Разработка проекта документа на методику выполнения измерения содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия газохроматогр

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список использованных источников

1. Государственная система обеспечения единства измерений. Методика выполнения измерений. Основные положения: ГОСТ 8.010–99. – Введ. 01.06.2001. – М.: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1999. – 23 с.
2. Государственная Фармакопея Республики Беларусь: Т. 1, Общие методы контроля качества лекарственных средств / Центр экспертиз и испытаний в здравоохранении; под общ. ред. Г.В. Годовальникова – Минск: Минский государственный ПТК полиграфии, 2006.
3. Гуринович, Л.К. Эфирные масла: химия, технология, анализ и применение / Л.К. Гуринович, Т.В. Пучкова. – М.: Школа Косметических Химиков, 2005. – 192 с.
4. Зенкевич, И.Г. Применение метода стандартной добавки для количественного хроматографического анализа / И.Г. Зенкевич, И.О. Климова // Журнал аналитической химии. Том 61. – 2006. –  № 10. – С. 1048–1054.
5. Винарский, В.А.  Хроматография. Курс  лекций  в  двух частях. Часть 1. Газовая хроматография / В.А. Винарский // Научно-методический центр “Электронная книга БГУ” [Электронный ресурс]. – 2003. – Режим доступа: http://anubis.bsu.by/publications/elresources/Chemistry/vinarski.pdf. - Дата доступа: 16.03.2014.
6. Глоба, И. И. Хроматографические и спектральные методы анализа: учеб. пособие / И. И. Глоба, С. А. Ламоткин. – Минск: БГТУ, 2008. – 352 с.
7. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений: СТБ ИСО 5725–2–2002. – Введ. 01.07.2003. – Минск: Госстандарт: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2000. – 54 с.
8. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений: СТБ ИСО 5725–4–2002. – Введ. 01.07.2003. – Минск: Госстандарт: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2000. –31 с.
9. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения: СТБ ИСО 5725–1–2002. – Введ. 01.07.2003. – Минск: Госстандарт: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2000. – 26 с.
10. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений: СТБ ИСО 5725–3–2002. – Введ. 01.07.2003. – Минск: Госстандарт: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2000. – 36 с.
11. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений: СТБ ИСО 5725–5–2002. – Введ. 01.07.2003. – Минск: Госстандарт: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2000. – 57 с.
12. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий: ГОСТ ИСО/МЭК 17025–2009. – Введ. 11.06.09. – М.: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Стандартинформ, 2010. – 70 с.
13. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике: СТБ ИСО 5725–6–2002. – Введ. 01.07.2003. – Минск: Госстандарт: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2000. – 50 с.
14. Весы лабораторные. Общие технические требования: ГОСТ 24104-2001. – Введ. 01.07.2002. – Минск: Межгосударственный совет по метрологии, стандартизации и сертификации, 2002. – 8 с.
15. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования: ГОСТ 29227-91. Введ. 01.01.94. – Москва: Стандартинформ, 2008. –11 с.
16. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия: ГОСТ 1770-74. Введ. 01.01.76. – Москва: Стандартинформ, 2006. – 20 с.
17. Часы электронно-механические. Общие технические условия: ГОСТ 27752-84. Введ. 01.01.86. – Москва: Стандартинформ, 1986. – 11 с.
18. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры: ГОСТ 25336-82. Введ. 01.01.84. – Москва: ИПК Издательство стандартов, 2004. – 106 с.
19. Гексан чистый. Технические условия: ТУ 6-09-3375-78. – Введ. 01.05.78. – Москва: Государственный комитет СССР по стандартам, 1978. – 31 с.
20. Азот газообразный и жидкий. Технические условия: ГОСТ 9293-74. Введ. 01.01.76. – Москва: Издательство стандартов, 1977. – 16 с.
21. Водород технический. Технические условия: ГОСТ 3022-80. – Введ. 01.01.81. – Москва:  Государственный  комитет  СССР  по  управлению  качеством  продукции  и  стандартам, 1982. – 25 с.
22. Реактивы. Ацетон. Технические условия: ГОСТ 2603-79. – Введ. 01.07.80. – Москва: Государственный комитет СССР по стандартам, 1981. – 21 с.
23. Вода дистиллированная. Технические условия: ГОСТ 6709-72. Введ. 01.01.74. – Москва: Стандартинформ, 2007. – 11с.
24. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны: ГОСТ 12.1.005-89. – Введ. 01.01.89. – Москва: Стандартинформ, 2006. – 48 с.
25. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования: ГОСТ 12.1.004-91. – Введ. 01.07.92. – Москва: Стандартинформ, 2006. – 68 с.
26. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание: ГОСТ 12.4.009-83. – Введ. 01.01.85. – Москва: Стандартинформ, 1989. – 12 с.
27. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты: ГОСТ 12.1.019-79. – Введ. 01.07.80. – Москва: ИПК Издательство стандартов, 2000. – 8 с.
28. Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности: ГОСТ 12.3.019-80. – Введ. 01.07.81. – Москва: ИПК Издательство стандартов, 2000. – 10 с.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

