Разработка проекта документа на методику выполнения измерения содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия газохроматогр

Учреждение образования «БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

 

 

 

Факультет технологии органических веществ

Кафедра физико-химические методы сертификации продукции

Специальность 1–54 01 03 Физико–химические методы и приборы контроля качества продукции

Специализация 1–54 01 03 03 Сертификация фармацевтических товаров

 

 

 

 

КУРСОВАЯ РАБОТА

 

по дисциплине «Хроматографический анализ и электрофорез»

 

Тема: «Разработка проекта документа на методику выполнения измерения содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия газохроматографическим методом»

 

 

 

 

 

Исполнитель

студентка 4 курса 14 группы                                        Нетецкая М.В.

 

 

Руководитель

ассистент кафедры ФХМСП                                          Волкович А.Н.                               

 

                                                                                               

 

Курсовая работа защищена с оценкой_____        

Руководитель _______                                    Волкович А.Н.                                                  

 

 

 

 

 

 

 

Минск 2014

Реферат

Курсовая работа содержит 38 страниц, 5 рисунков, 6 таблиц, 28 литературных источников, 1 приложение

 

МЯТНОЕ МАСЛО, ГЕЛЬ, МЕТОД АНАЛИЗА, ХРОМАТОГРАФИЯ, СТАНДАРТНАЯ ДОБАВКА, УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА, МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ

 

Целью данной курсовой работы является разработка проекта документа на методику определения содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия газохроматографическим методом и установление её показателей точности расчётным путём.

В процессе работы закреплены и расширены полученные знания в области хроматографических методов, стандартизации и технического нормирования, химико-аналитического контроля. В процессе работы проведён анализ научно-технической литературы в области нормирования содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия и изучены методы определения данного эфирного масла. Обоснована возможность применения газохроматографического анализа для экспрессного, наиболее точного определения мятного масла в рассматриваемом лекарственном средстве.

В рамках экспериментальной части работы осуществлен расчет показателей точности: стандартного отклонения воспроизводимости, стандартного отклонения повторяемости. На основе проведенных теоретических исследований разработан проект методики выполнения измерений по определению содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия газохроматографическим методом. Документ составлен в соответствии с требованиями законодательства Республики Беларусь в области метрологии.

Основными преимуществами данной методики является приемлемая точность получаемых результатов измерений 5 %, экспрессность, высокая чувствительность, малый размер пробы, надёжность применяемой аппаратуры, полная автоматизация процесса анализа.

Практическая значимость работы заключается в возможности использования ее результатов в испытательных лабораториях для проверки содержания данного эфирного масла в геле антиконгестивного действия. Предлагаемая методика рекомендована для использования при разработке фармакопейной статьи предприятия на соответствующий препарат.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Содержание

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введение

Основное отличие лекарственных препаратов от любого другого товара состоит в том, что потребитель самостоятельно не может определить качество той или иной таблетки, мази, содержимого капсулы, за  исключением отдельных случаев  явного  несоответствия. Так как в Республике Беларусь число зарегистрированных лекарственных средств увеличивается, то вопросы стандартизации и контроля качества лекарственных средств усиливают свою актуальность в настоящее время.

Таким образом, выявлена основная задача фармацевтической промышленности – создание качественных, эффективных и безопасных лекарственных средств. Одним из направлений решения указанной задачи является разработка проекта документа на методику выполнения измерений. Операции и правила, изложенные в методике выполнения измерений, обеспечивают, при их соблюдении, получение результатов измерений с установленной погрешностью, благодаря чему можно с большой долей уверенности говорить о качестве характеристик подвергаемых измерениям, а, следовательно, и о качестве лекарственных препаратов в целом. В соответствии с ГОСТ 8.010–99 [1] методика выполнения измерений (МВИ) — это нормативный документ, который регламентирует методы, технические средства, теоретические зависимости и алгоритм выполнения измерений и вычислений. Получение результатов измерений с известной точностью, не превышающей допускаемых пределов, является важнейшим условием обеспечения единства измерений. Таким образом, МВИ, отвечающие современным требованиям, играют решающую роль в обеспечении единства измерений. МВИ определяют качество измерений, разрабатываются и применяются с целью обеспечения измерений физических величин с точностью, правильностью и достоверностью, удовлетворяющих регламентированных для них норм. 

Таким образом, грамотно составленные методики выполнения измерений способствуют выпуску качественной продукции, а, следовательно, созданию условий для выхода производителя на белорусский и международный рынок с конкурентоспособной продукцией, что в свою очередь определяет не только коммерческий успех отдельных предприятий, но и экономический рост государства.

Современный уровень развития технологии, биологии, медицины, охраны окружающей среды и других областей науки и техники выдвигает задачу определения малых количеств веществ во все более сложных объектах; поэтому требования, предъявляемые к методам анализа, становятся более строгими. В связи с этим приобретает актуальность разработка новых методик с улучшенными показателями в сравнении с уже существующими методиками выполнения измерений.

Таким образом, целью данной работы является разработка проекта документа на методику выполнения измерения содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия газохроматографическим методом. Реализация выдвинутой цели предопределила решение ряда частных задач:

• изучение и критический анализ отечественной и зарубежной научно-технической и патентной литературы, нормативных правовых и технических нормативных правовых актов в рассматриваемой области;
• разработка методики выполнения измерений;
• расчет метрологических характеристик описанной МВИ;
• анализ полученных данных.

