Отчет по практике в ОАО «Синтез Каучук», цех ТИБА

       Отдувки из аппаратов поз 52, 56, 53б, содержащих толуол, выводятся в атмосферу через масляный затвор поз. 68б.

      Схемой предусмотрена откачка толуола из аппаратов поз.52 и 56 насосом поз.53/2 в автоцистерну или контейнер.

Предусмотрена подача загрязнённого  толуола после отстоя в аппарате поз. 54 на узел фильтрации для очистки.

 

1.4 Подготовка  теплоносителя и хладоагента.

      Для обогрева и охлаждения аппаратов, а также для охлаждения экранированных электродвигателей аппаратов, содержащих ТИБА, применяется трансформаторное масло 4^-х температурных параметров: 140°С, 60°С, 15°С, 10°С. Из железнодорожной цистерны или автоцистерны трансформаторное масло сливается в ёмкость поз. 70, затем, по мере необходимости насосом поз.66/1,2 подаётся в сборник поз. 59, емкости поз. 65, 500.

      Из сборника поз. 59 насосом поз. 60/1,2 часть масла направляется в теплообменник поз. 61/1,2, обогреваемый водяным паром Р = 0,6 МПа [6,0 кгс/см²), где нагревается до температуры 140°С и далее подается в рубашки аппаратов поз. 19/1 . Обратное трансформаторное масло возвращается в тот же сборник поз. 59. Температура масла поддерживается регулятором температуры поз. 8049/1,2.

      Другая часть масла из сборника поз. 59 тем же насосом поз. 60/1,2 подастся в холодильник поз. 64, охлаждаемый циркулирующим трансформаторным маслом с температурой 10°С. Температура трансформаторного масла ловле холодильника поз.64 поддерживается регулятором температуры поз. 8050.

       Охлаждённое до 60°С трансформаторное масло поступает в рубашки аппаратов поз. 19/1 и возвращается в сборник поз. 59.

      Трансформаторное масло из емкости поз. 65 насосом поз. 66/1,2 подается в холодильник поз. 67/1,2, где охлаждается до температуры 10°С толуолом- хладоагентом с температурой от-10°С до -18°С, и далее поступает в рубашки аппаратов поз. 20/1,2, 20а, 19/1. Температура трансформаторного масла поддерживается регулятором поз.8051/1,2. Обратное трансформаторное масло возвращается в ёмкость поз. 65.

       Трансформаторное масло из ёмкости поз. 500 насосом поз. 501/1,2 подаётся в теплообменник поз. 502, где охлаждается до 15°С толуолом- хладоагентом с температурой от-10°С до -18°С. Температура трансформаторного масла поддерживается регулятором поз. 8099. Из теплообменника поз. 502 трансформаторное масло подаётся и рубашки экранированных электродвигателей. Обратное трансфорное масло поступает в ёмкость поз. 500.

        Толуол-хладоагент для охлаждения трансформаторного масла в холодильниках поз. 67/1,2, 502 поступает из цеха И-5П и возвращается в цех И-5П. Опорожнение коллекторов прямого и обратного толуола-хладоагента производится резервным насосом поз. 53/1 в цех И-5П.

       При ухудшении физико-химических свойств, трансформаторное масло из сборника поз.59 выгружается в автоцистерны или расходуется на замасливание шлама» а система подпитывается свежим трансформаторным маслом.

       При ухудшении электротехнических свойств трансформаторного масла Температурного параметра 15°С предусмотрена возможность циркуляции масла через аппарат поз, 71, заполненный цеолитом NаА, который поглощает примеси, снижающие диэлектрические свойства масла.

       Отдувки от расширителей на трубопроводах обратного масла из экранированных электродвигателей выводятся через масляный затвор поз. 68в. Отдувки от аппаратов поз. 59, 65, 500 выводятся в атмосферу через масляный затвор поз. 27.

 

2. Синтез ТИБА

       Синтез ТИБА состоит из следующих стадий:

2.1 Приготовление суспензии алюминия.

2.2 Синтез ТИБА.

2.3 Приготовление раствора дифенилоксида (ДФО).

2.4 Очистка ТИБА от шлама с помощью отстоя и фильтрации.

 

 

Приготовление суспензии  алюминия.

Суспензия алюминия готовится  следующего состава:

- алюминий                                                                                      -   15-22%;

-ТИБА                                                                                      -   15-30%;

-толуол                                                                                      -   48-70%.

