Изучение ассортимента и экспертиза качества синтетических моющих средств (СМС)

Метод №2. Йодометрический метод определения содержания активного кислорода в порошкообразных синтетических моющих средствах, в состав которых входят перекисные соединения. Сущность метода заключается в окислении ионов йода с последующим титрованием выделившегося йода серноватистокислым натрием. Отбор проб проводится по ГОСТ 30024-93 (ИСО 607-80) «Вещества поверхностно-активные и средства моющие синтетические. Методы деления пробы».

     Аппаратура: весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,75 мг; колбы Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС; бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 см ; цилиндры 1-50; стекла часовые; плитка электрическая закрытого типа; секундомер механический; стаканы Н-1-150 ТХС, Н-2-1000 ТХС; пипетки вместимостью 10 и 100 см ; колбы мерные 1-500-2 или 2-500-2; воронка В-56-80 ХС; палочки стеклянные; ступка; сетка асбестовая или асбест

Реактивы: калий йодистый водный раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный; аммоний молибденовокислый; кислота серная с массовой долей 25%; натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный; крахмал растворимый, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный; вода дистиллированная; натрий хлористый; кислота уксусная, раствор с массовой долей 80%.

Подготовка к испытанию. Около 20 г порошка тщательно растирают в ступке. В химический стакан вместимостью 150 см помещают навеску растертого порошка массой (5,00±0,05) г. Результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. В стакан с навеской приливают около 100 см воды температурой от 35 до     40 °С, тщательно перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой до растворения пробы. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью        500 см и доводят объем до метки водой. К 500 см насыщенного раствора хлористого натрия добавляют 100 см раствора уксусной кислоты и (3,00±0,10) г крахмала. Полученный раствор кипятят в течение 3-5 мин до получения почти прозрачного раствора, охлаждают до температуры (20±5) °С и добавляют 25 см воды. Раствор годен к употреблению в течение 2 мес.

Проведение испытания. В коническую колбу вместимостью 250 см приливают пипеткой 100 см раствора, добавляют 50 см воды, 25 см раствора серной кислоты, 10 см раствора йодистого калия и небольшое количество (на кончике шпателя) молибденовокислого аммония. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом, чтобы предупредить потери вследствие улетучивания йода, тщательно перемешивают и оставляют смесь на 3 мин в темном месте. Затем снимают часовое стекло или пробку и ополаскивают водой над колбой. Выделившийся йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. Сначала титруют без индикатора. После того, как бурый цвет смеси посветлеет и станет соломенно-желтым, к раствору приливают 2-3 см раствора крахмала и продолжают титрование до тех пор, пока цвет раствора не изменится от черно-синего до желтовато-белого.

Обработка результатов. Массовую долю активного кислорода Х, %, вычисляют по формуле (2):

 

                             ,                                                  

 

где    V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованного на титрование испытуемой пробы, см ,                                                .          0,0008 - масса активного кислорода, соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), г,

          500 - объем колбы, см ,

 m1 - масса стакана с навеской, г,

 m2- масса пустого стакана, г,

100 - объем испытуемого  раствора, взятого для титрования, см .

За результат испытания  принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,11% [11].

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.4 Метод определения массовой  доли фосфорнокислых солей.  

Экспертиза проводится по ГОСТ 22567.7-87 «Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей».  Сущность метода состоит в гидролизе фосфорнокислых солей до ортофосфорной кислоты, получении окрашенного комплексного соединения этой кислоты с молибдат-ванадатом аммония и определении оптической плотности полученного окрашенного раствора.

 Аппаратура: весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг; фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М; плитка электрическая закрытого типа; электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250 °С, с погрешностью ±5 °С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры; колбы 1-100-2; 1-200-2; 1-500-2; 1-1000-2; колбы Кн-2-100-18 ТХС, Кн-2-250-34 ТХС, Кн-2-250-50 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС; цилиндры 3-100, 1-500; стакан В-1-250 ТХС; пипетки; бюретка 2-2-25-0,05; воронка В-75-110 ХС; чашка выпарительная; хлороформ технический.

