Установление природы и концентрации кислот в соках и газирован-ных напитках методом потенциометрического титрования

 

 

МИНОБРНАУКИ РОССИИ

 

Федеральное государственное автономное образовательное

учреждение высшего профессионального образования

«Южный федеральный университет»

 

Факультет естествознания

Кафедра химии

 

 

Дородько Юлия Николаевна

 

 

«УСТАНОВЛЕНИЕ ПРИРОДЫ И КОНЦЕНТРАЦИИ КИСЛОТ В СОКАХ И ГАЗИРОВАННЫХ НАПИТКАХ МЕТОДОМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ»

 

 

ВЫПУСКНАЯ КВАЛИФИКАЦИОННАЯ

РАБОТА БАКАЛАВРА

по направление 050100  - «Естественнонаучное образование»

профиль «Химия»

 

 

Научный руководитель –

доц. к.х.н. Лифинцева Татьяна Владимировна

 

 

 

Ростов-на-Дону – 2013

РЕФЕРАТ

 

Работа посвящена установлению природы и концентрации кислот в напитках с использованием потенциометрического метода. Разработка новых, экспрессных, простых в приборном оснащении и достаточно чувствительных методик определения основных нормируемых показателей качества пищевых продуктов диктуется необходимостью постоянного контроля их состава. На основе проведенного исследования разработаны методические рекомендации по потенциометрическому определению общей кислотности различных напитков с использованием измерительной системы L-Микро. Методика апробирована на фруктовых соках.

Работа изложена  на 31 страницах, включает 5 иллюстраций,  3 таблицы, 25 библиографических источников и приложение.

 

 Ключевые слова: константа кислотности, красители, кривые титрования, общая кислотность, органические кислоты,  рН-метрия, потенциометрия, электролиты, электрохимические методы анализа.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

    Введение …………………………………………………………………..4                                                                                                   

1. Методика анализа пищевых кислот

    1.1. Пищевые кислоты и их характеристика ……………………………5

    1.2. Потенциометрический метод анализа  …………………………….7                         

2. Экспериментальная часть ………………………………………………..13

   2.1. Реактивы, оборудование, растворы, установка…………………. 13                                                              

    2.2. Методика исследования …………………………………………...14                                                                                 

    2.3. Результаты титрования исследуемых напитков………………….16

    2.4. Обработка результатов титрования……………………………….21                                                                                        

3. Результаты и их обсуждение……………...…………………………….22                                

    Заключение……………………………………………………………….31

    Выводы…………………………………………………………………...32                                                                                               

    Список использованных источников………………………………….33                                                                           

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ВВЕДЕНИЕ

Анализ – главное средство контроля качества продуктов питания и управления технологическими процессами пищевых производств. Спектр методов анализа, применяемых для определения состава пищевых продуктов достаточно широк. Это химические, спектральные, электрохимические и хроматографические методы [2- 4, 12, 19, 20, 22]. В зависимости от цели анализа различают качественный анализ и количественный. Задача первого- обнаружение и идентификация компонентов анализируемого образца, второго- определение их концентрации и масс.

 Разработка быстрых, поддающихся автоматизации методов анализа пищевых продуктов и напитков является одним из наиболее важных разделов аналитической химии. Важность этой проблемы обусловлена наличием на продовольственном рынке страны большого количества фальсифицированных пищевых продуктов, что вызывает необходимость проверки качества продуктов на стадии производства, реализации их в торговой сети и на предприятиях общественного питания. Потенциометрические методы анализа в должной мере отвечают перечисленным выше требованиям [20, 22].

Цель данной работы: изучить метод потенциометрического титрования с использованием измерительной системы L-Микро, разработать методические рекомендации по исследованию кислотно-основных свойств различных объектов, применить методику для определения общей кислотности  фруктовых напитков.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Методика анализа пищевых килот

1. Пищевые продукты и их характеристика

Лимонная кислота - продукт лимоннокислого брожения сахаров. Имеет наиболее мягкий вкус по сравнению с другими пищевыми кислотами и не оказывает раздражающего действия на слизистые оболочки пищеварительного тракта. Соли и эфиры лимонной кислоты - цитраты. Применяется в кондитерской промышленности, при производстве безалкогольных напитков и некоторых видов рыбных консервов (пищевая добавка Е330).

