Разработка проекта документа на методику выполнения измерения содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия газохроматогр

Из приведенной выше таблицы 2.4 следует, что рассчитанные дисперсии являются однородными.

4) Расчет межлабораторной дисперсии, дисперсии повторяемости и воспроизводимости.

Для каждого диапазона вычислили дисперсию повторяемости , межлабораторную дисперсию , дисперсию воспроизводимости и общее среднее по формулам 2.8 – 2.16. Рассмотрим подробно расчет выше приведенных показателей для уровня 1:

;

;

;

 

;

 

 

 

1,69.

По полученным значениям дисперсий рассчитывали стандартные отклонения повторяемости Srj и воспроизводимости SRj, как корень квадратный из соответствующих дисперсий:

 

 

Расчеты для остальных диапазонов выполняли аналогично. Полученные результаты приведены в таблице 2.5.

 

Таблица 2.5 – Рассчитанные значения показателей для всех диапазонов

Значения	Уровень 1	Уровень 2	Уровень 3
	0,58∙10-3	1,17∙10-2	0,55∙10-3
	-0,55∙10-4	-0,23∙10-4	-0,98∙10-4
	0,52∙10-3	1,16∙10-2	3,14∙10-3
mj	1,69	1,04	0,44
	0,024	0,11	0,024
	0,023	0,11	0,056

2.3 Выводы по полученным результатам

Произведены расчеты показателей точности: стандартное отклонение воспроизводимости, стандартное отклонение повторяемости для каждого из уровней, которые представлены в таблице 2.6.

Таблица 2.6 – Результаты расчета показателей точности

Значения	Уровень 1	Уровень 2	Уровень 3
	0,024	0,11	0,024
	0,023	0,11	0,056

 

Из расчетных показателей точности вытекает, что данную методику определения содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия можно использовать как для практических целей: в испытательных лабораториях для проверки содержания данного компонентва в лекарственном средстве, так и для научной деятельности, естественно, в области возможного применения.

Предлагаемая методика рекомендована для использования при разработке фармакопейной статьи предприятия на соответствующий препарат.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3 Разработка проекта документа на МВИ

Методика выполнения измерений (МВИ) – совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленной точностью.

Разработка МВИ, как правило, включает:

• формулирование измерительной задачи и описание измеряемой величины;
• предварительный отбор возможных методов решения измерительной задачи;
• выбор метода и средств измерений (в том числе стандартных образцов, аттестованных смесей), вспомогательных и других технических средств;
• установление последовательности и содержания операций при подготовке и выполнении измерений, обработке промежуточных результатов и вычислении окончательных результатов измерений;
• экспериментальную апробацию установленного алгоритма выполнения измерений;
• выбор показателей точности (правильность, прецизионность) по СТБ ИСО 5725-1[9];
• организацию  и  проведение  межлабораторного  и/или  внутрилабораторного  экспериментов  по оценке выбранных показателей точности в соответствии с СТБ ИСО 5725-1 – СТБ ИСО 5725-5 [7–11];
• установление приписанной характеристики погрешности измерения, характеристик составляющих погрешности с учетом требований, содержащихся в исходных данных на разработку МВИ;
• разработку алгоритма оценивания неопределенности, составление бюджета неопределенности и ее оценивание с учетом требований, содержащихся в исходных данных на разработку МВИ, и требований СТБ ИСО/МЭК 17025 [12] при использовании МВИ в аккредитованных лабораториях;
• разработку процедур оценки стабильности получаемых результатов измерений с учетом требований СТБ ИСО 5725-6 (раздел 6) [13] и СТБ ИСО/МЭК 17025 (пункт 5.9) [12] при использовании МВИ в аккредитованных лабораториях;
• разработку проекта документа на МВИ;
• метрологическую экспертизу проекта документа на МВИ;
• аттестацию МВИ;
• утверждение проекта документа на МВИ в установленном порядке.

Документ на МВИ согласно ГОСТ 8.010-99 [1] должен содержать вводную часть и следующие разделы:

• метод измерений;
• показатели точности МВИ;
 

• требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам;
• условия выполнения измерений;
• требования к обеспечению безопасности выполняемых работ;
• требования к обеспечению экологической безопасности ;
• требования к квалификации операторов ;
• операции при подготовке к выполнению измерений;
• операции при выполнении измерений;
• операции обработки и вычислений результатов измерений;
• алгоритм оценивания неопределенности измерения;
• контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости ;
• контроль лабораторного смещения;
• контроль стабильности результатов измерений в лаборатории;
• требования к оформлению результатов измерений;
• приложение.

Вводная часть устанавливает назначение и область применения документа на МВИ и в ней приводится характеристика определяемого параметра, перечень анализируемых объектов, на которые распространяется методика, а также интервал определяемых концентраций. Например, в разработанной методике определяемым параметром является содержание мятного масла в фармацевтическом препарате – геле антиконгестивного действия. Интервал определяемых концентраций составляет от 0 до 2,0 %.