Реактивы: калий фосфорнокислый однозамещенный; аммоний ванадиевокислый мета; аммоний молибденовокислый; калий азотнокислый или натрий азотнокислый; кислота серная; кислота азотная; фильтры обеззоленные "синяя лента"; вода дистиллированная.

Подготовка к испытанию. Для приготовления стандартного раствора фосфорнокислый калий предварительно высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при (105±2) °С. После этого берут навеску высушенного фосфорнокислого калия массой 0,9584 г, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, помещают ее в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в небольшом количестве воды. Затем прибавляют 2 см хлороформа и доводят объем раствора водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Для приготовления раствора молибдат-ванадата аммония навеску молибденовокислого аммония массой (20,00±0,05) г помещают в химический стакан и растворяют в         200 см воды, нагретой до 50 °С. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. В другой стакан помещают навеску ванадиевокислого аммония массой (1,00±0,05) г, растворяют в 100 см воды и добавляют пипеткой 10 см азотной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000 см приливают 500 см воды, 130 см азотной кислоты, затем добавляют при перемешивании растворы молибдата аммония и ванадата аммония. Полученный раствор тщательно перемешивают и доводят водой до метки. Раствор молибдат-ванадата аммония годен не более 15 сут.

Построение градуировочного  графика. В мерные колбы вместимостью 100 см пипеткой вместимостью 5 см наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см стандартного раствора. В каждую колбу добавляют воды до 50 см и пипеткой или бюреткой добавляют 25 см раствора молибдат-ванадата аммония, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 10 мин. Параллельно готовят контрольный раствор, не содержащий Р2О5.

В мерную колбу вместимостью 100 см наливают 50 см воды, пипеткой или бюреткой добавляют 25 см раствора молибдат-ванадата аммония и доводят объем водой до метки. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413-453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя     30 мм. По полученным данным строят градуировочный график.

Проведение испытания. Определение по способу №1 (для синтетических моющих средств с массовой долей фосфорнокислых солей более 3%).

Осадок на фильтре переносят  в колбу с осадком после  экстракции спирторастворимых веществ следующим образом: стеклянной палочкой прорывают фильтр на воронке и смывают осадок 100 см нагретой до кипения дистиллированной водой. Осадок в экстракционной колбе растворяют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см , доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой в колбу 20 см раствора, добавляют 60 см воды и       15 см азотной кислоты и кипятят 30 мин. Объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и разбавляют водой до метки. Затем часть раствора фильтруют. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем которого определяют по табл.1 ГОСТ 22567.7-87 «Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей». В зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, добавляют 20-30 см воды и пипеткой или бюреткой      25 см раствора молибдат-ванадата аммония. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному образцу.

Определение по способу №2. Навеску синтетического моющего средства массой 2,0-2,5 г для жидких моющих средств 3,0-5,0 г (результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см , приливают цилиндром 50 см серной кислоты, накрывают часовым стеклом или фарфоровой чашкой и помещают на плитку, покрытую асбестом. Пробу сжигают в течение 0,5 ч, затем небольшими порциями добавляют азотнокислый калий или азотнокислый натрий, или азотнокислый аммоний, пока жидкость не станет бесцветной или слабо-желтой и прозрачной. Раствор охлаждают, осторожно добавляют цилиндром 100 см воды и кипятят до удаления паров окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см , доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Часть раствора отфильтровывают. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем которого определяют по табл.1 ГОСТ 22567.7-87 «Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей». В зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Затем в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают полученный раствор, объем которого определяют аналогичным способом, добавляют 20-30 см воды и пипеткой или бюреткой 25 см раствора молибдат-ванадата аммония. Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

Обработка результатов. Массовую долю фосфорнокислых солей в пересчете на Р2О5 (Х) в процентах при определении по способу №1 вычисляют по формуле (3):

 

                             ,

    

при определении по способу  №2 по формуле (4):

 

                                   ,

    

где     С - массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на Р2О5, найденная по градуировочному графику, мг,

          m1- масса колбы (стакана) с навеской синтетического моющего средства, г,

          m2- масса колбы (стакана), г,

          V1 - объем раствора, отобранный после фильтрования, см ,

V2 - объем раствора, отобранный для измерения оптической плотности фильтрата, см .

