Качественный анализ анионов

Обнаружение сульфат-ионов  . К 4-5 каплям анализируемого раствора добавить 6-8 капель 2 н раствора азотной кислоты и 3-4 капли 2 н раствора хлорида бария . Образование осадка говорит о присутствии сульфат-иона.

Обнаружение сульфит-иона . В склянку прибора прилейте 4-5 капель анализируемого раствора, добавьте 2-3 капли раствора хлороводородной кислоты . В ушко нихромовой проволоки поместите каплю разбавленного раствора иода. Склянку закройте пробкой, имеющей небольшую прорезь, и слегка нагрейте. При наличии сульфит-иона синяя капля через некоторое время обесцвечивается.

Обнаружение карбонат-иона . Если в анализируемом растворе обнаружен сульфит-ион , то его необходимо окислить в сульфат-ион , прибавив к раствору 4-5 капель пероксида водорода (8-10%) и осторожно нагрев на водяной бане. После этого приступайте к обнаружению карбонат-иона, дчя чего в пробирку прибавьте 6-8 капель 2 н раствора хлороводородной кислоты и выделяющийся газ , пропустите через известковую воду. Помутнение последней в пипетке прибора укажет на присутствие карбонат-иона .

Обнаружение силикат-иона . Возьмите пробирку и налейте 6-8 капель анализируемого раствора, бросьте в нее несколько кристалликов хлорида аммония и слегка нагрейте. Образование белого студенистого осадка поликремниевых кислот говорит о наличии аниона .

Обнаружение фосфат-иона . Поместите в пробирку 7-8 капель раствора молибдата аммония и 6-7 капель 6 н. раствора азотной кислоты .

К полученной смеси прилейте 5-6 капель анализируемого раствора и слегка нагрейте.

В присутствии фосфат-иона появляется желтый осадок молибдофосфата аммония.

4.2 Частные реакции анионов первой группы

 

В качестве примера рассмотрим реакции сульфат-аниона . Хлорид бария обрадует с анионом белый осадок :

 

  + ® ¯ + ,

+ ® .

 

Нитрат серебра  при взаимодействии с анионом в концентрированных растворах образует белый осадок сульфата серебра , растворимый в азотной кислоте:

 

+ ® ¯ + ,

+ - ® .

Опыт. Налейте в две пробирки по 3-4 капли раствора сульфата натрия и добавьте в первую 2-3 капли раствора хлорида бария, а во вторую - 3-4 капли раствора нитрата серебра. Обратите внимание на характер осадков и проверьте их растворимость.

Реакцию образования  можно проводить как в нейтральных, так и в кислых средах .

Осадок  будет выпадать только из концентрированных растворов (растворимость моль/л).

5 Общая характеристика анионов второй группы

 

Ко второй аналитической группе анионов относятся хлорид-ион бромид-ион , иодид-ион , и сульфид-ион .

Эти анионы образуют с  катионом соли, нерастворимые в воде и разбавленной азотной кислоте. Групповым реагентом на анионы второй группы является нитрат серебра в присутствии азотной кислоты . Хлорид бария с анионами второй группы осадков не образует.

5.1 Обнаружение анионов второй группы

 

Предварительно определяют присутствие анионов второй группы. С этой целью к 2-3 каплям испытуемого раствора добавьте 3-4 капли 2 н раствора азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра - группового реагента. Выпадение осадка указывает на наличие анионов второй аналитической группы. Если при этом осадок черного цвета, то что говорит о присутствии сульфид-иона . Добившись полного осаждения, осадок отцентрифугируйте и промойте его дистиллированной водой.

Растворение хлорида  серебра и обнаружение хлорид-иона . Полученный осадок, который может содержать , , и , обработайте 1-2 мл 12-процентного раствора карбоната аммония или таким же количеством реактива Фаургольта. При этом хлорид серебра перейдет в раствор в виде комплексной соли диаминоаргентахлорида . Осадок отделите центрифугированием. Центрифугат разделите на две части. К первой части прибавьте несколько капель азотной кислоты, ко второй- иодида калия. Помутнение раствора в первой и более интенсивное выпадение осадка во второй части указывает на присутствие хлорид-иона.

Растворение бромида  и иодида серебра и обнаружение бромид- и иодид-ионов. К осадку после отделения хлорид-иона добавьте 4-5 капель 2 н раствора серной кислоты , и небольшое количество цинковой пыли. Содержание пробирки нагрейте на водяной бане до полного прекращения выделения газа. Осадок отцетрифугируйте (избыток цинка и свободное cеребро). К центрифугату, содержащему бромид и иодид-ионы, добавьте несколько капель хлорной воды и бензола. Смесь встряхните. По изменению окраски раствора сделайте заключение о наличии бромид- и иодид-ионов.

