли свободной едкой щелочи 0,03 – 0,05%;

для хозяйственного мыла;

0,03 – при норме массовой доли свободной едкой щелочи не выше 0,15%;

0,05 – при норме массовой  доли свободной едкой щелочи  не выше 0,20%.

4)  Измерение массовой доли свободного углекислого натрия.

Для выполнения измерения  в колбе отвешивают около 5 г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и приливают 75 см³ предварительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина спирта. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают до растворения мыла.

Охлажденный до комнатной  температуры раствор титруют раствором соляной кислоты в присутствии 2 – 3 капель фенолфталеина.

При анализе окрашенного  мыла титрование проводят в присутствии  контрольной пробы для установления конца титрования. Контрольную пробу  готовят так же, как основную, но без добавления фенолфталеина. Рабочую пробу титруют до получения цвета контрольной пробы.

Массовую долю свободного углекислого натрия (Х₂) в процентах вычисляют по формуле:

X₂ = [(V * K *0,4) / m – X₁] * 2,65,                                                            (4)

где V – объем  раствора соляной кислоты концентрацией  с (НСl) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К – поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора соляной кислоты  в моль/дм³, к номинальной концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³;

m – масса  анализируемой пробы мыла, г;

Х₁ — массовая доля свободной едкой щелочи в процентах, определяемая по формуле (3);

0,4 – масса  едкой щелочи, эквивалентная 1 см³ раствора соляной кислоты концентрацией с (НСl) = 0,1 моль/дм³/г, умноженная на 100;

2,65 – коэффициент пересчета  едкой щелочи на углекислый  натрий.

За результат испытания  принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Вычисления проводят до второго  десятичного знака.

Допустимые расхождения  между параллельными определениями не должны превышать 0,05%•

Массовую долю свободного углекислого натрия в мыле в пересчете  на номинальную массу куска (Х₂') в процентах вычисляют по формуле:

Х₂' = Х_2** m / m₁,                                                                                         (5)

где Х₂ – массовая доля свободного углекислого натрия, %;

m – средняя масса куска  мыла, г;

m₁ – номинальная масса куска мыла, г.

5)  Вычисление массовой доли содопродуктов.

Массовую долю содопродуктов (Х'') в процентах в перерасчете на Na₂O вычисляют по формуле:

Х'' = 0,775Х₁ + 0, 590 Х₂,                                                                            (6)

где 0,775 – коэффициент  перерасчета гидроокиси натрия на Na₂O;

Х₁ – массовая доля свободной едкой щелочи, в процентах, вычисленная по формуле (3);

где 0,590 – коэффициент  перерасчета углекислого натрия на Na₂O;

Х₂ – массовая доля свободного углекислого натрия, в процентах, вычисленная по формуле (4).

6)  Измерение температуры застывания жирных кислот, выделенных из мыла.

При подготовке к испытанию 40 – 50 г стружки мыла (с общим  содержанием жирных кислот не менее 30 г) растворяют в 300—400 см³ горячей воды в фарфоровой чашке. После растворения мыло разлагают раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого.

Раствор серной кислоты добавляют до получения  неисчезающей розовой окраски водного  слоя. Раствор нагревают до тех  пор, пока жирные кислоты не всплывут наверх в виде прозрачного слоя. Кислый водный слой сливают при помощи сифона, а жирные кислоты промывают несколько раз горячей водой до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому.

После того как  жирные кислоты промыты, их охлаждают  и с образовавшейся лепешки удаляют  фильтровальной бумагой влагу. Затем эти кислоты переносят в сухой стакан и помещают в сушильный шкаф, температура в котором должна превышать предполагаемую температуру застывания на 10 – 15°С. После расплавления жирные кислоты фильтруют через двойной складчатый фильтр в другой стакан.

Прибор Жукова (Приложение 1 ГОСТ 790-89 «Мыло хозяйственное  твердое и мыло туалетное. Правила  приемки и методы испытания») наполняют  жирными кислотами в сушильном  шкафу с таким расчетом, чтобы  уровень жирных кислот не достигал шейки прибора на 1,5 – 2,0 см. Затем прибор вынимают из шкафа и закрывают пробкой, через которую проходит термометр. Шарик термометра должен находиться в центре массы жирных кислот.

Прибор берут  в руки так, чтобы основание его  опиралось на большой палец, а  указательным и средним пальцем прижимают пробку. Прибор плавно перевертывают несколько раз до появления хорошо выраженного помутнения, а затем ставят на стол и записывают изменения температуры через каждые 30 с.

Температурой  застывания жирных кислот считают ту, при которой задерживается падение ртутного столбика термометра. Если в процессе падения ртутного столбика будет наблюдаться не только задержка, но и некоторое его повышение, то температурой застывания жирных кислот считают максимальную температуру подъема. Определение повторяют с новой навеской мыла.

За результат  испытания принимают среднее  арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допустимые расхождения  между параллельными определениями  не должны превышать 0,4°С.

7)  Измерение массовой доли примесей, нерастворимых в воде.

Для выполнения измерения отвешивают 5 – 7 г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и растворяют в конической .колбе в 80 – 100 см³ спирта при нагревании на водяной бане.

Раствор фильтруют  через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при (103±3)°С. Осадок на фильтре промывают горячим спиртом до полного удаления мыла (проба с соляной кислотой на отсутствие помутнения). Затем осадок промывают доведенной до кипения водой до полного отмывания углекислого натрия (промывные воды при добавлении фенолфталеина не должны окрашиваться).