      Барабаны с алюминиевым порошком АСД-Т помещают в загрузочную камеру поз. 12г/1,2, где они освобождаются в атмосфере азота. Продувочный азот из камеры поз. 12г/1,2 поступает в циклон поз. 12б/1,2, где происходит отбой частиц алюминия, уносимых током азота. Циклон поз. 126/1,2 связан с масляным затвором поз. 12в. Из загрузочной камеры поз. 12г/1,2 алюминиевый порошок поступаем в аппарат с мешалкой поз. 13/1,2, куда из мерников поз. 13а/1,2 и 13б/1,2 подают раствор ТИБА и толуол. Раствор ТИБА добавляется для разрушения окисной плёнки, образующейся на сферической поверхности алюминия и повышения активности процесса синтеза ТИБА. При интенсивном перемешивании в аппарате поз. 13/1,2 готовится суспензия алюминия в ТИБА и толуоле, которая затем передавливается азотом в аппарат поз. 17/1,2. Аппарат поз. 17/1,2 снабжён погружным насосом и циркуляционным контуром. в котором создаются высокие скорости движения суспензии алюминия.

        Из циркуляционного контура производится отбор суспензии на всас дозировочного насоса поз. 18/1.

         Насосом поз. 18/1 суспензия алюминия под давлением 6,0 МПа (60 кгс/см²) подаётся на каскад реакторов в аппарат поз. 19/1.

        В процессе приготовления суспензии алюминия предусматривается возможность подачи ТИБА- фильтрата из емкостей поз.57/1,2 через аппараты поз. 25/1,2 13а/1,2 и аппарат поз. 13/1,2 с целью снижения содержания механических примесей в ТИБА-сырце, Также предусмотрена возможность возврата ТИБА- сырца с завышенным содержанием гидридов из аппаратов поз. 20/1,2 через аппарат поз. 22/1,2 на переработку в аппарат поз. 13/1,2.

        Сброс от ППК аппаратов поз. 13/1,2, 13а/1,2, 17/1,2 производится в атмосферу через сепаратор поз. 63 и масляный затвор поз. 68а. Отдувки от аппаратов поз. 13/1,2, 13а/1,2, 136/1,2, 17/1,2 выведены в атмосферу через сепаратор поз. 63а и масляный затвор поз. 68.

 

 

Синтез ТИБА.

        ТИБА получается путём одностадийного синтеза из алюминия, водорода и изобутилена:

        А1 + 1,5Н₂ + 31 С₄Н₈ = А1 (i С₄Н₉)₃

         Тепловой эффект реакции составляет 67 кКал/ г моль ТИБА. Наряду с реакцией образования ТИБА протекает реакция образования диизобутил - алюминийгидрида (ДИБАГ):

        А1 + 1,5Н₂ + 21 С₄Н₈ = А1 (i С₄Н₉)₂Н.

        ДИБАГ легко алкилируется до ТИБА:

        А1 (i С₄Н₉)₂Н + г С₄Н₈ = А1 (I С₄Н₉)₃.

         Степень конверсии алюминия, а следовательно, выход ТИБА зависит от температуры. Оптимальной температурой процесса является 130 - 160°С. Давление в реакторах 4-6 МПа (40-60 кгс/см²).

          В реакторах поз. 19/1 температура 130 - 160°С

         В реакторе поз. 19/4 температура 110- 160°С.

          Синтез ТИБА осуществляется в каскаде реакторов поз. 19/1+4. Каскад реакторов представляет собой 4 последовательно расположенных аппарата, размещённых один под другим, что обеспечивает перелив реакционной массы из верхнего реактора и нижний. В цехе имеется 2 каскада реакторов. В верхний реактор каскада поз. 19/1 непрерывно, дозировочным насосом поз. 18/1, из аппарата поз. 17/1,2, подаётся суспензия алюминия в ТИБА и толуоле давлением не более 6,0 МПа (60 кгс/см²) в количестве до 160 л/ч. Одновременно в реактор поз. 19/1 из сборника поз. 62/1,2 дозировочным насосом поз. 62/1,2, через теплообменник поз. 21, подаётся изобутилен давлением 6,0 МПа (60 кгс/см²) в количестве до 360 л/ч, а также водород из ресивера поз. 7/1 давлением не более 6,0 МПа (60 кгс/см²) в количестве до 100 нм²/ч. Количество поступающего водорода регистрируется прибором поз.500.

           Подаваемая в верхний реактор смесь последовательно проходит остальные реакторы каскада.

           Реакция синтеза ТИБА экзотермична. Температура реакции поддержива ется регуляторами температуры поз.8034/1,2 с регулирующими клапанами, установленными на трубопроводе трансформаторного масла с температурой 140°С (тип клапана "НЗ") и трансформаторного масла с температурой 60°С *тип клапана "НО"), При нормальном ведении режима подача масла с температурой 60°С в коллекторы производится через дистанционно управляемые регулирующие клапаны поз. 946/2,3, установленные на трубопроводах прямого и обратного трансформаторного масла с температурой 60°С. Регулирующие клапаны на трубопроводе трансформаторного масла с температурой 10°С в это время закрыты. В случае необходимости аварийного охлаждения каскада реакторов, регулирующие клапаны, установленные на трубопроводе трансформаторного масла с температурой 60°С дистанционно закрываются. При этом одновременно происходит открытие регулирующих клапанов поз. 946/1,3, установленных на трубопроводах прямого и обратного трансформаторного масла с температурой 10°С. Трансформаторное масло с температурой 10°С подается в коллектор трансформаторного масла с температурой 60°С. Управление регулирующими клапанами производится от байпасных панелей поз. 946/1,2, установленных на щите КИП.

