Виноделие

Диапазон измерения массовой концентрации сахара 0,1-300 г/дм в кубе.

ГОСТ Р 51822-2001 "Вина и  виноматериалы. Газохроматографический метод определения объемной доли этилового спирта, массовой концентрации уксусной и пропионовой кислот". Настоящий стандарт распространяется на вина и виноматериалы и устанавливает  газохроматографический метод определения  объемной доли этилового спирта и  массовой концентрации уксусной и пропионовой  кислот с использованием насадочных колонок. Метод позволяет проводить  одновременное определение анализируемых  компонентов и раздельное определение  этанола, уксусной и пропионовой (летучих) кислот.

ГОСТ 12280-75 "Вина, виноматериалы, коньячные и плодовые спирты. Метод  определения альдегидов". Настоящий  стандарт распространяется на виноградные, плодовые, шампанские, игристые вина и  виноматериалы, коньяки, кальвадосы, коньячные  спирты и плодовые спирты с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает йодометрический  метод определения альдегидов.

ГОСТ Р 52841-2007 "Продукция  винодельческая. Определение органических кислот методом капиллярного электрофореза". Настоящий стандарт распространяется на винодельческую продукцию и устанавливает  метод определения содержания органических кислот - винной, яблочной, янтарной, лимонной и молочной в диапазоне измерений  с учетом разбавления от 0,001 до 0,050 г/дм куб. на основе измерения их массовых концентраций посредством капиллярного электрофореза.

Требования к контролируемым показателям по массовой концентрации лимонной кислоты установлены в  ГОСТ Р 52404, ГОСТ Р 52523 и ГОСТ Р 52558.

ГОСТ Р 52828-2007 "Вина и  виноматериалы. Определение содержания охратоксина А. Метод тонкослойной хроматографии". Настоящий стандарт распространяется на вина и виноматериалы  и устанавливает метод тонкослойной хроматографии определения массовой концентрации охратоксина А в диапазоне измерений от 0,1 до 1,0 мкг/см куб.

ГОСТ Р 52470-2005 "Продукты пищевые. Методы идентификации и  определения массовой доли синтетических  красителей в алкогольной продукции". Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и устанавливает:

- хроматографический метод  качественного определения (идентификации)  синтетических красителей в тонком  слое сорбента;

- денситометрический метод  определения массовой доли синтетических  красителей в тонком слое сорбента (диапазон измеряемых массовых  долей синтетических красителей  от 0,012 до 0,250 г/кг);

- спектрофотометрический  метод определения массовой доли  синтетических красителей (диапазон  измеряемых массовых долей синтетических  красителей от 0,004 до 0,015 г/кг).

Для характеристики такого органолептического показателя как цветность вина в  последние годы разработаны различные  инструментальные методы. Наиболее перспективным  из них является метод спектроколориметрии  или метод измерения малых  цветовых различий (МЦР), который позволяет  получить значения спектральных коэффициентов  пропускания, координат цвета (x, y) и  цветности (a, b), насыщенности (S), светлоты (L), цветового тона (H), а также цветовых различий по светлоте, насыщенности и  цветовому тону в равноконтрастной системе. Этот метод фиксирует изменения  спектра рассеянного света, а  следовательно, дает возможность установить взаимосвязь цветовых характеристик  со степенью дисперсности частиц вина, на которых происходит рассеяние.

Параллельные изменения цвета  и дисперсности происходят в процессе выдержки вин, при смешивании прессовых  и самотечных фракций виноградного сусла, при разбавлении вина водой  или менее ценными виноматериалами, поэтому указанный метод может  успешно использоваться для идентификации  и выявления некоторых способов фальсификации виноградных вин.

Для определения физико-химических показателей качества используют стандартные  методы анализа, обеспечивающие высокую  точность и сходимость результатов. В то же время многие из них достаточно трудоемки, так как требуют предварительной  подготовки образцов для исследования, и материалоемки. Кроме того, следует  отметить, что стандартный физико-химический анализ не позволяет выявлять фальсификацию  срока выдержки, петиотизацию, галлизацию (разбавление вина водой с последующим  доведением крепости и кислотности  до установленных пределов) и другие способы фальсификации.

