Способы обнаружения хлоридов

Подготовка проб к анализу

Отобранный образец измельчается мясорубкой. 5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью + 0,01 г. и добавляют 200 мл дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом помешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр. Для определения хлоридов берут 1 мл водной вытяжки в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор используют для ввода в хроматограф.

Выполнение измерений

Готовят градуировочные растворы объемно-весовым  методом. Для приготовления исходного раствора хлорид-иона концентрацией 1 г/л необходимо взять навеску 2,1 г хлористого калия и растворить в дистиллированной воде в отдельной мерной колбе вместимостью 1000 мл.

Установку и включение хроматографа осуществляют в соответствии с инструкциями по эксплуатации хроматографа Цвет-3006М. На насосе задают расход элюента 2,0 см³/мин, шкалу чувствительности устанавливают «32». Устанавливают режимные параметры и вводят градуировочный раствор в дозатор хроматографа. Снимают хроматограммы стандартных растворов. Градуировочный коэффициент К для хлорид ионов рассчитывается.

5. Меркуриметрическое определение хлоридов

Метод основан на титровании хлорид-ионов  раствором нитрата ртути (II) Hg(NO₃) 2 в кислой среде в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

2С1 +Hg²⁺→HgCl

Метод позволяет определить от 1 до 10 мкг Сl^-в пробе. Определению Сl^– мешает присутствие ионов S²⁻, Br⁻,I^-.

Рабочий раствор Hg(NO₃)₂ (0,1 н). Нитрат ртути (II) гигроскопичен, поэтому стандартный раствор его нельзя приготовить растворением точной навески. Обычно готовят вначале раствор Hg(NO₃) 2 примерно 0,1 н. Для этого 16,7 г Hg(NO₃) 2· 1/2H₂О переносят в мерную колбу на 1 литр, добавляют 20 мл 6 н HNO₃ (для улучшения растворимости Hg(NO₃)₂ и предупреждения ее гидролиза) и доводят дистиллированной водой до метки. Затем устанавливают его титр по раствору NaCl.

Раствор NaCl – 0,1 н (готовят из фиксанала  или по точной навеске).

Дифенилкарбазон – 2%-й раствор.

Определение титра рабочего раствора Hg(NO₃)₂.

К 10 мл 0,1 н раствора NaСl добавляют 1 мл 2%-го раствора дифенилкарбазона и титруют раствором Hg(NO₃) 2 до появления синего окрашивания. Определяют титр раствора Hg(NO₃)₂

Выполнение определения

К 100 мл предназначенной для анализа  воды (или к меньшему объему) добавляют 10 мл 2 н раствора HNO₃, 1 мл 2%-ного раствора дифенилкарбазона и титруют раствором Hg(NO₃)₂ до появления сине-фиолетового окрашивания. По результатам титрования рассчитывают содержание хлоридов.

 
Вывод

Определения хлорид-ионов основаны на реакциях осаждения. Изменения концентрации и формы нахождения хлорид ионов вызывает изменение свойств системы, которые регистрируются как аналитический сигнал.