Сцинтилляционные монокристаллы: автоматизированное выращивание

В качестве дифференциального параметра, определяющего форму МК, может  быть использована расчетная скорость изменения суммарной массы растущего образца и расплава [135]. В некоторых СУ с контролем веса МК определяется приращение  объема образца DV и скорость его изменения [68]:

DV/Dt=(2p×vвыт3×tg2(b/2)×sin(a/2)×tр при d<Dц,                (3.18)

DV/Dt=(pDц2×nвыт/4)×sin(a/2)×tк при d=Dц,

где tк - время до конца роста  МК, a=50÷1800, b=5÷900 – углы, характеризующие конус разращивания МК.

Модель нестационарного процесса разращивания и сужения кристалла, выращиваемого способом Чохральского в автоматическом режиме для получения начального и конечного конусов любой заданной конфигурации  и алгоритм разращивания кристалла, растущего по методу Чохральского с помощью компьютерного управления рассмотрены в [12, 66, 152, 0]. Алгоритм программного изменения контролируемого параметра для управления формой переходной части кристалла основан на математической модели процесса кристаллизации. Каждая точка поверхности кристалла характеризуется ординатой Z, диаметром d и углом наклона касательной к вертикали b. Поскольку в процессе кристаллизации угол между касательной к мениску расплава и боковой поверхностью на линии раздела трех фаз (угол роста e) имеет постоянное значение при изотропной аппроксимации [0], то зависимость изменения радиуса r кристалла во времени:

r'=vк×tgb,                                                  (3.19)

где vк=vвыт-vу-vмр; vу=H' (H - высота уровня расплава), vмр=h' - скорость изменения высоты мениска расплава.

Скорость изменения  уровня расплава в тигле

vу=H'=vвыт-vк-[ - × ]×vвыт×tgb                         (3.20)

h(r,b) - высота мениска расплава

При r=const или при b=0 скорость кристаллизации

vк=rрDт2vвыт/(rуDт2-rкr2).                                     (3.21)

С точностью, достаточной для практического  применения [0]:

h=a×[1-sin(e+b)+a2cos2(e+b)/16r2]1/2-a2cos(e+b)/4r,

где а2=2s/(rрg) - капиллярная постоянная расплава.

В [0] показаны границы применимости этой формулы, и высота h мениска расплава определена для различных r и b, численно рассчитанных по лапласовским капиллярным уравнениям и с применением различных аппроксимационных формул. Зная вид функций b(r) и , после интегрирования можно получить программируемое задание конуса заданной геометрической формы. Программа изменения уровня расплава на i-м шаге управления через t - шаг дискретного времени:

vуi =vу(ri,bi); bi =b(ri);                                       (3.22)

ri+1=ri+Dri; Dri=t vуi×tgbi,                                 (3.23)

Для прямого конуса с постоянным углом апертуры у вершины (2b =const) vк можно рассчитать для очень малых значений t, когда диаметр d МК остается практически неизменным, и использовать его при расчете:

d'=vк×tgb=rр×Dт2vвыт tgb/(rрDт2-rкd2)=vвыт tgb/(1-rкd2/rрDт2)=A/(1-B×d2). (3.24)

Интегрируя (3.19), получают модель r=r(t) формирования начальной части кристалла в форме прямого круглого конуса в виде

r-B×r3/3-(D0-B×D03/3)=A×t,                                 (3.25)

где D0  - начальный диаметр конуса.

Переход от гладкого конуса к цилиндрической части кристалла, затрудненный термической инерцией процесса кристаллизации [99], можно обеспечить, постепенно уменьшая угол наклона конуса, начиная с некоторого диаметра МК. Получаемое расхождение между расчетной и экспериментальной поверхностью объясняется ошибкой управления с помощью одноконтурного ПИД-регулятора. Как показано в 3.3, одноконтурное управление динамической замкнутой системы имеет первый порядок астатизма, что неизбежно дает ошибку скорости и ускорения в случае нелинейности входного воздействия [152]. Для уменьшения ошибки регулирования при формировании переходной части кристалла выбирают более гладкую модель b=b(r) [0] или при расчете диаметра МК учитывают изменение объема образца, находящегося ниже свободной поверхности расплава [167]. Если пренебречь тепловым расширением расплава, то в этом случае для кристалла с выпуклым фронтом кристаллизации из баланса масс (при vу=0, vвыт=const) следует модель:

rкp vвыт/(rк/rр)[Dц2-d2]=4×dW/dt,                              (3.26)

где W - объем кристалла под зеркалом расплава. Зависимость текущего значения диаметра МК от времени получают для  подрасплавной части, изменяющейся в процессе роста за счет увеличения диаметра геометрической модели (для шарового сегмента с высотой h=const приведена в табл. 3.2).

Способы формирования задания в  СУ подразделяются в зависимости  от того, определена ли фиксированная форма поверхности кристалла (например, "шлемообразная" [0]), либо задание оперативно изменяется в процессе выращивания МК. Адаптивными свойствами обладает способ идентификации программного задания на стадии роста МК с переменным диаметром путем восстановления с помощью фильтра Калмана текущих значений информативного сигнала и его производных [135]. Идентификация параметров алгоритма задающего устройства осуществляется в ходе неуправляемого разращивания МК (при линейном снижении мощности нагрева) путем сравнения получаемых величин с расчетными значениями (по модели процесса кристаллизации).