При положительных результатах  идентификации проводят обязательную сертификацию виноградных вин по показателям безопасности, при которой  определяют содержание токсичных элементов (мышьяка, кадмия и ртути), консервирующих веществ (сорбиновой кислоты или  сорбата натрия) и радионуклидов. Таковы требования Системы обязательной сертификации ГОСТ Р. Они несколько  отличаются от рекомендаций Международной  организации винограда и вина (МОВВ), касающихся идентификации вин.

Согласно рекомендациям МОВВ для  идентификации виноградных вин  проводят следующий физико-химический анализ: определение цвета и прозрачности, объемной массы при 20 °С, спиртуозности  при 20 °С, общего сухого экстракта (г/л), рН, содержания сахаров (г/л), диоксида серы общего (мг/л), общей и летучей  кислотности (мг-экв./л), диглюкозида  мальвидола, а также избыточного  давления диоксида углерода для игристых или шипучих вин. Эти определения  составляют основу торговых соглашений.

Однако в рамках контракта могут  быть затребованы и другие, частные  определения, которые применяются  только в особых случаях (при возникновении  сомнений относительно качества и происхождения  вина). В таких ситуациях, как правило, определяют: содержание золы (г/л) и  ее щелочность, содержание калия (г/л), железа (мг/л) и меди (мг/л), содержание сорбиновой, лимонной и винной кислот (мг/л), показатель Фолина-Чокальтеу, хроматический  показатель, проводят контроль яблочно-молочного  брожения. В некоторых случаях  определяют избыточную концентрацию натрия (мг/л), содержание калия и магния (мг/л), содержание сульфатов (в пересчете  на сульфат калия - г/л).

Для обнаружения наиболее распространенных способов фальсификации вин проводят исследование на наличие искусственных  красителей, определения синтетических  подслащивающих веществ, а также  антисептиков и ингибиторов брожения. Методика определения искусственных  красителей основана на экстракции красящих веществ и последующей идентификации  их хроматографией в тонком слое. Этот же метод лежит в основе определения  сахарина, цикламата, дульцина и Р-4000 - синтетических подслащивающих веществ.

Для обнаружения как разрешенных  в пределах допустимых концентраций, так и запрещенных к применению консервантов, используют тест на сбраживаемость, который позволяет установить присутствие  одного или нескольких веществ, обладающих антиферментным действием, без уточнения  их природы. Наличие консервантов определяют также методом высокоэффективной  жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и хроматографией в тонком слое.

Следует отметить, что хроматографический метод является наиболее объективным  и информативным для обнаружения  отклонений от технологического процесса и различных способов фальсификации  вин. Так, например, разработан метод  обнаружения подсахаривания сусла  и произведенного разбавления с  расчетом чисел аромата по данным газохроматографического анализа. Этот метод можно использовать для  выявления таких способов фальсификации  как разбавления, галлизации и шаптализации, так как все они предполагают увеличение объема "вина", "исправление" вкуса путем добавления сахара и других химических компонентов. Однако, учитывая высокую стоимость оборудования и реактивов для проведения хроматографического анализа, далеко не каждая испытательная лаборатория может производить подобные исследования.

В задачах современной энологии (науки о вине) поиск методов, позволяющих  производить надежную идентификацию  вин, занимает одно из первых мест. Многие энологи занимаются разработкой  физико-химических методов анализа, направленных на выявление различных  способов фальсификации виноградных  вин. Некоторые авторы считают, что  о натуральности вин можно  судить по содержанию пролина - для  натуральных вин оно должно быть не менее 200 мг/дм3. Другими исследователями  показано, что у натуральных белых  виноградных вин концентрация пролина  может быть и меньше, поэтому только на основе этого показателя судить о натуральности вин нельзя.