В разделе «Метод  измерений» приводиться характеристика и сущность метода с указанием особенностей его реализации. Например, в разработанной методике сущность метода состоит в превращении анализируемых образцов в гетерофазные системы с последующим хроматографическим анализом верхних (гексановых слоёв).

В разделе «Показатели точности МВИ» указываются конкретные значения показателей точности, установленные для данной методики экспериментально-расчетным путем.

Раздел «Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам» содержит перечень необходимых для реализации методики средств измерений и других технических средств, материалов и растворов. В перечне этих средств наряду с наименованием указывают обозначения государственных стандартов (стандартов других категорий) или технических условий, обозначения типов (моделей) средств измерений,  их  метрологические  характеристики (класс  точности,  пределы  допускаемых  погрешностей, пределы измерений и др.), числовые значения свойств и обозначения степени чистоты для химических реактивов.

Полный перечень используемых средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов приведен в разработанной методике.

В разделе «Условия выполнения измерений» указываются условия, которые должны поддерживаться при выполнении измерений по данной методике.

Раздел «Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ» содержит ссылки на инструкции и ТНПА, выполнение которых обязательно для соблюдения требований безопасности при реализации разрабатываемой методики. В методике приведены ТНПА, требования которых подлежат обязательному соблюдению.

В разделе «Требования к обеспечению экологической безопасности» приводится характеристика вредных для окружающей среды факторов, которые могут возникнуть при реализации методики. В разработанной методике рассмотрены аспекты обеспечения экологической безопасности.

Раздел «Требования к квалификации операторов» содержит требования к образованию и специальной подготовки операторов.

В разделе «Операции при подготовке к выполнению измерений» описывается порядок и сущность операций, выполняемых при подготовке к выполнению измерений по данной методике.

Типовой перечень подготовительных операций:

- подготовка пробы;

- запуск хроматографа;

- задание параметров хроматографического разделения.

В разлеле «Операции при выполнении измерений» описывается порядок и сущность всех операций в процессе измерений. Подробное описание приведено в методике.

В разделе «Операции обработки и вычислений результатов измерений» приводится последовательное изложение порядка всех расчетов, в том числе промежуточных. В методике приводится способ определения содержания исследуемого элемента.

В разделе «Алгоритм оценивания неопределенности измерения» содержится ссылка на приложение к документу, где приведена методика оценивания неопределенности результатов измерения.

В разделе «Контроль лабораторного смещения» приводится описание порядка оценки лабораторного смещения и интерпретации полученных данных или ссылка на соответствующие документы.

Обязательно указываются требования к образцу, используемому в качестве эталонного материала.

В разделе «Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории» приводится описание процедур контроля стабильности повседневных результатов измерений в лаборатории и стабильности результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, а также используемые для этих целей методы.

В методике даются ссылки на соответствующие пункты ТНПА, в которых контролируются показатели точности.

В разделе «Требования к оформлению результатов измерений» указывается форма представления результатов количественного химического анализа по данной методике.

В приложениях приводятся дополнительные данные и процедуры, использование и выполнение которых необходимо для реализации методики. В разрабатываемой методике в приложение вынесена методика расчёта неопределённости.

В разделе приведены этапы разработки и краткая характеристика каждого структурного элемента документа на МВИ. При изложении этапов разработки приведены ссылки на нормативные и технические нормативные правовые акты, в соответствии с которыми проводилась разработка документа. Разработанный и оформленный документ на МВИ содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия газохроматографическим методом приводится в приложении 1 данной курсовой работы.

 

 

Заключение

В  ходе  проделанной  курсовой  работы  была  проанализирована  научно-  техническая литература о таком показателе качества, как количественное  содержание мятного масла в геле антиконгестивного действия, а также были  рассмотрены  различные  методы  определения  содержания эфирных масел в  лекарственных средствах, кратко представлено описание этих методов, описаны их достоинства и недостатки.

Был выбран наиболее предпочтительный метод и  на  его  основе  была  разработана  методика определения содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия газохроматографическим методом, что и  является  результатом  данной  курсовой  работы.  

В данной курсовой работе на создание проекта методики выполнения измерений подробно представлены  правила  и  порядок  разработки  данного  документа.  В  самой  методике  подробно описано  необходимое  аппаратурное  оснащение,  требуемые  вспомогательные  устройства, материалы  и  реактивы,  а  также  приведены  на  них  действующие  ТНПА. Также  описан принцип  определения  содержания  мятного масла в данном лекарственном препарате,  на  котором  и основывается  сама  методика.  Для  обеспечения  безопасности  работ  даны  ссылки  на  ТНПА, которые  следует  соблюдать,  описаны  требования  к  квалификации  оператора  и  условиям проведения  измерений.  Также  в  методике  присутствует  информация  о  записи  результатов измерения.

Разработанная  методика  выполнения  измерений  может  быть  использована  как основополагающий документ при исследовании лекарственных средств, имеющих в своем составе мятное масло, на количественное содержание данного компонента в препарате. А также разработанная методика рекомендована для использования при разработке фармакопейной статьи предприятия на соответствующий препарат.