Сцинтилляционные монокристаллы: автоматизированное выращивание

Анализ динамики фронта кристаллизации проводится в приближении одномерной модели распределения тепла [0], а реальные значения диаметра кристалла и высоты мениска расплава следуют из уравнения наблюдения [66]. Передаточная функция [0, 69] связывает измеряемый сигнал веса кристалла или тигля с колебаниями градиента температуры в расплаве вблизи плоской границы раздела твердой и жидкой фаз, и для системы "мощность нагревателя - разностный весовой сигнал" в виде отношения полиномов представлена в [119].

Динамические характеристики нагревателей (например, печи электросопротивления) могут быть определены по изменению временных параметров с последующей аппроксимацией экспериментальных данных дифференциальным уравнением [0]. Коэффициенты уравнений [148], описывающих динамику электропечи сопротивления, получены при рабочей температуре выращивания МК. Передаточные функции [119] определены с помощью аналоговой системы, моделирующей тепловые условия выращивания, и сопоставлены с реальным процессом выращивания МК. Практическому использованию динамических характеристик для синтеза СУ предшествует экспериментальная проверка результатов идентификации [143], оценки вектора состояния [66]. Хорошего соответствия результатов расчета экспериментальным данным можно достичь для МК одного типа, выращиваемых с помощью ростовых систем одинаковой конструкции, в иных случаях возможны качественные изменения динамики ТП.

Исследование качества управления базируется на результатах расчета  переходных процессов в замкнутой СУ [0, 0]. В [0] анализ динамики переходных процессов одно- и двухканального ПИД-регулирования ТП Чохральского осуществлен для метода взвешивания кристалла без подпитки расплава. Решение тепловой и капиллярной задач основано на балансах массы и тепла на фронте кристаллизации, а также условии постоянства угла роста МК. Модель объекта управления получена методом вариаций радиуса кристалла, высоты мениска расплава, уровня расплава в тигле [151]:

                                           D =А11Dr+A12Dh;

D =А22Dh-D +Dvвыт+А28DТ;                               (3.3)

                                          D =А31Dr+А34D +А35D +А37Dvвыт,

где А11=(vвыт- )¶a/¶r0; А12=(vвыт- )׶a/¶h; А22=l×(Тс-Т)/(rкL×h2); А18=l/(rкL×h); А31=2rкr0( -V0)/(rрRт2-rкr02); А35=rкr02-rр(r02-a2r0 sina¶a/¶h)/(rрRт2-rкr02); А34=rр(2r0h+r02¶h/¶r0+a2cosa-a2r0sina׶a/¶h)/(rрRт2-rкr02); А37=-rкr02/(rрRт2-rкr02), rк, rр - плотности кристалла и расплава; а - капиллярная постоянная; l - удельная электропроводность расплава, Rт - радиус тигля; L - скрытая теплота кристаллизации, h - высота мениска расплава при радиусе МК r0; H - уровень расплава, a - угол между касательной к мениску расплава в тройной точке и вертикальной линией, vвыт - скорость вытягивания кристалла.

Дискретные изменения DТ,Dvвыт в (3.3) происходят в соответствующих каналах управления и являются источниками внешних возмущений в кристаллизационной системе. Зависимость DH от скоростей изменения r0 и h линейна, если можно пренебречь эффектом термического расширения расплава в тигле.

Анализ модели разомкнутой СУ основан  на преобразовании Лапласа и матричной записи системы для объекта управления при начальных нулевых условиях [151]. Передаточные функции объекта управления получены по возмущениям Dvвыт(p) и DT(p). Расчет переходных характеристик СУ осуществлен для неинерционного канала Dvвыт(t)= Dvвыт×1(t) (1(t) - единичная функция) и инерционного канала DT= DT0×(1-e-at), где a - время релаксации СУ, методика экспериментального определения которого описана в [0]. На входе локального температурного канала супервизорное управление DT(p)=aDT0/[p(p+a)] обеспечивается скачкообразной установкой напряжения [151]. Типичные переходные характеристики разомкнутой СУ по отношению к возмущениям показывают, что для обоих каналов очевиден малый запас устойчивости, что подтверждает необходимость автоматического регулирования в методе Чохральского.

Важное значение имеет оценка частотных  характеристик динамической системы  объекта управления. Например, в результате численной оценки частотной зависимости передаточной функции "вес кристалла - температура расплава" [0, 69] установлено, что при низких частотах проявляется влияние скорости вытягивания на сигнал веса, возрастающее с понижением частоты колебаний температуры. Частотный анализ замкнутой СУ [151] показал, что температурный и скоростной каналы не могут быть спроектированы отдельно, поскольку частотные характеристики объекта управления совпадают в области высоких и средних частот.