Настоящий документ устанавливает методику определения содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия газохроматографическим методом. При хранении данного лекарственного препарата содержание летучих веществ может несколько уменьшаться в сравнении с количеством мятного масла в образцах в момент их приготовления. Установление степени убыли и есть конечной целью определений. Разработанная методика рекомендована для использования при разработке фармакопейной статьи предприятия на соответствующий препарат.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 Аналитический обзор  литературы

1. Характеристика эфирного масла мяты перечной

Мята перечная – многолетнее травянистое растение. Мятное масло получают методом перегонки с паром из сухого листа или целых подвяленных растений, убранных в период 50 %-го цветения с выходом 1,5–2 %, считая на сухой вес.

Мятное масло составляет до 13 % в мировой структуре производства эфирных масел. Мятное масло можно назвать хитом среди эфирных масел. Основным производителем эфирного масла мяты перечной являются США, в Европе его производят в Англии, Франции, Италии, Венгрии, Украине, Молдове, России и Беларуси. Эфирное масло мяты перечной широко используется в пищевой промышленности, медицине, в производстве зубных паст.

Мятное масло – это светло-жёлтая, застывающая при охлаждении жидкость, с запахом мяты и характерным холодящим вкусом.

Показатели качества мятного масла в соответствии с Государственной Фармакопеей Республики Беларусь [2]:

• относительная плотность от 0,900 до 0,916 г/см2. Высокая плотность говорит о том, что масло обогащено кислородсодержащими соединениями, т.е. терпеноидами. При длительном или неправильном хранении происходит окисление, осмоление компонентов масла, идёт накопление продуктов полимеризации, в результате чего плотность увеличивается, и, если показатель плотности превышает верхний предел, такое масло следует признать испорченным;
• коэффициент преломления от 1,457 до 1,467. Повышение рефракции (так же, как и плотности) в процессе хранения масла является неблагоприятным показателем и свидетельствует о его порче;
• угол вращения плоскости поляризации от -10о до -30о;
• кислотное число не более 1,4. При хранении масла кислотное число увеличивается в связи с окислением монотерпенов, а также разложением эфиров в процессе кислотного гидролиза.

Состав масла довольно сложен: не считая микрокомпонентов, оно содержит около 30 соединений терпеноидного характера, в том числе левовращающий ментол, ментилацетат, изомеры ментона, а также карвон, пулегон, типеритон, цинеол и др. Основными компонентами масла мяты перечной являются ментол и ментилацетат, которые во многом определяют терапевтические свойства этого масла. Важным компонентом является ментофуран, который в других мятных маслах отсутствует. Структурные формулы основных компонентов эфирного масла мяты перечной представлены на рисунке 1.1.

 

 

 

 

Рисунок 1.1 – Структурные формулы основных компонентов эфирного масла мяты перечной

Ментол и ментиацетат, содержащиеся в мятном масле, попадая на кожу или слизистые оболочки, раздражают нервные окончания, вызывают ощущения холода. При этом суживаются сосуды и рефлекторно  расширяются сосуды внутренних органов. Ментол обеспечиваёт лёгкую местную анестезию.

Физиологическое действие: оптимизирует мозговое кровообращение и артериальное давление; обладает желчегонным действием, устраняет общие мышечные боли при артритах, невралгии, ревматизме; обладает противовирусной активностью, эффективно при бронхитах, гриппе, простуде; снимает воспаление дёсен, устраняет неприятный запах изо рта.

Эмоциональное воздействие: устраняет умственную усталость, стимулирует сознание, способствует концентрации внимания, повышает умственную работоспособность.

Дерматологическое воздействие: снимает воспаления и раздражения кожи, улучшает её цвет; способствует устранению капиллярного рисунка кожи; эффективно при экземах и грибковых поражениях [3].

1.2 Методы измерения содержания мятного масла

Существуют следующие методы определения содержания мятного масла в лекарственных средствах:

• перегонка с паром;
• экстракция летучими растворителями;
• газохроматографический анализ с применением метода стандартной добавки.

 

 

 

Перегонка с паром.

По ГФ РБ т.1 определение содержания эфирного масла в лекарственном сырье и лекарственных препаратах проводят путем его перегонки (гидродистилляции) с водяным паром.

Массу навески, время перегонки и процентное содержание масла в сырье регламентирует частная нормативная документация на конкретные лекарственные препараты.

Метод количественного определения содержания эфирного масла основан:

• на физических свойствах эфирного масла – летучести и практической нерастворимости в воде;
• на отсутствии  химического взаимодействия эфирного масла и воды;
• на законе Дальтона о парциальных давлениях. Согласно закону, смесь жидкостей закипает тогда, когда сумма их парциальных давлений достигает атмосферного давления. Следовательно, давление паров смеси жидкостей (вода с  эфирным маслом) достигнет атмосферного давления еще до кипения воды.

В соответствии с ГФ РБ т.1 определение проводят одним из 4 методов в зависимости от количества в сырье или препарате эфирного масла, его состава, плотности и термолабильности.

Так как мятное масло мяты перечной имеет плотность меньше 1 и не растворяется  в воде, то для определения его содержания применяются следующие методы:

• метод 1 – метод Гинзберга;
• метод 2 – метод Клавенджера.