Анализ современных методов контроля качества лс. Приборное обеспечение. Анализ рынка аппаратуры

Назначение

Предназначен  для качественного и количественного  анализа летучих органических соединений в различных объектах, например: в сложных смесях органических веществ (эфирные масла, нефти, бензины и т. д.), сточных и питьевых водах, водах открытых водоемов, лекарственных препаратах, биологических средах.

Технические характеристики

− Хроматограф  газовый с полным электронным контролем и управлением потоками газов. Точность задания давления +/-0,1 пси; шаг задания потока 0,1 пси или 0,1 мл/мин; датчик контроля деления потока; точность задания потока +/-7% потока от установленного по всему диапазону; шаг задания потока 1 мл/мин.

− Анализатор: масс-анализатор типа «ионная ловушка» с внутренней ионизацией

− Разрешение: менее 1 а.е.м. по всему диапазону.

− Метод  ионизации: электронный удар.

− Энергия  ионизации: электронный удар 70 эВ (стандартный  режим для идентификации по масс-спектральным библиотекам).

− Детектор: малошумящий электронный умножитель.

− Нить катода: двойной ленточный катод. Выдерживает до 20 мкл чистого  растворителя.

− Температура  квадруполя: от +5 до 250 оС. Температура  интерфейса: от +5 до 350 оС.

− Термостат  колонок: максимальная температура — 450 оС, максимальная скорость нагрева — 100 оС/мин. Инжектор: максимальная температура — 450 оС, автоматическая генерация стартового сигнала при ручном вводе пробы.

− Автосемплер: емкость карусели 10 образцов.

− Имеются  встроенные библиотеки масс-спектров.

− Оптический диапазон: 167 – 785 нм, полное покрытие в  нем всех спектральных линий, наиболее интенсивные из которых (>32000) включены в базу данных программного обеспечения.

− Быстродействие спектрометра: Анализ 73 элементов за 35 с (повторность с учетом времени прокачки пробы 25 с, времени стабилизации 10 с, и времени промывки 30 с) Анализ 22 элементов в воде по требованиям US EPA – 2 мин 30 с, включая два 30-ти секундных репликата, время промывки 40 с, а также время прокачки пробы до факела и время стабилизации. Для определения элементов с различными уровнями концентраций (матрица/следы) используется система адаптивного интегрирования индивидуальных пикселей AIT и программа одновременной калибровки по эмиссионным линиям различной интенсивности MultiCal.

− Выход  спектрометра на режим измерений: на режим измерений с типичной стабильностью - 4 минуты , благодаря улучшенной, по сравнению с предыдущим модельным  рядом (Vista Pro - время выхода на режим  измерений было 30 минут), системой продувки аргоном внутри узлов и оптимизированой системой контроля и управления.

− Скорость сканирования: от 5600 а.е.м/сек.

− Типичный диапазон определяемых концентраций: от десятых долей ppb (10-8%) до десятков процентов. Линейный диапазон одиночного определения (в режиме MultiCal) до 6 порядков. Возможности расширения диапазона (до 8-9 порядков) определения с использованием одновременного определения элемента по нескольким линиям или с приставками авторазбавления пробы.

− Рабочий  диапазон масс (а.е.м.): 40-650 а.е.м.

− Чувствительность в режиме сканирования: 1 пг октафторнафталина  дает хроматографический пик с соотношением сигнал/шум не хуже чем 50:1 в расширенном  диапазоне масс.

− Типичная стабильность результатов: <0,7 отн.% при  непрерывной работе до 8 часов, <1 отн.% при времени непрерывной работы >20 ч без использования внутренней стандартизации.

− Cелективность: разрешающая способность пиксела  – 0.6 пм. Уникальные алгоритмы количественного  разделения неразрешенных линий FACT и Interelement correction позволяют полностью устранить проблему матрицы.