 

 

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Проректор по учебной работе БГТУ

________________С. А. Касперович

                 «___»____________________2014г

 

 

 

 

 

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЯТНОГО МАСЛА В ГЕЛЕ АНТИКОНГЕСТИВНОГО ДЕЙСТВИЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

МВИ хххх – 2014

 

 

 

 

 

 

 

РАЗРАБОТАНО:

Кафедра ФХМСП

Заведующий

_________________С. С. Ветохин

      «___»_________________2014 г.

                                                                                   студентка 4 курса 14 гр. ф-та ТОВ

________________ М.В.Нетецкая

      «___»_________________2014 г.

 

 

 

 

 

 

 

 

Минск 2014

 

1 Назначение  МВИ

Настоящий документ устанавливает методику определения содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия газохроматографическим методом с применением метода стандартной добавки.

Интервал определяемых концентраций составляет от 0 до 2,0 %.

2 Метод измерения

Метод основан на количественном определении мятного масла методом газовой хроматографии при разделении на хроматографической колонке в газовой фазе с применением пламенно-ионизационного детектора.

Измерение концентраций мятного масла в геле антиконгестивного действия основано на приготовлении из анализируемых образцов двух параллельных проб, в одну из которых вводят добавку образца сравнения и только после этого обе пробы  преобразуют в гетерофазные системы с последующим хроматографическим анализом слоя, содержащего наименьшее количество мешающих компонентов.

3 Показатели точности МВИ

Количественные значения показателей точности при доверительной вероятности р=0,95 представлены в таблице 1.1.

Таблица 1.1 – Количественные значения показателей точности методики определения содержания мятного масла

Наименование и единицы измерения показателя точности	Уровень 1	Уровень 2	Уровень3
Стандартное отклонение повторяемости (σr), %	0,024	0,11	0,024
Стандартное отклонение воспроизводимости (σR), %	0,023	0,11	0,056

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам

4.1 Средства  измерений

Газовый хроматограф Цвет-500М с пламенно-ионизационным детектором;

Микрошприцы МШ-1 и МШ-10 по ТУ 2-833-106;

Весы с пределом  допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,2 мг по ГОСТ 24104-2001;

Пипетка градуированная вместимостью 2,0 см3 исполнения 2-го класса точности по ГОСТ 29227-91;

Цилиндр мерный лабораторный вместимостью 5 см3 по ГОСТ 1770-74;

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

4.2 Вспомогательные  устройства

Колонка газохроматографическая стеклянная насадочная длиной 3 м и внутренним диаметром 2 мм;

Колбы конические с пробками вместимостью 10 см3 по ГОСТ 25336-82;

Насос водоструйный стеклянный по ГОСТ 25336-82Е;

Стаканы лабораторные стеклянные вместимостью 10 см3 по ГОСТ 25336-82;

Стеклянные палочки.

4.2 Материалы и реактивы

Гексан по ТУ 6-09-3375-78;

Мятное масло;

Ацетонитрил для хроматографирования с массовой долей основного вещества не менее 99,98%;

Газ-носитель азот газообразный по ГОСТ 9293-74, о.с.ч.;

Водород технический по ГОСТ 3022-80 марки А;

Хроматон N AW DMCS (с размером частиц 0,16–0,20 мм) с 15 % полиэтиленгликоля Карбовакс 20М;

Ацетон по ГОСТ 2603-79;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

Воздух ГОСТ 11882-73;

Стекловата.

5 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

– температура воздуха 20±5°С;

– атмосферное давление от 84 до 106 кПА (630-800 мм рт.ст.);

– относительная влажность воздуха от 30 % до 80 %;

– напряжение питающей сети 220±22 В;

• частота переменного тока 50±0,5 Гц.

6 Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ

Анализ по данной методике должен выполняться согласно инструкции «Основные правила безопасности работы в химических лабораториях» – М.: Химия, 1979 г. и инструкции по эксплуатации хроматографа.

При работе с реактивами необходимо соблюдать требования безопасности для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-89.

Требования безопасности – по ГОСТ 12.1.019-79, ГОСТ 12.3.019-80.