Для выявления петиотизации, как  наиболее распространенного способа  фальсификации виноградных вин, предлагается производить анализ сразу  нескольких показателей: соотношения "спирт/приведенный экстракт", отношения Росса (отношения суммы  объемной доли этилового спирта и  массовой концентрации связанных кислот к частному от деления массовой концентрации этилового спирта на концентрацию приведенного экстракта), соотношения "приведенный  экстракт-фенольные вещества/буферная емкость", соотношения "экстракт-титруемые  кислоты-фенольные вещества/вязкость" и показателя Фонзе-Диакона (отношения  массовой концентрации винной кислоты  к массовой концентрации калия). Однако возникают сомнения в эффективности  подобного анализа, так как определение  такого большого числа показателей  неизбежно повлечет за собой большие  временные затраты.

Заслуживают интереса новые, сравнительно недавно предложенные для исследования качества виноградных вин, но в то же время уже достаточно хорошо проверенные, физико-химические методы, такие как  поточная ультрамикроскопия и микродиффузия. Они отличаются экономичностью по времени  и расходу вспомогательных материалов и реактивов, точностью и достаточно простыми методиками исследования. Микродиффузионный  метод и метод поточной ультрамикроскопии  позволяют определять дисперсность в широком диапазоне размеров и концентраций частиц, а также  их устойчивость во времени. Дисперсность и устойчивость частиц изменяются не только при проведении многих технологических  операций производства виноградных  вин (осветлении, фильтрации, выдержке и др.), но и при различных способах фальсификации (разбавлении вин  водой, петиотизации, фальсификации  срока выдержки и др.).

Например, идентификацию виноградных  вин по сроку выдержки можно производить, используя микродиффузионный метод, который позволяет следить за изменением размеров частиц в молекулярной области и по значению коэффициента диффузии вычислять их молекулярную массу.

Микродиффузионный метод основан  на измерении пути диффундирующего  вещества в единицу времени. Исследование диффузии ведется в специальной  измерительной кювете Фюрта-Ульмана.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

7 Подтверждение соответствия  винодельческой продукции

 

 

 
Оценка соответствия вина и винодельческой продукции отечественных и иностранных  изготовителей, являющейся объектом технического регулирования осуществляется в формах:

1) обязательного подтверждения  соответствия вина и винодельческой  продукции 

2) государственного контроля (надзора).

Оценка соответствия процессов  производства, хранения, перевозки  и реализации вина и винодельческой продукции осуществляется в форме  государственного контроля (надзора).

Подтверждение соответствия

1. Подтверждение соответствия  вина и винодельческой продукции  осуществляется изготовителем этой  продукции или уполномоченным  представителем иностранного изготовителя  вина и винодельческой продукции  (далее также – заявитель) до  выпуска продукции в обращение  на территории Российской Федерации  путем принятия декларации о  соответствии (далее также – декларирование  соответствия).

2. Заявитель обязан сопровождать каждую выпускаемую в обращение партию вина и винодельческой продукции копией декларации о соответствии, заверенной подписью ответственного лица и печатью заявителя.

3. Дистрибьютор вина и  винодельческой продукции, за  исключением изготовителя или  уполномоченного представителя  иностранного изготовителя, сопровождает  отгружаемую партию продукции  копией с копии декларации  о соответствии, полученной от  поставщика, заверенной подписью  своего ответственного лица и  своей печатью.

Декларирование  соответствия

1. Заявитель, являющийся  изготовителем вина и винодельческой  продукции или уполномоченным  представителем иностранного изготовителя  вина и винодельческой продукции, принимает декларацию о соответствии на партию продукции одной даты розлива или несколько партий продукции одного наименования, имеющих однородный состав, с разными датами розлива, или на серийно выпускаемую продукцию одного наименования.

2. Декларирование соответствия  вина и винодельческой продукции  осуществляется заявителем по  одной из схем:

1) принятие декларации  о соответствии на основании  собственных доказательств, в  том числе, полученных при испытаниях  типовых образцов одной или  нескольких разовых партий однородной  винодельческой продукции или  типового образца серийно выпускаемой  продукции– схема 1;

2) принятие декларации  о соответствии на основании  собственных доказательственных  материалов и доказательственных  материалов, полученных при испытаниях  типовых образцов одной или  нескольких разовых партий однородной  винодельческой продукции или  типового образца серийно выпускаемой  продукции, проведенных аккредитованной  испытательной лабораторией (центром) (далее также – третья сторона)  – схема 2.