Область применения

Научные исследования

Фундаментальные и прикладные научные исследования по анализу содержания летучих органических соединений в различных объектах, например:

− исследование продуктов и полупродуктов синтеза лекарственных веществ;

− исследование состава продуктов пиролиза;

− исследование питьевой воды, пищевых продуктов  на содержание хлорорганических пестицидов (ДДТ, ДДЕ, ДДД, кельтан, альдрин, гептахлор, ГХЦГ);

− исследование биологических сред человека и животных (кровь, сыворотка, моча) на содержание летучих органических соединений, в т. ч. входящих в состав лекарственных препаратов, а также их метаболитов;

− анализ состава сложных смесей органических веществ (нефти, бензины, эфирные масла);

Учебный процесс

Дополнительное  образование по программам «Современные методы газовой и высокоэффективной  жидкостной хроматографии. Приборное  обеспечение» и «Фармацевтическая  химия и фармакогнозия»

Газовый хроматограф Agilent «7890A Series GC Custom» оснащенный пламенно-ионизационным детектором и совмещенный с автоматическим парофазным пробоотборником модели Agilent 7694E

Назначение

Предназначен  для качественного и количественного  анализа летучих органических соединений в различных объектах.

Технические характеристики

Газовый хроматограф с полным цифровым электронным  контролем и управлением всеми  рабочими параметрами

Управление  по сети LAN обеспечивает интегрирование системы в лабораторную локальную  компьютерную сеть

Программное обеспечение с фиксацией времен удерживания определяемых соединений и с автоматической юстировкой заданного времени удерживании

Возможность одновременной установки и работы трех детекторов

Наличие методик валидации и возможность  подтверждения соответствия стандартам GLP.

Электронное управление потоками газов и давлением

Десять  внутренних модулей управления газовыми потоками и три дополнительных (внешних) модуля

Шаг задания  давления и его изменения (программирования): 0,001 psi

Воспроизводимость времени удерживания: не хуже 0.008% или 0.0008 мин

Контроль  и компенсация внешнего изменения  давления

Датчик  контроля потока для точного определения  деления потока («сплита») в испарителе

Возможность автоматического отключения потока деления (сброса) для экономии газа-носителя

Испаритель

Испаритель для работы с капиллярными (0.05 - 0.53 мм) колонками c делением/без деления потоков (split-splitless) с электронным управлением давлением (0 – 100 psi) и скоростью потока (0 – 12500 мл/мин)

максимальная температура 400 оС.

Оснащен системой обдувки  прокладки.

Максимальное деление  потока 7500 : 1

Пламенно-ионизационный  детектор (FID)

Максимальная рабочая  температура:450 оС

Автоматическое  зажигание пламени

Автоматическая  регистрация прекращения горения  пламени детектора и отключение детекторных газов

Частота регистрации сигнала – 200 в сек

Минимальный обнаруживаемый уровень :< 5 пкг углерода/сек для  пропана при пользовании азотом в качестве газа-носителя и горелкой с диаметром 0,2974 мм

Линейный динамический диапозон : 107 (погрешность <+ 10%) при  тех же условиях

Зоны нагрева

Семь независимых  нагреваемых зон: термостат хроматографа, две для инжекторов, две для  детекторов и две дополнительных

Максимальная рабочая  тепература для вспомогательных  зон: 400С

Термостат для колонок

Размеры : 28 х 31 х 16 см

Рабочая температура : от to = (температура окружающей среды плюс 4оС) до 450 оС с криогенным охлаждением жидким азотом : от -80 оС до 450 оС с криогенным охлаждением СО 2 : от -55 оС до 450 оС

Шаг задания температуры: 0.1 оС

Максимальная  скорость подъема температуры до заданного уровня: 120 оС /мин.

Максимальное  время анализа: 999.99 мин (16,7 ч)

Двадцатиступенчатый подъем температуры с различными скоростями и временами изотерм

Скорость  изменения температуры до 120 оС

Степень подавления влияния окружающей среды: влияние < 0.01 оС на 1 оС

Компенсация изменения базовой линии –  стандартная для двух каналов

Статический парофазный пробоотборник:

Количество  образцов – не менее 12

Объем виал - 10 или 20 мл

Установка времени нагрева от 0 до 999 мин с интервалом в 1 оС мин

Диапазон  температур : 50 -200 С

Размеры: 36 х 39 х 43.5 см

Область применения

Научные исследования

Анализ  готовых лекарственных препаратов, лекарственных веществ (субстанций), а также фундаментальные и  прикладные научные исследования по определению содержания химических элементов в объектах окружающей среды, пищевых продуктах и др.

