Метод обратного осмоса для получения воды для инъекций

Наиболее часто в промышленном производстве применяют аквадистилляторы - многоступенчатые; они имеют три и более корпусов, расположенных вертикально или горизонтально (рис.1):

Рис.1 ТРЕХСТУПЕНЧАТЫЙ ГОРИЗОНТАЛЬНЫЙ АКВАДИСТИЛЛЯТОР

Условные обозначения: 1 корпус - испаритель; 2 - конденсатор-холодильник; 3 - сборник дистиллята; 4 - ситчатая тарелка с апирогенной водой; 5 - испаритель с трубчатым паровым нагревателем; 6 - воздушный фильтр.

Каждый корпус (1) представляет собой испаритель с трубчатым паровым нагревателем (5). Технический греющий пар подается в его верхнюю часть, а отработанный выводится в нижней части в парозапорное устройство линии конденсата технического пара. Внутрь испарителя заливается нагретая в конденсаторе-холодильнике (2) вода, деминерализованная до постоянного уровня, и нагревается до кипения. Вторичный пар в верхней части каждого корпуса проходит через ситчатую тарелку с постоянным слоем проточной воды апирогенной (4). Барботаж способствует эффективному задерживанию капель из пара. Очищенный пар поступает в нагреватель второго корпуса и нагревает воду, находящуюся в нем, до кипения. Вторичный пар второго корпуса барботирует через слой воды апирогенной в ситчатой тарелке и поступает в нагреватель третьего. Очищенный вторичный пар третьего корпуса поступает в конденсатор-холодильник (2), являющийся общим для всех корпусов. Вторичный пар первого и второго корпусов из соответствующих нагревателей, проходя подпорные шайбы, подается вместе с образовавшимся дистиллятом в конденсатор-холодильник. Дистиллят собирается в сборнике с воздушным фильтром. Восполнение воды в испарителях всех корпусов происходит нагретой водой из конденсатора-холодильника. Для последовательного нагревания воды до кипения в нагревателях корпусов автоматически с помощью подпорных шайб поддерживается соответствующее давление и температура пара. В испарителях первого корпуса — 120 - 140 °С, второго — 110 - 120°С и третьего — 103 - 110 °С. Качество дистиллята хорошее, так как в корпусах достаточная высота парового пространства и предусмотрено эффек­тивное удаление капельной фазы из пара с помощью сепараторов. Производительность установки - 10 т/ч дистиллята.

Термокомпрессионный аквадистиллятор (рис. 2) отличается тем, что питание аппарата осуществляется водой деминерализованной, которая подается в регулятор давления (4) и через регулятор уровня поступает в нижнюю часть конденсатора-холодильника (1), заполняет его межтрубное пространство, направляется в камеру предварительного нагрева (5), а из нее — в трубки испарителя (6). Здесь предварительно нагретая вода доводится до кипения, и образующийся пар откачивается из парового пространства (2) компрессором (3). В камере испарения создается небольшое разрежение 0,88 атм и закипание воды в трубках — при температуре 96 °С. Вторичный пар в компрессоре сжимается, его температура повышается до 103 - 120 °С. Как греющий, он проходит в межтрубное пространство испарителя и нагревает воду в трубках до кипения.   В   межтрубном   пространстве   образуется   конденсат,   который направляется в верхнюю часть конденсатора-холодильника, охлаждается и собирается в сборнике дистиллята. Производительность установки - 2,5 т/ч. Качество воды апирогенной, получаемой в этом аппарате, высокое, так как капельная фаза испаряется на стенках трубок. Нагревание и кипение в трубках испарителя происходит в тонком слое, равномерно и без перебросов. Задерживанию капель из пара способствует также высота парового пространства. Недостатками являются сложность устройства и эксплуатации. Несмотря на это, термокомпрессионные аквадистилляторы считаются наиболее совершенными в настоящее время.

Рис. 2 ТЕРМОКОМПРЕССИОННЫЙ АКВАДИСТИЛЛЯТОР

Условные обозначения: 1 - конденсатор-холодильник; 2 - паровое пространство камеры предварительного нагрева; 3 - компрессор; 4 - регулятор давления деминерализованной воды; 5 - камера предварительного нагрева воды деминерализованной; 6 - трубки испарителя.

Аквадистиллятор «Финн-аква» (Финляндия) — трехкорпусной (рис.3). Исходная вода деминерализованная подается через регулятор давления (1) в конденсатор-холодильник (2), проходит теплообменники камер предварительного нагрева (3) — III, II и I корпусов, нагревается и поступает в зону испарения (5), в которой размещены системы трубок, обогреваемых изнутри греющим паром. Нагретая вода с помощью распределительного устройства направляется на наружную поверхность обогреваемых трубок в виде пленки, стекает по ним вниз и нагревается до кипения.

