Влияние режимов электрохимического осаждения на структуру и свойства In-Ni покрытий

Содержание

 

Задание на преддипломную  практику

2

Реферат Введение   1 Литературный обзор                                               Система индий – никель      Диаграмма состояния индий-никель      Кристаллическая структура системы индий-никель           Физические и механические свойства системы In-Ni              Электролитическое осаждение покрытий никель-индий Составы электролитов и условия осаждения покрытий никель-индий Кинетика электроосаждения покрытий никель – индий Состав, структура и свойства покрытий никель – индий                   Коррозионная стойкость покрытий никель-индий   Исследование коррозионной стойкости покрытий никель – индий   Физико – механические и коррозионно – электромеханические свойства никелевых покрытий, легированных индием                1.4 Электроосаждение покрытий никель-индий из сульфатно –           хлоридного электролита    Методика эксперимента                                Методика получения образцов  Рентгеновский метод определения фазового состава                   Изучение морфологии поверхности покрытий Результаты эксперимента                          Электрохимическое осаждение никелевых покрытий Влияние параметров электроосаждения на структуру покрытий In-Ni  Влияние плотности катодного тока на структуру покрытия In-Ni   Влияние содержания индия в электролите на структуру покрытия    In-Ni                       Рентгеноструктурный анализ  Выводы по экспериментальной части                Основные положения по организации выполнения научного исследования    Организация и планирование НИР   Краткая характеристика НИР                              Характеристика выполнения этапов НИР                       Определение трудоемкости выполнения темы и отдельных элементов Расчет пропускной способности научного подразделения          Расчет численности сотрудников научного подразделения  Разработка сетевого плана – графика выполнения работ по теме          Расчленение процессов выполнения НИР на работы и определение длительности этих работ                     Определение процента нарастания технической готовности НИР    Определение затрат и рыночной цены на выполнение научно – исследовательской работы                                                 Составление штатного расписания научного подразделения. Расчет основной и дополнительной заработной платы исполнителей темы, начисления заработной платы                          Расчет эффективности НИР       Расчет показателей оценки деятельности научно – исследовательской организации        Технико – экономическое обоснование кредитного проекта       Выводы по организационно – экономической части              Индивидуальное задание            Безопасность и экологичность               Безопасность производственной среды              Анализ условий труда                                 Микроклимат производственной среды            Производственное освещение

7 8 9 9 9 12 14 15 15 17 18 20 20   21   25 33 33 33 36 38 38 39 39   40 51 54 55 55 55 57 58 62 64 66   66 69   70     72 77   79 81 82 87 87 87 87 87 87

                  5.1.1.3 Шумы на рабочем месте                                                               91

                 5.1.1.4 Вредные вещества                                                                         92

                 5.1.1.5 Ионизирующие излучения                                                           93

         5.1.2 Меры защиты от опасных и вредных факторов                                    94

         5.1.3 Расчет толщины защитного экрана                                                        97

    5.2 Экологичность проекта                                                                                   98

         5.2.1 Анализ возможных негативных воздействий проектируемого

объекта на окружающую среду                                                                                98

         5.2.2 Мероприятия по защите окружающей  среды                                        98

    5.3 Чрезвычайные  ситуации (ЧС)                                                                        100

         5.3.1 Оценка возможности возникновения  ЧС и план действий

 по их ликвидации                                                                                                   100

         5.3.2 Пожарная безопасность                                                                        101

Заключение                                                                                                              102

Список литературы                                                                                                 103

Приложение А                                                                                                         107

Приложение Б                                                                                                         108

Приложение В                                                                                                         109

                                                                                                       

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

РЕФЕРАТ

 

Пояснительная записка содержит 110 с., 20 рисунков, 32 таблицы, 49 источников, 3 приложения.

Объект исследования и разработки – покрытия индий – никель.

Ключевые слова - электролитические покрытия, электролиз, никель, индий, покрытия In - Ni, структура, пленка.