Яблочная кислота обладает менее кислым вкусом, чем лимонная и винная. Для промышленного использования эту кислоту получают синтетическим путем из малеиновой кислоты, в связи с чем критерии чистоты включают ограничения по содержанию в ней примесей токсичной малеиновой кислоты. Соли и эфиры яблочной кислоты называются малатами. Яблочная кислота обладает химическими свойствами оксикислот. При нагревании до 100°С превращается в ангидрид. Применяется в кондитерском производстве и при получении безалкогольных напитков (пищевая добавка Е296).

Винная кислота является продуктом переработки отходов виноделия (винных дрожжей и винного камня). Не обладает каким-либо существенным раздражающим действием на слизистые оболочки желудочно-кишечного тракта и не подвергается обменным превращениям в организме человека. Основная часть (около 80%) разрушается в кишечнике под действием бактерий. Соли и эфиры винной кислоты называются тартратами. Применяется в кондитерских изделиях и в безалкогольных напитках (пищевая добавка Е334).

Янтарная кислота представляет собой побочный продукт производства адипиновой кислоты. Известен также способ ее выделения из отходов янтаря. Обладает химическими свойствами, характерными для дикарбоновых кислот, образует соли и эфиры, которые получили название сукцинаты. При 235°С янтарная кислота отщепляет воду, превращаясь в янтарный ангидрид. Используется в пищевой промышленности для регулирования рН пищевых систем (пищевая добавка Е363).

Янтарный ангидрид является продуктом высокотемпературной дегидратации янтарной кислоты. Получают также каталитическим гидрированием малеинового ангидрида. Плохо растворим в воде, где очень медленно гидролизуется в янтарную кислоту.

Адипиновая кислота получается в промышленности, главным образом, двухстадийным окислением циклогексана. Обладает всеми химическими свойствами, характерными для карбоновых кислот, в частности, образует соли, большинство из которых растворимо в воде. Легко этерифицируется в моно- и диэфиры. Соли и эфиры адипиновой кислоты получили название адипинаты. Является пищевой добавкой (Е355), обеспечивающей кислый вкус продуктов, в частности, безалкогольных напитков.

Фумаровая кислота содержится во многих растениях и грибах, образуется при брожении углеводов в присутствии Aspergillus fumaricus. Промышленный способ получения основан на изомеризации малеиновой кислоты под действием НС1, содержащей бром. Соли и эфиры называются фумаратами. В пищевой промышленности фумаровую кислоту используют как заменитель лимонной и винной кислот (пищевая добавка Е297). Обладает токсичностью, в связи с чем суточное потребление с продуктами питания лимитировано уровнем 6 мг на 1 кг массы тела.

Фосфорная кислота и ее соли - фосфаты (калия, натрия и кальция) широко распространены в пищевом сырье и продуктах его переработки. В высоких концентрациях фосфаты содержатся в молочных, мясных и рыбных продуктах, в некоторых видах злаков и орехов. Фосфаты (пищевые добавки Е339 - 341) вводятся в безалкогольные напитки и кондитерские изделия. Допустимая суточная доза, в пересчете на фосфорную кислоту, соответствует 5-15 мг на 1 кг массы тела (поскольку избыточное количество ее в организме может стать причиной дисбаланса кальция и фосфора).

