Планирование и организация эксперимента по исследованию кислотности творога 15 % жирности

Расфасовка

Готовый продукт фасуют на автоматах в мелкую и крупную тару. Творог фасуют в чистые, пропаренные деревянные кадки или чистые алюминиевые, стальные, луженые широкогорлые фляги или картонные ящики с вкладышами из пергамента, полиэтиленовой пленки. В мелкую упаковку творог фасуют в виде брусков массой 0,25; 0,5 и 1 кг, завернутых в пергамент или целлофан, а также в картонные коробочки, пакеты, стаканы из различных полимерных материалов, упакованные в ящики массой нетто не более 20 кг.

Хранение

Творог хранят до реализации не более 36 ч при температуре камеры не выше 8 °С и влажности 80 - 85%. Если срок хранения будет превышен из-за непрекращающихся ферментативных процессов, в твороге начинают развиваться пороки

Методика проведения испытаний:

1 этап: Перед отправкой  готового творога на расфасовку производим отбор проб.

2 этап: Заключает в титровании.

3 этап: Расчет результатов.

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     Метод основан  на нейтрализации кислот, содержащихся  в продукте, раствором гидроокиси  натрия до заранее заданного значения рН=8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

Аппаратура, материалы и реактивы

     Анализатор потенциометрический  с диапазоном измерения 4-10 ед. рН  с ценой деления шкалы 0,05 ед. рН.

     Блок автоматического  титрования, аппаратурно совместимый  с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см  с ценой деления не более 0,05 см.

     Весы лабораторные 4-го  класса точности с наибольшим  пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

- Стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.

- Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

- Пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

- Цилиндры 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 по ГОСТ 1770.

- Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

- Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм.

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Подготовка к измерениям

1. Подготовка приборов

Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.

Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения рН, который включил бы в себя рН=8,9.

Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. рН, и устанавливают на блоке значение рН=4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

 В фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают  и растирают продукт пестиком. Затем количественно переносят  продукт в стакан вместимостью 100 см, смывая его небольшими порциями воды, нагретой до 35-40 °С. Общий объем воды равен 50 см. Затем смесь перемешивают и проводят измерения.

В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку "Пуск" блока автоматического титрования, а спустя 2-3 с, кнопку "Выдержка". Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (рН=8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал "Конец". После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.

Обработка результатов

     1. Кислотность в градусах  Тернера находят умножением объема, см, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующие коэффициенты:

20 - для мороженого, сметаны, творога  и творожных изделий.

Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности =0,95 составляет, °Т:

±3,2 - для творога и творожных изделий.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

 При большем расхождении  испытание повторяют с четырьмя  параллельными определениями. При  этом расхождение между средним  арифметическим значением результатов  четырех определений и любым  значением из четырех результатов  определения не должно превышать, °Т:

3,2 - для творога и творожных  изделий.

При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения, больше вышеуказанных значений, выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.

В ходе данного эксперимента нами была творог 15% жирности. Для исключения статистических ошибок опыт повторялся 5 раз.

Исследования проведены с применением методов математического планирования эксперимента. Нами была составлена матрица планирования

 

 

 

 

 

 

 

 

3.Результаты  проведения эксперимента

На кислотность творога 15 % жирности от 170-220 °Т при производстве кислотным способом влияют следующие факторы:

Таблица 5. Определение факторов и уровней варьирования:

Наименование и обозначение факторов	Уровни варьирования					Интервалы варьирования
	-2	-1	0	+1	+2
t- время, ч (Х1)	6	6,5	7	7,5	8	0,5
Т- кислотность °Т; (Х2)	18	18,5	19	19,5	20	0,5
tn- температура пастеризации, оС; (Х3)	78	78,5	79	79,5	80	0,5
Р-влажность творога, % (Х4)	60	61,25	62,5	63,75	65	1,25
N-количество закваски, %; (Х5)	1	2	3	4	5	1,0
tз- температура заквашивания, оС; (Х6)	28	29	30	31	30	1,0
p-время прессования сгустка , ч (Х7)	1	1,75	2,5	3,25	4	0,75
tпр- температура в помещении, оС; (Х8)	3	4,25	5,5	6,75	8	1,25
tх- температура хранения,оС; (Х9)	6	6,5	7	7,5	8	0,5