Для одноканального ПИД-регулирования, например, по температуре, присутствие интегральной компоненты в цепи обратной связи придает объекту управления астатизм первого порядка [151]. Модель передаточной функции в выражениях для замкнутой двухканальной системы с тремя возмущениями (в температурном и скоростном каналах, а также в цепи обратной связи) соответствует передаточным функциям разомкнутой системы и цепи обратной связи. Размыкание одной обратной связи преобразует СУ в одноканальную систему. Специфической особенностью двухканального регулирования является существование статической ошибки, если применяется интегральная компонента скоростного канала, что следует из условий минимизации функционала J0 (см. формулу 3.2), т.е. интегральная компонента в этом канале не нужна [151]. Астатическая система первого порядка без установившейся ошибки отрабатывает постоянный сигнал задающего устройства, но имеет установившуюся ошибку при задающем воздействии, изменяющемся с постоянной скоростью, с постоянным ускорением и т.д. (т.е. записываемое в виде полинома степени r-1, где r - порядок астатизма) [0,15]. Необходимым и достаточным признаком астатичности СУ относительно задающего воздействия является наличие сомножителя р в знаменателе передаточной функции разомкнутой системы:

W(p)=Wp(p)∙Wоу(p),                                       (3.4)

где заданы передаточные функции Wоу(p) объекта управления и регулятора Wp(p).

Для замкнутой СУ передаточная функция  по каналу управляющего воздействия:

Ф(р)=W(p)∙[1+W(p)]-1.                                   (3.5)

а по каналу возмущающего (приведенного ко входу) воздействия:

Ф(р)=Wоб(p)∙[1+Wp(p)∙Wоб(p)]-1.                            (3.6)

В области устойчивости разомкнутой  СУ переходные характеристики для всех трех переменных r, h, H асимптотически стремятся  к нулю. Изменение радиуса кристалла в зависимости от возмущений в Т- и vвыт-канале, а также в цепи обратной связи:

Dr(p)={WRT× (1+W2Wfbv)-WRvW1Wfbv}×X1(p)/D*(p)+{WRv× (1+W1WfbT)-   (3.7)

-WRTW2WfbT}×X2(p)/D*(p) --{WRTWfbT)-WRvWfbv}×X3(p)/D*(p),

где D*(p)=1+W1WfbT+W2Wfbv. Аналогичный вид  имеет модель для высоты мениска расплава.

Определение передаточных функций объекта управления (по температурному и скоростному каналам) позволяет провести анализ устойчивости разомкнутой системы, а также расчет амплитудно-частотных характеристики этих каналов и графиков переходных процессов [64].

3.4. Устойчивость процесса

Отсутствие устойчивости процесса выращивания приводит к колебаниям поперечных размеров МК, что является главной причиной возникновения в них дефектов [38]. Поэтому для повышения качества готовой продукции необходим аналитически обоснованный выбор режимов выращивания МК, чтобы обеспечить устойчивость ТП по отношению к неконтролируемым изменениям мощности нагревателей, температуры расплава и окружающей среды, скорости вытягивания кристаллов из расплава и других параметров [21, 0]. Исследование устойчивости роста МК относится к основным задачам математического моделирования процессов кристаллизации из расплава, наряду с изучением внутренних и внешних возмущений, идентификацией динамических характеристик объекта управления [15].

Разработке и анализу устойчивости линейных математических моделей в динамической системе кристалл - расплав процесса Чохральского посвящено значительное число теоретических работ [21, 155]. Для оценки влияния режимов кристаллизации на устойчивость ТП совместно решаются уравнения движения расплава (Навье-Стокса) с граничным условием Лапласа на свободной поверхности мениска расплава, непрерывности (сохранения суммарной массы твердой и жидкой фаз) и диффузии (сохранения массы примеси), с использованием характерного для кристаллизации условия постоянства угла роста [17]. Устойчивость процесса кристаллизации исследуют методом Ляпунова для системы этих уравнений [0]:

xi'=fi(t,x1,x2,...,xn,C), (i=1,2,...,n),                                 (3.8)

где t - время, хi - переменные параметры (характерные размеры  поперечного сечения кристалла, положение межфазной границы, объем расплавленной зоны), n - число переменных параметров, С - совокупность регулируемых параметров процесса кристаллизации (скорость вытягивания, температура расплава, расход шихты и пр.), теплофизических и других констант вещества.

Метод Чохральского допускает  независимое изменение радиуса  кристалла R и положения фронта кристаллизации h. В системе дифференциальных уравнений (3.8) n=2, x1=R, x2=h. Скорость изменения R определяется на основании условия постоянства угла роста, а скорость изменения h - условия теплового баланса на межфазной границе. Устойчивость процесса кристаллизации в значительной степени зависит от осевого температурного градиента, который определяется, прежде всего, теплоотводом в окружающее пространство, глубиной расплава в тигле и скоростью вытягивания МК [0]. Для метода Чохральского характерно изменение теплоотвода в окружающее пространство на протяжении всего процесса выращивания. Это можно проследить и по изменению температурных условий процесса кристаллизации (рис. 3.2). Положение температурного минимума на оси абсцисс графика зависит, при прочих равных условиях, от прозрачности к излучению слоя сублимата испарившегося расплава на кристалле и стенках ростовой установки [129]. Минимум температуры (точнее, его превышение над точкой плавления выращиваемого вещества) определяет возможности формирования необходимого температурного поля, т.е. устойчивость процесса кристаллизации и качество выращиваемого МК.