 

 

1.2. Потенциометрические методы анализа

 Исследование показателей качества любого пищевого продукта является сложной аналитической задачей. Трудность заключается в том, что почти каждый пищевой продукт имеет сложный, индивидуальный и многокомпонентный состав. Поэтому необходимо приспосабливать даже несложные стандартные методы и методики к особенностям состава и структуры каждого конкретного продукта. Своеобразие состава и форм нахождения определяемых показателей качества пищевых продуктов осложняет также проблему подготовки проб. Аналитический контроль пищевых продуктов осуществляется комплексом методов: сенсорным (органолептическим) анализом, химическими, физико-химическими и физическими методами [14, 17, 25]. За последние десятилетия роль инструментальных методов в анализе пищевых продуктов несомненно возрастает. Все шире используются спектроскопические, хроматографические, рефрактометрические, реологические, электрохимические методы исследования [7, 9, 15]. К инструментальным методам, используемым для исследования пищевых продуктов, предъявляется ряд требований:

- высокая чувствительность;

- хорошая селективность и разрешающая способность;

- высокая точность и воспроизводимость;

- быстрота проведения анализа;

- широкая область применения;

- возможность одновременного определения  нескольких веществ;

- простота подготовки проб;

-  легкость и простота работы  с прибором;

- максимальная автоматизация процессов подготовки пробы и измерения;

- возможность работы в производственных  условиях;

- приемлемая стоимость прибора.

Всем этим требованиям в достаточной мере удовлетворяют  потенциометрические методы.

 

Потенциометрические методы анализа основаны на использовании зависимости электродвижущей силы (ЭДС) электрохимической ячейки от концентрации (активности) определяемого вещества в анализируемом растворе [2, 8]. Зависимость электродвижущей силы Е электрохимической цепи от активности анализируемого иона описывают уравнением Нернста для цепи:

Е = Е0 + (S / n) lg аан,                            (1)

гдe  Е0  - стандартная ЭДС цепи;   п - заряд анализируемого иона с соответствующим знаком;   S - крутизна электродной функции индикаторного электрода, селективного к однозарядному иону;   аан - активность анализируемого иона.

         Для идеального  индикаторного электрода:

S = (RT) / F                                                  (2)

где    R - универсальная газовая постоянная, равная 8,312 Дж/(моль · К);   Т - абсолютная температура раствора, К;   F - число Фарадея, равное 96500 Кл/моль;    S= 0,0591 В при 25°С.

Для потенциометрических измерений применяют электрохимические цепи, содержащие два электрода: индикаторный и электрод сравнения. Если оба электрода погружены в анализируемый раствор, то такая цепь называется цепью без переноса. Если электрод сравнения соединяют с анализируемым раствором через жидкостный контакт (солевой мостик), то цепь называется цепью с переносом.

Индикаторным называют электрод, потенциал которого определяет активность анализируемого иона в соответствии с уравнением Нернста.  Электродом сравнения называют электрод, потенциал которого постоянен и не зависит от концентрации ионов в растворе. Солевой мостик служит для предотвращения смешивания анализируемого раствора и раствора электрода сравнения.

 

В качестве солевого мостика используют насыщенные растворы солей KCl, КNО3 и других с близкими значениями подвижностей катиона и аниона.

Индикаторные электроды разделяются на:

1. Электроды I рода (обратимые по  катиону).

2. Электроды II рода (обратимые по  аниону).

3. Окислительно-восстановительные  электроды (инертные).

4. Мембранные электроды (ионоселективные).

Электрод первого рода представляет собой металлический проводник, опущенный в раствор соли соответствующего катиона металла. Например, таким электродом может быть серебряная проволока, погруженная в раствор нитрата серебра, и такой электрод вполне может использоваться для определения концентрации серебра в растворе.

Электрод второго рода представляет собой трехфазную систему: металл покрывают слоем его малорастворимой соли и погружают в раствор, содержащий анионы этой соли, т. е. растворимую соль с общим для нерастворимой соли анионом. (Хлорсеребряный и каломельный электроды сравнения относятся также к электродам II рода; используется то свойство, что при постоянной концентрации аниона их потенциал остается постоянным.)

Электроды, на поверхности которых протекают реакции с обменом электронов. Их называют электронообменными, или  окислительно-восстановительными. В качестве таких электродов применяют электроды из химически инертных металлов - платины, золота и др.

Электроды, на поверхности которых протекают реакции обмена иона. Их называют ионообменными, или ионоселективными электродами. Основным элементом ионоселективных электродов является ионочувствительная мембрана. Поэтому их также иногда называют  мембранными.