Цель работы – исследование структуры покрытий In - Ni в зависимости от режимов электроосаждения.

Метод исследования и аппаратура – для изучения структуры покрытий использовалась атомно – силовая  микроскопия. Структуры поверхности  были получены с помощью сканирующего зондового микроскопа SOLVER P47.

Полученные результаты и  их новизна – результаты исследований позволили сделать выводы об изменении  структуры в зависимости от режимов  электроосаждения. В работе указаны основные положения по организации НИР, меры безопасности и поддержания экологии при получении электролитических покрытий, при работе с электроприборами.

Область применения – результаты, полученные в данной работе могут  найти применение в следующих областях промышленности: в машиностроении, приборостроении и радиоэлектронной промышленности, микроэлектронике и приборостроении. Применение таких покрытий, возможно, позволит экономить драгоценные металлы, используемые при сборке полупроводниковых приборов и печатных плат.   

 

 

 

 

 

 

 

          Введение

 

Современный уровень развития промышленности в частности радиоэлектронной, приборостроения и машиностроения связан с освоением новых покрытий, обладающих высокой коррозионной стойкостью, пластичностью, низкими внутренними  напряжениями, электропроводностью, высокой  твердостью и износоустойчивостью, особыми магнитными характеристиками, способностью к пайке и сварке. Такими свойствами могут обладать никелевые  покрытия, легированные индием, применение которых позволит решить задачу экономии драгоценных металлов, используемых при сборке полупроводниковых приборов и печатных плат и в определенных случаях заменить их. Задача улучшения свойств никелевых покрытий за счет легирования их индием и создание на этой основе нового функционального покрытия In - Ni с заданными свойствами несомненно является актуальной.

Сплавы металлов с индием представляют большой интерес для  различных областей современной  промышленности. Легирование никеля индием увеличивает его пластичность, износостойкость, прочность на разрыв, облегчает обрабатываемость, повышает антикоррозионную стойкость, придает  способность к пайке и к  свариваемости с токопроводящими  элементами.

          Целью данной работы являлось  изучение влияния режимов осаждения на структуру электролитически осажденных покрытий In - Ni.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Литературный обзор
1. Система индий – никель

         1.1.1 Диаграмма состояния индий-никель

 

Первые исследования системы  In-Ni, выполненные методами термического, микроструктурного и рентгеновского анализов, были посвящены изучению богатых никелем сплавов с содержанием от 0 до 20 ат.% In. Этими исследованиями было установлено существование ограниченного твердого раствора на основе никеля, содержание индия в котором резко уменьшается с понижением температуры от максимального ~24,75 % при 883 °С до 14,53; 9,33; 4,96 и ~1,55 % при 830, 740, 630 и 400 °С соответственно [1-3]. Во всем интервале составов диаграмма состояния системы In-Ni была исследована методами термического, микроструктурного и рентгеновского анализов в работах [1-3]. Построенная по данным этих исследований диаграмма состояния указывала на существование в системе промежуточных фаз γ, β, ε, δ, δ’ и η, из которых δ – фаза стабильна только в интервале 916-755 °С.

По данным [4, 5] граница  α – фазы (твердого раствора индия  в никеле) при  908 °С отвечает содержанию 21,05 % In (12 ат.% In), а при 600 °С и комнатной температуре – 9,33 % In (5 ат. % In). Фаза β системы плавится конгруэнто при 950 °C и образует эвтектику с α – фазой при 39,46 % In (25 ат.%In) и 908 °С. При комнатной температуре β – фаза гомогенна в интервале составов от 49,39 до 55,56 %In (33,33 – 39,0 ат.%In).