На основе моделей процесса Чохральского решается вопрос о его  устойчивости, как объекта управления. Поскольку под устойчивостью ТП, исходя из общей теории систем, понимают способность объекта управления восстанавливать состояние установившегося равновесия после устранения внешнего возмущения, то в этом смысле судят не только о тепловой, но и о капиллярной устойчивости процесса роста МК [17, 0].

Рисунок 3.2. Изменение температуры  донного нагревателя в процессе роста МК NaI(Tl) (затемненный участок  графика - этап разращивания кристалла) на установке типа "РОСТ"

Устойчивость процесса роста кристалла в различных способах кристаллизации из расплава оценивалась в [64, 38, 0, 151,156]. Общий подход к анализу устойчивости ТП в различных способах кристаллизации из расплава основан на теоретических предпосылках [17]. Универсальная схема анализа подразумевает совместное решение основных уравнений движения с системой граничных условий и параметров. Результатом является определение области устойчивого роста кристалла постоянного сечения, как функции регулируемых параметров кристаллизации, теплофизических и других физических констант кристаллизуемого вещества.

С одной стороны, для оценки устойчивости стационарного роста изотропных кристаллов из расплава способом Чохральского (при плоском и не плоском фронте кристаллизации) могут быть использованы многомерные нелинейные динамические модели ТП [15] после линеаризации. С другой стороны, устойчивость стационарных решений системы нелинейных дифференциальных уравнений первого порядка, полученных из уравнения Навье-Стокса, капиллярного уравнения Лапласа, уравнений теплопроводности и непрерывности, условия постоянства угла роста можно исследовать в квазистационарном приближении [0], когда процесс роста лимитируется не кинетикой кристаллизации, а условиями тепломассообмена (это выполняется для реальных скоростей вытягивания МК).

Необходимым и достаточным условием устойчивости рассматриваемой в [151] разомкнутой СУ являются положительные значения коэффициентов характеристического уравнения. Для объекта управления [151] устойчивость улучшается при перегреве расплава Т>Tc (Tc - температура расплава на фронте кристаллизации) и становится хуже с уменьшением диаметра вытягиваемого кристалла и градиента температуры. Некоторые соотношения, характеризующие устойчивость ТП выращивания МК могут быть получены на основе линеаризованной модели, связывающей параметры мениска расплава с температурой расплава [17, 38], относительно вариации радиуса кристалла Dr, высоты мениска расплава Dh и уровня расплава в тигле DH. Явный вид коэффициентов А11, A22, A12, A21 соответствующих линейных уравнений (3.8) получен совместным решением капиллярной и тепловой задач. Анализ результата позволяет сделать вывод, что A11>0, поскольку ¶a0/¶r <0 для всех r, а A12<0, т.к. ¶a0/¶h>0 для всех R. Чтобы при этом соблюдались условия устойчивости (A11+A22<0 и A11A22-A11A21>0), необходимо выполнение неравенств: A22<0; A21>0;|A22|>A11; |A12||A21|>|A11||A22|. Из этих неравенств для способа Чохральского (рассматриваемого как систему с двумя степенями свободы) следует вывод об отсутствии у процесса роста МК капиллярной устойчивости (A11>0), а также о взаимной стабилизации параметров R и h (A12A21<0). Последнее ясно из того, что если диаметр образца неконтролируемо увеличился, а A21>0, то высота фронта кристаллизации тоже увеличится. Это приведет к увеличению угла a0, так как ¶a0/¶h>0, и, следовательно, к сужению кристалла.

Такой подход позволил сделать практические выводы о возможности повышения  устойчивости процесса за счет увеличения перегрева расплава. С учетом влияния  градиента поверхностного натяжения на формирование мениска расплава и теплоперенос в жидкой фазе установлено также [0], что для способа Чохральского устойчивый рост возможен только при росте кристаллов большого диаметра, поскольку с возрастанием диаметра МК условие A22>A11 легче выполняется (A11®0). Этот вывод важен для процессов получения крупногабаритных СМК, поскольку обеспечение устойчивости процесса путем увеличения перегрева расплава трудно реализуемо из-за усложнения теплоотвода от фронта кристаллизации.

Стационарный режим процесса в  способе Чохральского не является устойчивым. Это следует из оценки линейной устойчивости двухпараметрической модели (для изменения во времени диаметра вытягиваемого кристалла и высоты мениска расплава) [0]. Следствием решения задачи устойчивого роста МК является необходимость обязательного использования в структуре СУ обратной связи [17]. Улучшению показателей устойчивости процесса получения МК существенно способствует применение дополнительных методов и средств автоматического регулирования [184, 151].