Фильтр с промытым осадком сушат в сушильном  шкафу в течение 1 ч при температуре (103±3)°С, после чего охлаждают в  эксикаторе 40 мин и взвешивают.

Результат записывают с точностью до четвертого знака.

Последующие взвешивания  производят через .каждые 30 мин сушки.

Массу считают  постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При увеличении массы берут  данные предыдущего взвешивания.

Массовую долю примесей, нерастворимых в воде, (Х₄) в процентах вычисляют по формуле:

 

Х₄ = m₁ * 100 / m,                                                                                         (7)

где m – масса  анализируемой пробы мыла, г;

m₁ – масса осадка на фильтре, г.

За результат  испытания принимают среднее  арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Расхождения между  параллельными определениями не должны превышать 0,1%, при доверительной  вероятности 0,95.

Массовую долю примесей, нерастворимых в воде, в пересчете на номинальную массу  куска мыла (X₄') в процентах вычисляют по формуле:

X₄' = X₄ * m / m₁,                                                                                         (8)

где Х₄ – массовая доля примесей, нерастворимых в воде, %;

m – средняя  масса куска мыла, г;

m₁ – номинальная масса куска мыла, г.

8)  Измерение массовой доли хлористого натрия.

Для приготовления  индикатора 5 г хромовокислого калия  растворяют в 30 см³ дистиллированной воды, добавляют раствор азотнокислого серебра до образования осадка светло-красного цвета, затем осадок отфильтровывают и фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 см³.

Для проведения испытания взвешивают около 5 г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, помещают в химический стакан, добавляют 300 см³ дистиллированной воды и нагревают почти до кипения.

Слегка охладив  содержимое стакана, приливают для  перевода в нерастворимое мыло избыток  раствора азотнокислого магния (обычно добавляют 25 см³), перемешивают палочкой, дают отстояться и фильтруют в коническую колбу. Осадок на фильтре тщательно промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром – отсутствие помутнения).

Фильтрат в  колбе охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты. Избыток кислоты не должен превышать одной капли. Затем на каждые 100 см³ раствора прибавляют 1 см³ индикатора и титруют раствором азотнокислого серебра до появления устойчивой красноватой окраски.

Одновременно  проводят контрольное определение. Для этого в колбу вместимостью 1000 см³ наливают 300 см³ дистиллированной воды, 25 см³ раствора азотнокислого магния, добавляют воду, взятую для промывания осадка и фенолфталеин, затем добавляют при перемешивании палочкой небольшое количество (на кончике шпателя) углекислого кальция до появления помутнения, аналогичного появляющемуся при титровании основной пробы, и титруют раствором азотнокислого серебра до получения той же окраски, что и при основном определении.

Массовую долю хлористого натрия (Х₅) в процентах вычисляют по формуле:

Х₅ = [ (V – V₁) * K * 0,005845 / m] * 100,                                                 (9)

где V – объем  раствора азотнокислого серебра концентрацией c (AgNO₃) = 0,l моль/дм³, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

К – поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора азотнокислого  серебра в моль/дм³ к номинальной концентрации c (AgN0₃) = 0,1 моль/дм³;

V₁ – объем раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgNO₃)=0,l моль/дм³, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см³;

m – масса  анализируемой пробы, г;

0,005845 – масса  хлористого натрия, эквивалентная  1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNO₃) = 0,l моль/дм³, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат  округляют до первого десятичного  знака. Допустимые расхождения между параллельными определениями в процентах не должны превышать:

0,04 – при норме  массовой доли хлористого натрия  не выше 0,4%;

0,05 – при норме  массовой доли хлористого натрия  не выше 0,5%;

0,07 – при норме  массовой доли хлористого натрия  не выше 0,7%.

9)  Измерение массовой доли суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира (справочное).

Для проведения испытания взвешивают 10 – 15 г испытуемого  мыла, растворяют в конической колбе  в 75 – 100 см³ спирта с объемной долей 60% при нагревании на водяной бане, затем раствор помещают в делительную воронку № 1, колбу ополаскивают этиловым спиртам с объемной долей 60%, сливая его в ту же воронку.

Раствор в делительной  воронке сильно встряхивают вместе с 50 см³ петролейного эфира, дают ему отстояться, нижний слой сливают в ворошку № 2, где его вновь обрабатывают 50 см³ петролейного эфира. После отстаивания нижний слой удаляют, а эфирную вытяжку сливают в делительную воронку № 1. Эмульсии, получающиеся иногда при обработке раствора мыла эфиром, разрушают прибавлением 1 – 3 см³ спирта с объемной долей не менее 96%. Соединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке № 1 этиловым спиртом с объемной долей 60% при легком встряхивании до полного удаления остатков мыла (промывная жидкость, разбавленная водой и подогретая не должна окрашиваться в присутствии фенолфталеина). Эфирный раствор фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5 г безводного сернокислого натрия. Фильтр и находящийся на нем сернокислый натрий промывают петролейным эфиром. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане и остаток в колбе сушат в шкафу при 73 – 75°С до постоянной массы.

Высушивание остатка  считают законченным, если при выдержке в шкафу в течение 15 мин разница  между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,002 г.

Массовую долю суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира (Х₃) в процентах от массы жирных кислот вычисляют по формуле:

Х₃ = (m₁ * 100 *100) / (m * Х),                                                                 (10)

где m₁ – масса остатка в колбе после высушивания, г;

m – масса  анализируемой пробы мыла, г;

Х – массовая доля жирных кислот, %, определяемая по формуле (1).

За результат  испытания принимают среднее  арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Допустимые расхождения  между параллельными определениями  не должны превышать 0,02%/