Разработка рецептуры зубной пасты с использованием натуральных ингредиентов из эхинацеи пурпурной, обеспечивающих дезинфицирующее, бакт

Метод не распространяется на зубные пасты, содержащие соединения цинка.

Средства измерения, вспомогательные  устройства и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.

Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 450—650 нм с точностью 0,5 нм.

Печь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры  от 700 °С до 750 °С.

Часы по ГОСТ 10733.

Палочки стеклянные по ГОСТ21400.

Воронки В-25—38 ХС; В-100—250 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1— 600 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы 1,2 по ГОСТ9147.

Пробирки П-2—10—14/23 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3) —25,50 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6 (7) —1,5,10 по ГОСТ 29227.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Штатив химический.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная особой чистоты  по ГОСТ 14262.

Кислота соляная особой чистоты  по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой долей 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор массовой долей 2 %.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, раствор массовой долей 10 %.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор массовой долей 2,5 %.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, раствор массовой долей 10 %.

Свинец азотнокислый, стандарт-титр, содержащий 1 мг свинца в 1 см³.

Сульфарсазен по документу, в соответствии с которым он изготовлен.

Допускается применение средств  измерений и вспомогательных устройств с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

Проведение испытания  зубной пасты

В три мерные пробирки последовательно  вносят по 5 см³ исследуемого раствора, стандартного раствора азотнокислого свинца и дистиллированной воды (контрольный опыт). Добавляют в каждую пробирку по 0,1 см³ раствора железистосинеродистого калия, 4 см³ раствора хлористого аммония, доведенного до 9,0 ед. pH раствором аммиака. 1,0 см³ раствора лимоннокислого натрия, доведенного до 5 ед. pH. Содержимое пробирок перемешивают. Затем вносят в каждую пробирку по 0,5 см³ раствора сульфарсазена в растворе хлористого аммония, вновь перемешивают, выдерживают 30 мин и измеряют оптическую плотность при длине волны 513 нм на спектрофотометре. При наличии свинца развивается красноватое окрашивание.

 

Определение массовой доли мышьяка

Сущность метода

Метод основан на превращении  соединений мышьяка в мышьяковистый  водород с последующим колориметрическим  определением оптической плотности  раствора мышьяковистого водорода в  виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбоматом серебра в хлороформе при длине волны 520 нм.

Средства измерений, вспомогательное  оборудование и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,0001 г.

Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 450 - 650 нм с точностью 0,5 нм.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Часы по ГОСТ 10733.

Баня песчаная, обеспечивающая поддержание температуры до 350 °С.

Прибор для отгонки  и поглощения мышьяка по ГОСТ 26930.

Колбы 2 – 100 - 2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1 - 250 по ГОСТ 25336.

Воронки В-25 - 38 ХС. В-100-250 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100, 200, 500 ТС по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3) - 25, 50 по ГОСТ 1770.

Пробирки П-2 - 10(15)—14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7) – 1 - 1, 5, 10 по ГОСТ 29227.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения температуры  от 0 °С до 360 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Эксикатор 1(2) - 230 по ГОСТ 25336.

Вата по ГОСТ 5556.

Штатив химический.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная особой чистоты  по ГОСТ 11125.

Кислота серная особой чистоты  по ГОСТ 14262.

Кислота соляная особой чистоты  по ГОСТ 14261, плотностью 1,19 г/см³, раствор концентрации с (HCl) = 0,5 моль/дм³.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или  медицинский.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор массовой долей один %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277,х.ч.

Свинец уксуснокислый  по ГОСТ 1027, раствор массовой долей 2 %.

Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор  массовой долей 10%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированный.

Олово двухлористое по документу, в соответствии с которым оно изготовлено.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640, х.ч.

Моноэтаноламин. ч., по документу, в соответствии с которым он изготовлен.

Ангидрид мышьяковистый, стандарт-титр, содержащий 0,1 мг мышьяка  в 1 см ³.

Кальций хлористый обезвоженный, гранулированный (осушитель).

Лед.

Допускается применение средств  измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и  техническими характеристиками, а также  реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят исследуемый раствор, добавляют 25 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³.2,0 см³ раствора йодистого калия, 1,0 см³ раствора двухлористого олова, доводят водой объем реакционной смеси до 100 см³, добавляют 1.0 см³ раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5—10 мин.

Затем в колбу вносят 5,0 г гранулированного цинка и быстро собирают прибор для отгонки и  поглощения мышьяка. Для поглощения выделяющихся газов используют 10 см³ поглощающего раствора. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин.

При наличии мышьяка поглощающий  раствор в приборе окрашивается в желто-оранжевый цвет.

Определение оптической плотности  проводят при длине волны 520 нм в  кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

При приготовлении контрольного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят все реактивы (кроме исследуемого раствора).

При приготовлении стандартного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят раствор стандарт-титра ангидрида мышьяковистого 0,1 см³, содержащего 10 мкг мышьяка и реактивы (кроме исследуемого раствора).