Рис.3 АКВАДИСТИЛЛЯТОР «Финн-аква»

Условные обозначения: 1 – регулятор давления; 2 – конденсатор-холодильник; 3 - теплообменники камер предварительного нагрева; 4 - линия технического конденсата; 5 - зона испарения; 6 – трубы, подающие воду в испарители; 7 - труба, подающая воду в конденсатор-холодильник; 8 – труба, подающая вторичный пар в конденсатор-холодильник; 9 – теплообменник с поддерживаемой температурой, равной 80-95°С  .

           Поверхность кипящих пленок воды очень большая, поэтому в испарителе создается интенсивный поток пара, специальными направляющими ему задается спиралеобразное вращательное движение снизу вверх с большой скоростью — 20—60 м/с. Центробежная сила, возникающая при этом, прижимает капли к стенкам и они стекают в нижнюю часть корпуса. Очищен­ный вторичный пар направляется в камеру предварительного нагрева и трубки нагревателя II корпуса. I корпус обогревается техническим паром, который поступает в камеру предварительного нагрева, затем в трубки испарителя и

выводится через парозапорное устройство в линию технического конденсата (4). Избыток питающей воды через трубу (6) из нижней части I и II корпусов подается в испарители, где вода также в виде пленки стекает по наружной по­верхности (обогреваемых внутри трубок) по трубе (7) в конденсатор-холодильник в качестве целевого дистиллята. В III корпус питающая вода поступает из нижней части корпуса II. Конденсат внутри трубок III корпуса также передается по трубе (7) в конденсатор-холодильник. Обогрев зоны предварительного нагрева и трубчатых испарителей II и III корпусов осуществляется соответственно вторичным паром I и II корпусов. Вторичный очищенный пар из III корпуса по трубе (8) поступает непосредственно в хо­лодильник и конденсируется. Объединенный конденсат из холодильника проходит специальный теплообменник (9), где поддерживается температура от 80 до 95 °С. На выходе из него в дистилляте постоянно замеряется удельная электропроводность и, если вода оказывается недостаточного качества по этому показателю, она тотчас отбрасывается в канализационный слив. Основной поток получаемой воды апирогенной поступает в специальную систему сбора ихранения.] (3)

3.2 МЕМБРАННЫЕ МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

3.2.1 Общие сведения о мембранных методах

Обратный осмос

Обратный осмос - это процесс перехода растворителя (воды) из раствора через полупроницаемую мембрану под действием внешнего давления. Избыточное рабочее давление солевого раствора в этом случае намного больше осмотического. Движущей силой обратного осмоса является разность давлений. Для получения воды методом обратного осмоса (Рис.5), нужно создавая избыточное давление, превышающее осмотическое, «заставить» молекулы диффундировать через полупроницаемую мембрану в направлении, противоположном прямому осмосу (Рис.4), т.е. со стороны высокоминерализованной воды в отсек чистой воды, увеличивая ее объем.

Рис. 4 ОСМОС

Рис.5 ОБРАТНЫЙ ОСМОС

Микрофильтрация

Микрофильтрация— это мембранный процесс, в наибольшей степени близкий к обычной фильтрации. Размеры пор микрофильтрационных мембран варьируются от 10 до 0,05 мкм.

Ультрафильтрация

Улътрафильтрация— это мембранный процесс, по своей природе занимающий промежуточное положение между обратным осмосом и микрофильтрацией. Размеры пор ультрафильтрационных мембран варьируются от 0,05 мкм (граница минимальных размеров пор в микрофильтрационных мембранах) до 1 нм (граница пор максимального размера в обратноосмотических мембранах). Типичное применение ультрафильтрации — отделение макромолекулярных компонентов от раствора, причем нижний предел отделяемых растворенных веществ соответствует молекулярным массам в несколько тысяч.

Для отделения растворенных веществ с молекулярными массами от нескольких сот до нескольких тысяч используется процесс, промежуточный между ультрафильтрацией и обратным осмосом, который называют нанофильтрацией. Как всякий баромембранный процесс разделения жидкостей нанофильтрация характеризуется отсутствием фазовых переходов и может проводиться при пониженных температурах.

3.2.2 Аппараты, работающие по принципу мембранной очистки

          Мембранные методы очистки основаны на свойствах перегородки (мембраны), обладающей селективной проницаемостью, благодаря чему возможно разделение без химических и фазовых превращений. Для получения воды для инъекций с использованием мембранных методов в практическом отношении представляют интерес следующие аппараты.

         [С    использованием    принципа   мембранной    очистки    работает установка высокоочищенной воды «Шарья-500». Производительность ее по питающей воде 500 л/ч, получаемая после этой установки высокоочищенная вода, свободная от механических примесей, органических и неорганических веществ. Она применяется в производстве иммунобиологических бактерийных препаратов и для приготовления инъекционных растворов.

Установка (УВВ) включает блоки предфильтрации, обратного осмоса и финишной очистки.