За результат испытания  принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между  которыми не должно превышать 0,2% [12].

    

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.5 Фальсификация СМС:  виды и методы обнаружения.

Фальсификация определяется как подделка, подмена в процессе изготовления продукции определенного качества другой, менее ценной, не соответствующей своему названию, и реализация ее в корыстных целях. Фальсификацией во всем мире занимаются давно, подделывают все — от одежды и обуви известных фирм до денежных купюр. Не составляют исключения и СМС. В последнее время в России наметилась четкая тенденция к ее развитию. Недобросовестные производители и поставщики используют самые изощренные средства для "наполнения" продуктов дешевыми компонентами, получая при этом баснословные прибыли. Следствием этих подделок являются огромные материальные убытки государства.

При ассортиментной  фальсификации подделка осуществляется путем замены одного товара другим с сохранением определенного сходства. Разумеется, заменители значительно дешевле по сравнению с натуральным товаром и обладают заниженными потребительскими свойствами.

Качественная фальсификация  – замена товара высшей градации качества низшей.

Количественная фальсификация  – обман потребителей за счет значительных отклонений параметров товаров, превышающих  предельно допустимые нормы.

Информационная фальсификация  – обман потребителя с помощью  неточной или искаженной информации о товаре (искажение в товарно-сопроводительных документах, маркировке, рекламе).

Поскольку мошенники не располагают  качественными исходными материалами  для производства стиральных порошков, то они добавляют в них малоценные компоненты, не производя перерасчет цены, в результате чего порошки не способны к качественному отбеливанию, аппретированию и т.п. свойствам. Это означает не только финансовые потери, но и опасность нанесения вреда здоровью и угрожает безопасности потребителя.

Таблица 2 - Способы фальсификации стиральных порошков и методы ее обнаружения

Наименование товара	Способы и средства	Методы обнаружения
СМС	Замена одного вида стирального  порошка высшего качества другим более низкого сорта.	Органолептический - проводят оценку изделия по ГОСТ 25644-96 «Средства моющие синтетические порошкообразные. Общие  технические требования»   Физико-химический: определение концентрации водородных ионов, массовой доли активного кислорода, массовой доли фосфорнокислых солей.     Информационный - анализ документов, удостоверяющих качество товаров.
	Замена стирального порошка  со специальными добавками (отбеливателей, мягчителей, аппретирующих средств, др.)  на другой, менее ценный (подделка), без пересчета цены изделия.
	Замена гранулированного порошка на пылевидный (более  дешевый).
	В состав стирального порошка  при изготовлении изделия добавляют  малоценные компоненты.
	Неверное указание страны изготовителя и производителя продукции.

 

 

Идентификацию СМС проводят с целью сертификации, выявления  фальсифицированной продукции при  закупке, контроле и оценке качества, при экспертизе некачественной продукции  и в ряде других случаев.

Поскольку соответствие товара заявленной информации - обязательное требование, процедура идентификации является очень важным этапом общей оценки товара и проводится по всем заявленным характеристикам.

Работу по идентификации  частично проводят при предварительном  осмотре товара и документов на него с использованием органолептических  и экспресс-методов (предварительная идентификация). Заключительную идентификацию осуществляют после определения экспертом показателей (критериев) идентификации и проведения лабораторных испытаний (измерение, взвешивание, определение состава и т. д.).

По результатам предварительной  идентификации и лабораторных испытаний  проводят заключительную идентификацию. Возможно подтверждение отдельных  характеристик товара на стадии как  предварительной, так и заключительной идентификации, например по наименованию (виду товарa) и по соответствующему ему нормативному документу [5].

 

 

Выводы и предложения.

Достоинством СМС является то, что они заменяют жировые мыла и не требуют для своего изготовления пищевых жиров, не образуют в жесткой воде нерастворимых солей Са и Mg и обладают моющим действием даже в кислой среде. Не создавая сильнощелочную среду при растворении в воде, они не ослабляют прочность шерстяных и шелковых тканей и не оказывают влияние на их окраску. Поэтому они пригодны для стирки изделий из натурального и искусственного шелка, шерсти, мехов, фетра и т. д. В результате хорошо сохраняется свежесть окраски и уменьшается износ тканей.