Фаза γ образуется по перитектоидной  реакции при 840 °С, а δ-, δ’- и η – фазы – по перитектическим реакциям при 916, 864 и 449 °С соответственно. Все эти промежуточные фазы (за исключением η - фазы) гомогенны в очень узкой области составов. Фаза η гомогенна в области составов 82,02 – 83,41 %In (70-72 ат.%In). Фаза ε образуется в результате эвтектоидного распада высокотемпературной             δ - фазы при 819 °С (δ↔β+ε) и 755 °С (δ↔ε+δ’), а также в результате превращения    δ – фазы, содержащей 66,16 % In (50 ат.% In), при 835 °С.

Стабильные при низких температурах γ-, β-, ε-, δ’- и η - фазы системы являются по данным [4, 5] твердыми растворами на основе химических соединений Ni₃In (39,46 %In), Ni₂In (49,39 %In), NiIn (66,16 %In), Ni₂In₃ (74,57 %In) и, по-видимому, Ni₃In₇ (82,02 %In) соответственно. Растворимости никеля в твердом индии обнаружено не было.

Существование химического  соединения Ni₂In было ранее установлено в работах [6, 7], а NiIn – в работе [7].

Сообщение [8] о существовании  химического соединения NiIn₂ не получило подтверждения в работах [4, 5, 9].

В работе [9] было подтверждено существование соединений Ni₃In, NiIn, Ni₂In₃ и γ – фазы, обнаруженных в работах [4, 5]. По данным [10] состав этой фазы отвечает Ni₃In_7-x, где 0,4≤x≤0,8.

Исследованиями, выполненными методами рентгеновского анализа и  измерением электросопротивления при  различных температурах, в работе [11] было установлено наличие у  соединения Ni₃In₂  превращения в интервале 400 - 500 °C. Полное разупорядочение этого соединения не было достигнуто при нагреве до     800 °C.

В области составов 20 - 70 ат.% In система In - Ni была тщательно изучена методами дифференциального термического, микроструктурного и рентгеновского анализов в работе [12]. Сплавы для исследований были приготовлены из никеля чистотой 99,7 и индия – 99,998 % плавкой в корундовом тигле в атмосфере аргона в высокочастотной печи. При гомогенизации сплавов применяли длительные выдержки (15 часов при 900 °С, более 24 часов при 800 °С и 14 дней при 500 °С). Термический анализ проводили в эвакуированных кварцевых ампулах. Этими исследованиями было установлено существование в области составов 20-70 ат.% In промежуточных фаз Ni₂In, Ni₃In, ε, ε’, NiIn, β, Ni₂In₃, из которых только β-, ε- и ε’ – фазы обладают заметной областью гомогенности.

Согласно [12] при 900 °С ε – фаза гомогенна в области составов 31 - 42, β – фаза – 52-57 ат.%In, а ε’ – фаза является твердым раствором на основе соединения Ni₁₃In₉ (57,51 %In).

Рисунок 1.1 –Диаграмма состояния In-Ni [13]

 

Диаграмма состояния системы  In-Ni, построенная по данным [1 - 5, 10, 12], приведена на рисунке 1.1. При построении диаграммы кривые ликвидус и солидус в области составов 0 - 20 и 70 - 100 ат.%In, а также температура и состав эвтектики в области 70 - 100 ат.%In приняты по данным [4 - 5], граница твердого раствора индия в никеле – по данным [1 - 3], кривые ликвидус и солидус, а также превращения в твердом состоянии в области составов 20 - 70 ат.%In и температура перитектической реакции образования фазы Ni₃In_7-x - по данным [2], состав этой фазы – по данным [10]. Условия образования различных промежуточных фаз показаны на диаграмме. Согласно [12] при закалке из жидкого состояния в сплавах системы In-Ni с 16 - 25 и 41 - 58 ат.% In были обнаружены метастабильные ε- и β - фазы.

Сплавы индия с никелем  могут быть приготовлены методом  порошковой металлургии. По данным [12] энергичное взаимодействие между индием и никелем при спекании спрессованной смеси порошков этих металлов начинается при 228 °С.

 

1. Кристаллическая структура системы индий-никель