Блок фильтрации предназначен для очистки питьевой водопроводной воды от механических примесей размером 5 мкм и включает фильтр катионитный и два фильтра угольных, работающих параллельно или взаимозаменяемо.

Блок обратного осмоса работает при давлении не ниже  15 атм.

Поступающая на блок вода разделяется после фильтрования на два потока,   один   из  которых   проходит   сквозь   обратноосмотические мембраны, а второй поток, проходящий вдоль поверхности мембраны и содержащий повышенное количество солей (концентрат) отводится из установки. Для обеспечения работы данного блока необходимо, чтобы соотношение объемов воды на подаче, сливе и проходящей через мембрану

составляло  3:2:1   соответственно.  Таким  образом,  для  получения   1   л высокоочищенной воды необходимо израсходовать приблизительно 3 л воды водопроводной. При этом скорость слива достаточно высока, что устраняет вредное влияние концентрированной поляризации на работу установки.

Обратно осмотическая мембрана - "сердце" любой установки обратного осмоса.

[Обратноосмотическая мембрана представляет из себя свернутые по спирали в рулон (Рис.6) последовательные слои водоподающего слоя, полупроницаемой полимерной пленки (собственно мембраны) и водосборного слоя. С торца мембраны осуществляется подача исходной воды под давлением. Пермеат, просачиваясь через полимерную пленку, собирается водосборным слоем, откуда по спирали стекает в центральную водосборную трубку. Концентрат собирается на другом торце мембраны, откуда сливается в дренаж.] (5)

Рис.6 СТРОЕНИЕ ОБРАТНООСМОТИЧЕСКОЙ МЕМБРАНЫ

В обратноосмотическом блоке осуществляется очистка воды от растворимых солей, органических примесей, твердых взвесей и бактерий. Качество воды контролируется по удельному сопротивлению с помощью кондуктометра.

После блока обратного осмоса вода поступает на блок финишной очистки, включающей ионообмен и ультрафильтрацию. Ионообменная очистка воды осуществляется с помощью последовательно соединенных фильтров - катионного   и   анионного,   за   которыми   установлен смешанный катионно-анионный фильтр, где происходит очистка от оставшихся катионов и анионов.

Рис.7 СХЕМА КАТИОННО_АНИОННОГО ФИЛЬТРА

Окончательная доочистка воды проводится в двух ультра­фильтрационных аппаратах с полыми волокнами АР-2,0, предназначенных для отделения органических микропримесей (коллоидных частиц и макромолекул).

Рис.8 УЛЬТРА ФИЛЬТРАЦИОННЫЙ МОДУЛЬ С ПОЛЫМ ВОЛОКНОМ

          Для производства иммунных и бактерийных препаратов не всегда пригодна вода для инъекций, полученная дистилляцией. Поэтому часто возникает   необходимость   в   доочистке   воды,   которая   может  быть проведена с помощью установки «Супер-Кью». Производительность — 720 л/ч, вода пропускается через угольный фильтр, где происходит освобождение от органических веществ; затем — через смешанный слой ионитов; после чего поступает на патронный бактериальный фильтр с размером пор 0,22 нм (0,00022 мкм). Далее вода поступает на обратноосмотический модуль, где происходит удаление пирогенных веществ. Полученную воду используют для приготовления инъекционных лекарственных форм, а концентрат используют как техническую воду или повторно отправляют на очистку.](2)

4. ХРАНЕНИЕ ВОДЫ ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ (ВДИ) В РЕЖИМЕ РЕЦИРКУЛЯЦИИ ПО ТРЕБОВАНИЯМ GМР

Надежное длительное хранение гарантируется в специальных системах из инертного материала, где вода находится при высокой температуре и постоянном движении. Это режим постоянной рециркуляции в замкнутом контуре (петле) в турбулентном потоке со скоростью 1-3 м/с. Температура циркулирующей воды поддерживается теплообменниками в пределах 85-90°С. Резервуары, трубопроводы и арматуру изготавливают из стойких к химическим воздействиям материалов специальных марок нержавеющей стали, титана или стекла. Система распределения ВДИ должна быть горячая закольцованная.

Основные элементы системы хранения и распределения ВДИ:

•             Циркуляционная петля (замкнутый контур) из нержавеющей стали АISI 316 L с шероховатостью не более 0,6 мкм с бесшовной сваркой

•             Накопительная емкость (танк) эллипсоидного типа из нержавеющей стали АISI 316 L с системой водоподогрева и контроля температуры

•             Шаровой    разбрызгиватель    для    обеспечения    непрерывного смачивания всей внутренней поверхности сосуда

•             Теплообменники для поддержания необходимой температуры

•             Насосная группа с магнитной муфтой из основного и резервного насоса для непрерывной циркуляции воды.

   Также устанавливаются фильтр, ротаметр, кондуктометр, манометры, датчики уровня, теплообменник для охлаждения при водоразборе.