Экологический мониторинг

- наличие в составе испытательного  оборудования средств измерений, позволяющих осуществлять контроль за параметрами внешних воздействий в ходе испытаний.

При выполнении работ по экологическому мониторингу к средствам метрологического обеспечения измерений предъявляются те же требования, что и к средствам измерений, которые сформулированы в ГОСТ Р 8.315-97 «Стандартные образцы состава и свойств вещества. Порядок изготовления, аттестации и применения».

К средствам метрологического обеспечения экоаналитического контроля относятся: стандартные образцы (состава или свойства вещества), аттестованные смеси, эталоны сравнения, поверочные газовые смеси, различные генераторы (например термодиффузионные, генераторы «нулевого» воздуха и др.) и разбавители (динамические) газообразных веществ, источники микропотоков сред-носителей и т.д.

Поверочные газовые смеси (ПГС) и стандартные образцы (СО) должны быть внесены в соответствующий раздел Государственного реестра СИ, конкретные экземпляры ПГС и СО не должны иметь истекший срок годности, недопустимо использовать СО или ПГС с истекшим сроком утверждения типа СО. Каждый экземпляр СО должен быть соответствующим образом этикетирован и т.д.

Следует отметить, что без средств метрологического обеспечения получение достоверных данных экоаналитического контроля невозможно.

При выполнении измерений для целей экологического мониторинга допускается применение только аттестованных методик (МВИ). Норма, устанавливающая ограничение на применение в сфере охраны окружающей среды только аттестованных методик выполнения измерений, содержится в ст.9 Закона Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений». Конкретные требования к разработке, аттестации и применению МВИ изложены в ГОСТ Р 8.563-96 «ГСИ. Методики выполнения измерений».

Производственные помещения лаборатории должны соответствовать установленным санитарно-гигиеническим нормативам

- по освещенности (согласно СНиП 23-05-95);

- по влажности и температуре  воздуха (согласно СанПиН 2.2.4.548-96);

- по уровню шума и вибрации (СН 2.2.412-1);

- по качеству воздуха рабочей  зоны (согласно СанПиН 2.2.5.686-98).

Необходимо также осуществлять контроль за условиями выполнения измерений, описанных в конкретных методиках выполнения измерений (температура, освещенность, влажность и др.) и связанных со спецификой эксплуатации отдельных типов средств измерений.

Производственная площадь должна быть достаточной для нормальной работы аналитиков (при норме 12 м2 на аналитика), для размещения складских помещений, для приема и подготовки проб, для обработки результатов анализов и измерений.

В производственных помещениях лабораторий должны выделяться отдельные помещения для весовой комнаты, для дистиллятора, для аналитических приборов, для хранения реактивов и растворителей, для приема пищи.

Помещения для приема проб, для подготовки проб к анализу должны быть оборудованы эффективной вытяжной вентиляцией. При этом работа вытяжной вентиляции не должна оказывать влияния на работу весовой техники, аналитических приборов и другого оборудования.

В лаборатории должен быть обеспечен контроль за параметрами микроклимата в помещениях, за качеством воздуха рабочей зоны и уровнем вредных физических параметров. Лаборатория должна быть обеспечена необходимыми средствами контроля.

Необходимо соблюдение требований электробезопасности, наличие заземления средств измерений и лабораторного оборудования. Ежегодно измеряется сопротивление заземления, результаты измерений оформляются соответствующим актом.

Персонал лаборатории, непосредственно выполняющий анализы, должен быть обеспечен средствами индивидуальной защиты (защитные очки, фартуки, халаты, перчатки и т.д.). Необходимо соблюдение требований противопожарной безопасности в лаборатории.

Доступ посторонних лиц в помещения лаборатории должен быть ограничен.

 

Метрологическое обеспечение измерений

 

Обязательные требования, предъявляемые к результатам экологического мониторинга:

• результаты измерений должны быть выражены в установленных единицах физических величин;
• погрешность каждого результата должна быть известна;
• погрешность результатов не должна превышать установленных норм погрешности.

Два последних требования фактически устанавливают требования к достоверности результатов. Достоверность результатов мониторинга обеспечивается системой метрологических измерений, составными элементами которой являются внутрилабораторный контроль и внешний контроль за деятельностью мониторинговых лабораторий.

Процедуры внутрилабораторного контроля регламентируются «Руководством по качеству» и внутренними инструкциями лаборатории.

Качество результатов работ лаборатории обеспечивается:

- системой контроля качества;

- организационной структурой организации;

- высокой квалификацией персонала;

- материально-техническим оснащением;

- методическим и метрологическим  оснащением;

-регулярным контролем начальника лаборатории и руководителей групп, исполнителей за выполнением требований нормативных документов к процедурам КХА и измерений, за правильностью расчетов, заполнения рабочих журналов и протоколов анализов и измерений;

- участием лаборатории в межлабораторных  сличительных экспериментах;

- внешним контролем.

Процедуры внутрилабораторного контроля предусматривают:

• контроль наличия актуализированной НД на состав и методики КХА;
• контроль правильности применения НД и соблюдения процедур, предусмотренных соответствующими МВИ;
• контроль качества работы исполнителей с соответствующими административными выводами;
• оперативный контроль показателей качества результатов КХА,
• статистический контроль,
• внутрилабораторный контроль с использованием шифрованных  проб (проведение анализа двумя независимыми методами) и т.д.;
• межлабораторные сличительные эксперименты;
• внешний контроль.

Процедура внутреннего контроля системы обеспечения качества КХА проводится в соответствии с МИ 2335-95 «Рекомендации ГСИ. Внутренний контроль качества результатов КХА», РД 52.24.66-85 МУ «Система контроля точности результатов измерений показателей загрязненности контролируемой среды» и других отраслевых документов по порядку организации и проведения внутреннего контроля.