 

Таблица 6.Матрица рангов

Исследователи (m=4)	Факторы (k=9)									Тj=(tj3-tj)
	Х1	Х2	Х3	Х4	Х5	Х6	Х7	Х8	Х9
1	2	8	7	2	7	4,5	6	2	4,5	30
2	1,5	7	7	3	9	5	7	1,5	4	30
3	1	9	7,5	3	7,5	5,5	5,5	2	4	12
4	1	8,5	7	2,5	8,5	5	6	2,5	4	12
∑ai j	5,5	32,5	28,5	10,5	34	20	24,5	8	16,5	∑Тj=84
m (k+1)/2	20	20	20	20	20	20	20	20	20
(∆i)2	210,25	156,25	72,25	90,25	196	0	20,25	144	12,25	∑=901,5

 

W= = = = =0,96

χ2= = = =30,95

χ2табл=15,507

χ2факт>χ2табл (15,507)

Т.к. W>0,5, то мнения экспертов признаются предварительно согласованными, необходимо провести проверку достоверности с помощью критерия Пирсона χ2. Т.к. χ2расч>χ2табл ,при α=0,05, то мнения экспертов признаются согласованными, поэтому можно построить диаграмму рангов и выделить для эксперимента 3 наиболее важные факторы по силе влияния и параметра оптимизации.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Диаграмма рангов

Рисунок 2.Диаграмма рангов

 

Вывод: для ПФЭ 23 были выбраны первые 3 фактора а априорной диаграмме рангов (доля аморанта, время приготовления фарша, время охлаждения купатов).

 

 

Таблица 7. Весь перечень факторов и уровни их варьирования

Наименование и обозначение факторов	Уровни варьирования			Интервалы варьирования
	-1	0	+1
Доля аморанта, V, X1	5	10	15	5
Время приготовления фарша, tо, Х8	4	5	6	1
Время охлаждения купатов, tо, Х3	1,5	2	20,5	0,5

 

 

Таблица 8.Матрица планирования

№ опыта	Матрица планирования											Результаты опыта по планированию						Ошибка
	Основные				Взаимод.				Рабочие
	х0	х1	х2	х3	х1х3	х1х3	х2х3	х1х2х3	х1,V,%	х8,мин	х4,мин	y1	y2	y3	y4	y5	yср	S2	S	U1	U5
1	+	+	+	+	+	+	+	+	15	6	2,5	6,01	6,03	6,08	6,06	6,05	6,046	0,00073	0,02700185	1,258	1,332
2	+	-	+	+	-	-	+	-	5	6	2,5	7,41	7,44	7,49	7,42	7,47	7,446	0,00113	0,0336154	1,309	1,071
3	+	+	-	+	-	+	-	-	15	4	2,5	6,60	6,61	6,67	6,64	6,66	6,636	0,00093	0,03004959	1,115	1,18
4	+	-	-	+	+	-	-	+	5	4	2,5	8,10	8,14	8,17	8,13	8,12	8,132	0,00067	0,0258843	1,468	1,236
5	+	+	+	-	+	-	-	-	15	6	1,5	6,91	6,94	9,98	6,97	6,93	6,946	0,00083	0,0288097	1,18	1,249
6	+	-	+	-	-	+	-	+	5	6	1,5	8,53	8,61	8,62	8,58	8,56	8,58	0,00135	0,0367423	1,089	1,361
7	+	+	-	-	-	-	+	+	15	4	1,5	7,72	7,79	7,80	7,77	7,74	7,764	0,00113	0,0336154	1,071	1,309
8	+	-	-	-	+	+	+	-	5	4	1,5	8,91	8,93	9,00	8,94	8,98	8,952	0,00137	0,0370135	1,297	1,135