Требования пожарной безопасности – по ГОСТ 12.1.004-91 и пожарной защиты по ГОСТ 12.4.009-83.

При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7 Требования к обеспечению экологической безопасности

В процессе выполнения анализа по данной методике не образуются выбросы и отходы опасные для окружающей среды. Приготавливаемые анализируемые растворы не являются токсичными и утилизируются в порядке, установленном действующими законодательными актами Республики Беларусь в данной области.

8 Требования к квалификации  операторов

К выполнению газохроматографических измерений могут быть допущены лица, имеющие квалификацию не ниже техника- или инженера-химика, прошедшие обучение хроматографическим методам анализа, изучившие требования безопасности и настоящую методику.

9 Операции при подготовке к выполнению измерений

9.1. Подготовка измерительной аппаратуры

Выход хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с прилагаемой к прибору инструкцией.

Стеклянную хроматографическую колонку длиной 3 м промывают с помощью водоструйного насоса хромовой смесью, водой, дистиллированной водой, ацетоном. Затем колонку высушивают в токе воздуха.

В колонку со стороны, подключаемой к детектору, вкладывают тампон стекловаты и присоединяют этот конец колонки к водоструйному насосу. Постукивая по колонке, заполняют ее через воронку готовой насадкой – хроматоном N AW DMCS с 15 % полиэтиленгликоля Карбовакс 20М. Насадку закрепляют в колонке вторым тампоном стекловаты.

Подготовленную колонку подключают к испарителю хроматографа и продувают азотом с расходом 20–30 см3/мин сначала при программировании температуры от 50 до 250 °С со скоростью 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 130° С в течение 12 ч, после чего колонку охлаждают, присоединяют к детектору и кондиционируют при 120° С до тех пор, пока дрейф нулевой линии не уменьшится до 5 % от длины шкалы регистратора за 1 ч при чувствительности, соответствующей минимально определяемой концентрации.

9.2 Отбор проб

Отбор проб проводят по ГФ РБ т. 1 в соответствии с общей статьёй 1.7.

9.3 Подготовка проб к анализу

Образец геля, отобранный по п. 9.2, массой mx около 2 г (точная навеска) помещают в стакан вместимостью 10 см3 и добавляют 4 см3 гексана и тщательно перемешивают. Определяют суммарную массу полученного раствора (m). Полученный вязкий однородный раствор разделяют на 2 приблизительно равные части (точные навески m1 и m2) и помещают в герметически закрывающиеся колбы вместимостью 10 см3.

 Во вторую  из этих проб вводят 0,05 г (с  точностью до 3 десятичного знака) мятного масла, после чего к  обеим пробам добавляют по 2 см3 ацетонитрила, интенсивно встряхивают и оставляют для расслаивания в течении 5–10 мин.  

10 Операции при выполнении измерений

После разделения слоев смесей, подготовленных по п. 9.3, 1 мкл верхних гексановых слоёв вводят в испаритель хроматографа.

Условия хроматографического анализа:

– объем вводимой в хроматограф пробы 1 мкл;

– температура испарителя 200–250 °С;

– температура детектора 150 °С; 

– температура термостата колонок — изотермический режим;

– расход газа-носителя азота 30 см3/мин;

• индексы удерживания основных компонентов мятного масла на неподвижной фазе Карбовакс 20М:

1. ментол – 1652 ± 20;
2. ментон – 1481 ± 22;
3. пулегон – 1658 ± 22;
4. ментилацетат – 1641 ± 15.

Регистрируют суммарные площади всех пиков на хроматограмме, элюируемых после растворителя.

11 Операции обработки результатов  измерений

Расчёт количества образца геля в каждой из параллельных проб (, , г).

Количества образца геля в каждой из параллельных проб (, , г) определяют по следующим формулам:

 

 

 

где – количества образца геля в первой и второй параллельной пробе соответственно, г; – масса образца геля, г; , – массы первой и второй части раствора соответственно, г; - суммарная масса раствора (образец геля – гексан), г.

Расчёт массы мятного масла в анализируемой пробе (, г).

Массу мятного масла в анализируемой пробе (, г) определяют по формуле

 

где – масса добавки (образец сравнения), г; и  – площади хроматографических пиков мятного масла до и после добавки соответственно, мВ∙ мс.

Расчёт содержания мятного масла в анализируемой пробе (, %).

Содержание мятного масла в анализируемой пробе (, %) рассчитывают по формуле

 

 

Результаты вычислений округляют до двух знаков после запятой.

Контроль приемлемости результатов параллельных определений, полученных при анализе рабочей пробы, осуществляют путем вычисления абсолютного значения разности между параллельными определениями и сравнения его с пределом повторяемости – r = 2,8∙σr.