          Смесь газов, состоящая из непрореагировавшего изобутилена, водорода, а также изобутана, образующегося в результате гидрирования части изобутилена, стравливается из каскада реакторов через холодильник поз. 20а, охлаждаемый трансформаторным маслом с температурой 10°С, каплеотбойник поз. 206 ва факел высокого давления.

         Увлекаемые газами стравливания, высококипящие продукты конденсируются в аппарате поз. 20а, сепарируются в аппарате поз. 206 и поступают в аппарат поз. 20/1,2.

         Аварийное стравливание давления из реакторов производится дистанционно из операторной клапаном поз.945/1,2 через сепаратор поз. 63б на факел высокого давления. Для аварийного опорожнения каскада реакторов усгановлен аппарат с мешалкой поз. 74. После сброса давления из реакторов до 0,3 МПа (3 кгс/см²) реакционная масса из каскада реакторов передавливается в аппарат поз. 74, куда предварительно, насосом поз.53/2 подается толуол для разбавления раствора ТИБА.

          Из аппарата поз. 74 продукты реакции азотом передавливаются в аппарат поз. 17/1,2, откуда насосом поз. 18/1+3 возвращаются на синтез. При высоком содержании ТИБА реакционная масса из аппарата поз. 74 передавливается в аппарат поз. 22/1,2 где анализируется и далее направляется на узел фильтрации.

          Отдувки из аппарата поз. 74 выводятся в атмосферу через масляный зат вор поз. 75. Промывка аварийной ёмкости производится толуолом, подаваемым насосом поз. 53/2. Промывные фракции из аппарата поз. 74 передавливаются азотом в сборник поз. 54, 30/1,2.

          Продукты реакции - ТИБА, толуол , непрореагировавшие алюминий, этилен и изобутан из нижнего реактора поз. 19/4 после дросселирования регулятором поз. 8029/1,2 до давления не более 0,2 МПа (2,0 кгс/см²), поступают в аппарат поз. 20/1,2. В аппарате поз.20/1,2 происходит охлаждение реакционной массы трансформаторным маслом с температурой 10°С, подаваемым в рубашку аппарата, и отгонка непрореагировавших изобутилена и изобутана, растворённых в реакционной смеси, которые далее проходят через холодильник поз. 20а, сепаратор поз. 20б и стравливаются на факел высокого давления. Трубопровод факела высокого давления постоянно продувается азотом.

          С целью безопасного ведения технологического процесса реактора синтеза поз. 19/1 снабжены системой блокировок и сигнализаций:

           - по давлению в реакторах;

           - по температуре экранированных электродвигателей мешалок реакторов;

            - по падению расхода трансформаторного масла на экранированные элек- тродвигатели мешалок реакторов.

 

Приготовление раствора дифенилокенда (ДФО).

          Дифенилоксид (ДФО) поступает в цех в железнодорожной цистерне, в которой его разогревают до жидкого состояния, подавая пар Р= 0,6 МПа (6,0 кгс/см²) в рубашку цистерны.

            Расплавленный ДФО из железнодорожной цистерны насосом поз. 50а/1,2 перекачивается в аппарат поз. 591, который снабжён наружным змеевиком, обогреваемым паром давлением 0,6 МПа (6 кгс/см²). Предусмотрено приготовление раствора ДФО, поступающего в цех в бочках.

           Для приготовления раствора ДФО в толуоле в аппарат поз. 592 закачивается расчётное количество толуола насосом поз. 53/2 и расчётное количество расплавленного ДФО из аппарата поз. 591 насосом поз. 50а/1,2.

           Приготовленный раствор ДФО с концентрацией не более 60% из аппарата поз. 592 периодически подаётся в цех И-5П.

            Отдувки от ПИК аппарата поз. 592 выведены через сборник поз. 63 и масляный затвор поз. 68а в атмосферу.

            Отдувки из аппарата поз. 592 выведены через масляный затвор поз. 587а в атмосфсру.

 

 

Очистка ТИБА от шлама с помощью отстоя и фильтрации.

           Из аппарата поз. 20/1,2 смесь, состоящая из ТИБА, толуола и непрореаги- ровавшего алюминия, направляется через промежуточные аппараты поз. 122/1,2, снабжённые мешалкой, погружным насосом и циркуляционным контуром, поз. 25/1,2 в сборник поз. 590/1,2 на частичное отстаивание от непрореагировавшего алюминия.