Оперативному контролю сходимости подвергаются рабочие пробы по методикам анализа в соответствии с технологическими регламентами на отдельные виды измерений и КХА. Оперативный контроль точности результатов КХА проводится в соответствии с  критериями,  определенными  при аттестации методик с применением стандартных образцов, метода добавок и т.д. Оперативный контроль воспроизводимости осуществляют путем сравнения результатов КХА, полученных по другой стандартизованной или аттестованной методике анализа.  Результаты оперативного контроля фиксируются в рабочих журналах исполнителей.

Оперативный контроль качества КХА,  проводимый исполнителем,  выполняет функции предупредительного контроля и служит для принятия оперативных мер, когда погрешность контрольных измерений не соответствует нормативам контроля. Оперативный контроль проводят каждый раз при проведении КХА для оперативного реагирования на процесс КХА.

Способы контроля являются  неотъемлемой  частью каждой методики анализа, применяемой в лаборатории, а нормативы контроля устанавливаются в методиках КХА или в методиках, рекомендованных МИ 2335-95.

Оперативный контроль проводят также при смене оборудования, выходе его из ремонта, использовании новых реактивов и пр.

Если расхождения превышают нормативы контроля, то измерения повторяют. Если повторно измеренное значение не вошло в установленный допуск, проведение  анализов по данной методике прекращают до выявления причин, вызвавших превышение нормативов. При необходимости работу передают другому исполнителю или выбирают другой метод (методику) анализа.

Внутренний контроль  по шифрованным пробам проводят с целью оценки реального качества КХА рабочих проб, выполняемых за контролируемый период,  качества работы исполнителей и эффективного управления  этим  качеством.  Внутренний контроль основан на сопоставлении первичных и контрольных результатов анализов  с  допускаемыми по НД нормативами.

Внутренний контроль организуют руководители подразделений (групп). Он осуществляется путем анализа шифрованных проб исполнителями или анализа, проводимого двумя независимыми методами. Итоги внутрилабораторного контроля  руководители групп обсуждают с исполнителями, оценивают качество их работы и правильность  проведения КХА, записывают результаты в журнал внутрилабораторного контроля.

Периодичность проведения внутрилабораторного контроля – не реже 1 раза в квартал.

При необходимости руководители подразделений принимают меры корректирующих воздействий:

• проверка исправности оборудования;
• проверка используемых реактивов, стандартных растворов, образцов и пр.;
• проверка соответствия объектов КХА методикам КХА.

При обнаружении причины расхождений проводятся мероприятия по ее устранению.

Контроль качества результатов КХА при внедрении новых методик  либо действующих применительно к новым объектам КХА осуществляют с применением стандартных образцов в соответствии с МИ 2335. При получении положительных  результатов после проведения вышеуказанных процедур контроля качества  составляется акт внедрения новой МВИ в лаборатории. Начальник лаборатории определяет группу исполнителей, работающих по данной методике, назначает ответственного за своевременное проведение процедуры контроля точности. В случае получения отрицательных результатов проводятся консультации с разработчиками данной МВИ.

Контроль качества результатов КХА при смене оборудования, выходе его из ремонта  проводят с применением  стандартных  образцов, сравнивая  результаты КХА,  полученные на другом приборе,  по другой аттестованной МВИ.

Для правильной организации и документирования внутрилабораторного контроля могут разрабатываться технологические карты, которые включают (табл.6): наименование и обозначение методики выполнения измерений, контролируемую метрологическую характеристику (сходимость результатов параллельных определений, стабильность градуировочной характеристики, воспроизводимость результатов измерений, погрешность измерений и т.д.), ссылку на документ, регламентирующий процедуры контроля, величину контрольного норматива, частоту контроля, способ документирования результатов контроля.

 

Таблица 6

 

Система контроля качества и достоверности результатов экологического мониторинга

 

№ п/п	Область контроля	Период контроля	Ответственный (лицо, проводящее контроль)	Формы и методы контроля
1	Условия проведения анализов и измерений	Ежед-невно	Руководители групп	В помещениях  установлены приборы для контроля за температ., влажн., давлением. Результаты регистрируются
2	Правильность применения химреактивов и растворов	Посто-янно в процессе приме-нения	Исполнители работ	Контроль за необходимой квалификацией реактивов; на хим. посуде проставлены: название рабочего р-ра, концентрация, дата приготовления, срок годности
3	Хранение химреактивов	Постоян-но	Ответственный за хранение химреактивов	Контролируется наличие сопровод. документа (паспорта хим.реактива), соблюдение срока годности

 

Продолжение табл. 6

 

4	Прием и хранение проб	Постоян-но	Ответственный за прием проб	Контроль качества проб (упаковка, достаточность объема пробы для анализа, наличие сопровод. документа и т.д.), правильности регистрации, соблюдения условий хранения и утилизации
5	Состояние средств измерений и оборудования	Постоян-но	Руководитель группы метрологического обеспечения	Составление графиков поверки (аттестации) оборудования, контроль за их соблюдением. Отметки в картотеке о проведении поверки, ремонта и аттестации
6	Порядок правильности заполнения протоколов	По мере представ-ления	Руководитель подразделения	Контроль правильности оформл. протокола, контроль за соблюдения диапазонов в области аккредитации, контроль за соответствием результатов условиям договора
7	Состояние фонда нормативных документов	Ежеме-сячно	Ответственный за ведение и актуализацию фонда НД	Контроль за состоянием, соблюд. условий хранения, за своевременной актуализацией НД
8	Стабильность градуировоч-ных графиков	Ежеквар-тально	Руководитель группы мониторинга	Построение градуир. графиков для средств измерений, применяемых при КХА