 

Лаборатория физико-химических методов анализа

УФ/ВИД спектрофотометр Varian «Сагу-50»

Назначение

Прибор предназначен для проведения исследований органических соединений, поглощающих излучение в ультрафиолетовой и видимой областях спектра с целью качественного и количественного анализа.

Технические характеристики

− Источник: пульсирующая ксеноновая лампа 150 Вт.

− Детекторы: 2 кремниевых фотодиода.

− Диапазон: 190-1100 нм.

− Монохроматор Черри-Тернера 0,25 мм.

− Разрешение по волновому числу: <1,5 нм.

− Точность установки  длин волн: +/- 0,07 нм при 541,9 нм.

− Воспроизводимость  по длинам волн +/- 0,01 нм.

− Скорость сбора  кинетических данных: 80 точек/с.

− Максимальная скорость сканирования: 24000 нм/мин.

− Рассеянный свет (%Т) <0,2% при 220 нм и 370 нм.

− Фотометрическая  точность (А): +/- 0,0007 при 1,0 А.

− Фотометрическая  воспроизводимость (А): <0,003 А при 546.1 нм.

− Фотометрическая  стабильность: <0,0004 А/ч после прогрева 30 мин.

− Фотометрический  диапазон: до 3,3 А.

− Потребляемая мощность: 26 Вт (от блока питания  управляющего компьютера).

 УФ/ВИД спектрофотометр  Varian «Сагу-100» 

Назначение

Прибор предназначен для проведения исследований органических соединений, поглощающих излучение в ультрафиолетовой и видимой областях спектра с целью качественного и количественного анализа.

Технические характеристики

− Источник: дейтериевая  и галогеновая лампы.

− Детектор: ФЭУ.

− Диапазон: 190-900 нм.

− Монохроматор Черри-Тернера 0,25 мм.

− Скорость сбора  кинетических данных: 1800 точек/с.

− Максимальная скорость сканирования: 3000 нм/мин.

− Рассеянный свет (%Т) <0,0013% при 370 нм.

− Фотометрическая  точность (А): +/- 0,003 при 1,0 А.

− Фотометрическая стабильность: <0,0003 А/ч после прогрева 30 мин.

− Фотометрический  диапазон: > 3,7 А.

− Потребляемая мощность: 400 Вт.

ИК-Фурье спектрометр Varian «Excalibur HE 3100»

Назначение

Испытания на данном приборе проводятся в инфракрасной области спектра в диапазоне от 15800 до 375 1/см с целью определения структуры и количественного содержания веществ, поглощающих в средней области инфракрасной части спектра.

Объекты: лекарственные  вещества, материалы, пищевые продукты, продовольственное сырье, корма  для животных.

Технические характеристики

− Тип интерферометра — высокосветосильный 60о интерферометр  Майкельсона с электромагнитным двигателем.

− ИК диапазон: средний от 15800 до 375 1/см.

− Отношение  сигнал/шум: не менее 3000/1.

− Скорость сканирования: 1,6 мм/с, 3,2 мм/с, 6,4 мм/с, 12,8 мм/с, 25,3 мм/с и 50,6 мм/с для работы с детекторами разного типа.

− Максимальное разрешение: 0,25 1/см (0,2 1/см без аподизации).

− Тип юстировки  интерферометра: пьезоэлектрический динамический и автоматический.

− Скорость в  режиме кинетического сканирования: не менее 65 спектров/с.

ИК-Фурье спектрометр  ближнего инфракрасного диапазона

Bruker «MPA FT-NIR Spectrometer»

Назначение

Испытания на данном приборе проводятся в ближней  инфракрасной области спектра в  диапазоне от 12800 до 4000 1/см с целью определения структуры и количественного содержания веществ, поглощающих в ближней инфракрасной области спектра.

Разработка  методик экспресс-анализа объектов на предмет соответствия заданным параметрам качества и с целью выявления  фальсификатов.

Технические характеристики

− Спектральный диапазон: 12,800 – 4,000 1/см (780 – 2,500 нм)

− Скорость сканирования: До 8 сканов/сек при разрешении 8 1/см

− Разрешение: Лучше 2 1/см (0.3 нм при 1,250 нм)

− Воспроизводимость  волнового числа: Лучше чем 0.05 1/см (0.01 нм при 1,390 нм)