Время проведения испытания  контрольного и стандартного растворов  с поглотительным прибором— 60 мин.

Определение оптической плотности  контрольного и стандартного растворов  проводят при длине волны 520 нм в  кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

2.2.8 Определение массовой доли фторида

Метод заключается в измерении концентрации фторид-нона с помощью фторидного электрода после обработки зубной пасты раствором кислоты.

Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

рН-метр-милливольтметр-иономер с погрешностью измерения не более 0,25 мВ.

Электрод фторидный типа ЭР-У1.

Электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-43-Х7.

Электрод сравнения хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ.

Мешалка магнитная.

Баня водяная.

Колбы 2-100(1000) 2 по ГОСТ 1770.

Колба П-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336. Стакан Н-2-50(1000) ТХС по ГОСТ 25336. Пипетка 7-10 по ГОСТ 29227.

Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см³.

Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ 29 по ГОСТ 86К2 диаметром 10— 15 мм, длиной 100- 110 см.

Бумага полулогарифмическая.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации (¹/₂ H₂SO₄) = 0.5 моль/дм³ (0,5 н.)

Кислота хлорная с массовой долей кислоты 57, раствор концентрации с(НСl) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.)

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Соль динатриевая этилендиамамин - N, N, N¹, N¹ - тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463. предварительно высушенный до постоянной массы при 105 °С.

Натрий хлористый по ГОСТ4233.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280.

Натрия   гидроокись по ГОСТ  4328,  раствор  концентрации    с(NaОН) = 5,0 моль/дм1 (5 и.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение средств  измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и  техническими характеристиками, а также  реактивов.

Проведение испытания 

0,5 г зубной пасты взвешивают, результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака, помешают в колбу, приливают 25 см³ дистиллированной воды и 25 см³ 0,5 моль/дм³ раствора серной или хлорной кислоты.

Соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 часа. После охлаждения до комнатной температуры содержимое количественно переносит в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. 10 см³ приготовленного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см³,приливают 10 см³ буферного раствора, перемешивают и через 3 мин. измеряют электродный потенциал. Измерив потенциал по градуировочному графику находят концентрацию фторид-иона в растворе.

2.2.9 Определение массы фторида в единице упаковки

Массу фторида в единице  упаковки вычисляют на основании  массовой доли фторида, найденной по 2.2.8.

Массу фторида X, в единице  упаковки вычисляют по формуле:

 

где  М_у - масса зубной пасты в единице упаковки, кг;

Х_i - массовая доля фторида, найденная по 2.2.8.

2.2.10 Определение абразивности (по Хефферену)

Приведенная методика устанавливает  конкретные процедуры определения  абразивности средств чистки зубов с использванием лабораторного метода Американской стоматологической ассоциации (АСА).

Отбор проб

Представленная выборка должна быть взята не менее чем из двух партий.

Проведение испытания

Типовой эталонный абразив 

Типовой эталонный абразив  берется из снециальной партии пирофосфата кальция.

Установка

Щеточная машина

Перекрестно-щеточная машина является эксклюзивной установкой Американской стоматологической ассоциации. Аппарат должен иметь восемь позиций для размещения образцов. Зубная щетка должна устанавливаться таким образом, чтобы совершать возвратно-поступательное движение по закрепленным образцам с заданным давлением на щетке при погружении в суспензию для чистки зубов. Расстояние, проходимое щеткой, не должно превышать длину головки щетки, для того чтобы образец постоянно находился в контакте со щеткой. Механизм удержания емкости с суспензией для чистки зубов может быть различным в зависимости от конструкции машины, но он должен обеспечивать возможность легкого извлечении пробы суспензии. Важно располагать механизмом для перемешивания суспензии в то время, когда происходит чистка. Удобным способом осуществления этого является прикрепление резиновых перемешивающих лопаток непосредственно под головкой щетки. Пока осуществляется процесс чистки, данные лопатки будут препятствовать оседанию абразива на дно емкости с суспензией.

Детектор радиоактивности 

Рекомендуются два метода определения радиоактивности используемых суспензий для чистки зубов с  применением планшетного счетчика Гейгера—Мюллера или жидкостного сцинтилляционного детектора. Применение счетчика Гейгера— Мюллера требует, чтобы пробы были просушены при определенных регулируемых условиях. Метод использовании жидкого сцинтиллятора обладает преимуществом, заключающимся в том, что показания можно считывать непосредственно, имея в распоряжении суспензию.

Счет должны проводить  в течение периода времени, ожидаемого для уменьшения числа альфа-частиц. с тем, чтобы свести погрешность счета до значения менее 2 %. Счет должны осуществлять на протяжении, как минимум 1000 одиночных импульсов и в течение не менее 1 мин. Число ходов щетки при чистке может быть увеличено, если периоды времени счета импульсов становятся стишком длительными.