5.2 Частные реакции анионов второй группы

В качестве примера рассмотрим реакции хлорид-иона . Нитрат серебра образует с анионом белый творожистый осадок хлорида серебра, нерастворимый в воде и кислотах. Осадок растворяется в аммиаке, при этом образуется комплексная соль серебра . При действии азотной кислоты комплексный ион разрушается и хлорид серебра снова выпадает в осадок. Реакции протекают в такой последовательности:

+ ® ,

+ ® + ,

+ ® ¯ +  

6 Общая характеристика анионов третьей группы

К третьей группе анионов относятся нитрат-ион , нитрит-нон , ацетат- ион .

Катионы бария Ва⁺ и серебра с аннонами этой группы осадков не образуют. Группового реагента на анионы третьей группы нет.

6.1 Обнаружение анионов третьей группы

 

При наличии в испытуемом растворе сульфид-иона его необходимо предварительно удалить действием сульфата цинка .

Обнаружение нитрит-иона . Возьмите 5-6 капель испытуемого раствора, добавьте 2-3 капли 2 н раствора серной кислоты , 4-5 капель 10-процентного раствора иодида калия и несколько капель крахмального клейстера. Полученную смесь перемешайте. В присутствии нитрит-иона появляется интенсивно-синее окрашивание раствора.

Обнаружение нитрат-иона в присутствии нитрит-иона . При наличии нитрит-иона его необходимо, предварительно удалить. Для этого в пробирку поместите 5-6 капель анализируемого раствора, добавьте несколько кристалликов хлорида аммония и нагрейте до прекращения выделения газа . Возьмите 2-3 капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте и поместите их на фарфоровую пластинку или предметное стекло. Туда же внесите на кончике стеклянной палочки небольшое количество анализируемого раствора и перемешайте. В присутствии нитрат-иона появляется интенсивно-синее окрашивание.

Обнаружение ацетат-иона производится частными реакциями.

6.2 Частные реакции анионов третьей группы

 

В качестве примера рассмотрим реакции с нитрат-ионом .

Дифениламин с нитрат-ионом образует интенсивно-синее окрашивание.

Опыт. На чистое и сухое часовое стекло поместите 4-5 капель раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. Внесите туда же стеклянной палочкой каплю испытуемого раствора и перемешайте. В присутствии аниона появляется интенсивно-синяя окраска раствора вследствие окисления дифениламина.

Аналогичное окрашивание дает и анион . Окислители и иодид-ион , который может окисляться серной кислотой до , мешают проведению реакции. Анионы-восстановители , и др. также мешают открытию нитрат-нона . Для выполнения реакции лучше брать разбавленные растворы испытуемых веществ.

 

Заключение

 

Установление присутствия тех или иных катионов в исследуемом растворе значительно облегчает обнаружение анионов. Пользуясь таблицей растворимости, можно заранее предсказать наличие в исследуемом растворе отдельных анионов. Например, если соль хорошо растворяется в воде и в нейтральном водном растворе обнаружен катион , то этот раствор не может содержать анионы , , .

Определив предварительно присутствие отдельных групп анионов, обнаруживают их соответствующими групповыми и характерными для них реакциями. В зависимости от присутствия тех или иных анионов и катионов схемы анализа могут быть самыми различными. Например, водный раствор исследуемого вещества имеет нейтральную реакцию. При действии на отдельную пробу его раствором соляной кислоты образуется осадок, который растворяется в горячей воде. Это позволяет сделать вывод, что в растворе присутствует катион . Проверяют катион частной реакцией с иодидом калия. Далее обнаруживают анионы. Ими могут быть только анионы третьей группы, так как только они образуют с катионом растворимые в воде соли.

Испытание на анионы первой группы. К 2-3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора добавляют 2 капли раствора хлорида бария. Если осадок выпадает, то присутствуют анионы первой группы.

Испытание на анионы второй группы. 2 капли раствора подкисляют 2 каплями 2 н раствора азотной кислоты и добавляют каплю раствора нитрата серебра. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов второй группы.

Испытание на анионы третьей  группы. Если при испытании на анионы первой и второй групп осадки не выпали, то, возможно, присутствуют анионы третьей группы.

 

Литература

 

1) Логинов Н.Я. и др. «Аналитическая химия». – М.: Просвещение. 1975 г.

2) Полеес М.Э. и др. «Аналитическая химия». – М.: Медицина. 1987 г.

3) http://www.xumuk.ru/encyklopedia/264.html

4) http://chemelectro.chat.ru/download/amper.htm