В многоканальных СУ применяют сразу  несколько задающих алгоритмов. В  устройстве [114], наряду с блоком задания массы МК, используют блок задания скорости кристаллизации, фактические значения которой определяют с помощью процедур аналого-дискретного дифференцирования и функционального преобразования.

Для стадии цилиндрического роста  МК предложены методы автоматического поддержания постоянного диаметра выращиваемого образца [0].

Программное задание изменения  размеров образца может быть реализовано и без использования моделей ТП. Полагая, что температурный профиль в ходе роста образца не меняется, программирование его размеров осуществляют с помощью графика охлаждения [0]. График рассчитывается по измеренным радиальному и продольному градиентам температуры и по отношению плотностей расплава и МК, а для сильно легированных кристаллов - с учетом поправки, учитывающей изменение температуры кристаллизации в ходе роста образца. Для регулирования формы нижней поверхности МК определяют среднюю величину скорости вытягивания в течение определенного промежутка времени перед началом уменьшения диаметра кристалла и с такой скоростью осуществляют его дальнейшее вытягивание [Ошибка! Закладка не определена.].

Применение алгоритмов роста МК с переменным диаметром позволяет  повысить эффективность процесса за счет сокращения времени роста и  уменьшения расхода сырья. Однако несмотря на большое число различных подходов к проблеме обеспечения роста МК с переменным диаметром в процессе Чохральского, задача его алгоритмизации по-прежнему актуальна.

При выращивании больших кристаллов необходимо учитывать массоперенос на фронте кристаллизации, обусловленный изменениями плотности кристалла и расплава, формы фронта кристаллизации, скорости испарения примесного и основного компонентов в расплаве и др. Используемые ограничения и упрощения далеко не всегда подтверждаются практическими результатами, поскольку моделирование должно осуществляться с учетом не только баланса масс и эмпирически определенных параметров (см. табл. 3.2), но и других уравнений непрерывности, а также динамических свойств объекта управления [0].

Существование адекватной модели контролируемого  объекта управления с известными физическими константами и параметрами (плотности расплава, капиллярной постоянной, угла роста, константы время затухания температурных возмущений и т.д.) позволяет решить проблему выбора закона управления, числа каналов управления и оптимальных настроек регулятора, учитывая сложность управления в процессе Чохральского составом кристаллизуемого вещества из-за роста в открытом тигле [17].

ГЛАВА 4. МОДЕЛИРОВАНИЕ

Показателем уровня развития СУ является возможность быстрой перестройки аппаратно-программных средств управления, введения новых и коррекции существующих функций системы. Применению с этой целью широкого спектра алгоритмов обработки данных и формирования управляющих воздействий для регулирования параметров ТП предшествует разработка адекватных моделей объекта управления на базе экспериментальных и математических методов [182,189]. При выращивании СМК необходима математическая зависимость показателей качества полученных образцов (числа дислокаций, термоупругих напряжений, распределения примесей, удельного сопротивления и т.п.) от технологических параметров. В процессе роста кристалла должны быть обеспечены физически обоснованные границы изменения скорости кристаллизации, величин осевого и радиального температурных градиентов температуры, скорости вращения и вытягивания кристалла, определены состав газовой среды, форма фронта кристаллизации, соотношение геометрических размеров тигля и кристалла и др. параметры. Характер процессов, протекающих при выращивании МК из расплава, определяется качеством обеспечения заданных тепловых условий кристаллизации и материальных потоков, а также характеристик перемещения образца и тигля [0], Математическая модель ТП должна описывать температурные и концентрационные поля в объеме кристалла и расплава, поля термоупругих напряжений и пластической деформации в образце, гидродинамические свойства расплава. Наиболее распространенная модель ТП Чохральского является результатом линеаризации уравнений трех законов сохранения - тепла на фронте кристаллизации, массы вещества и угла роста кристалла.

4.1. Определение основных закономерностей

Вопросам математического  моделирования ТП выращивания МК методом Чохральского, включая постановку задачи и заключительный этап разработки на базе этих моделей элементов программного обеспечения для компьютеризированных производств МК, посвящены обзоры [0, 160, 0, 0].

Направленная кристаллизация, к  которой относится метод Чохральского, осуществляется при наличии и взаимодействии двух потоков – переноса энергии в форме тепла и межфазного массопереноса. В методе Чохральского боковая поверхность образца образуется без контакта со стенками тигля, поэтому характер поверхности и геометрия кристалла определяются капиллярными силами, формирующими мениск расплава, и условиями тепломассообмена в системе кристалл – расплав [17, 0,159] (рис. 4.1). Для оценки влияния режимов кристаллизации на геометрию растущего образца и устойчивость ТП решается система дифференциальных уравнений (3.8). Такой подход к моделированию объекта управления справедлив, если определяющими являются не кинетические эффекты (зависимость переохлаждения на фронте кристаллизации от скорости кристаллизации, влияние примеси на температуру кристаллизации), а условия тепло- и массопереноса, что выполняется для реальных систем и скоростей вытягивания.

При выращивании МК происходит перераспределение  массы твердой и жидкой фаз  в рабочем пространстве ростовой установки, изменяются все характеристики теплового поля: значения температуры расплава и растущего образца, параметры теплопереноса, положение фронта кристаллизации и величина градиента температуры в области фронта кристаллизации. Следствием флуктуаций температуры в зоне кристаллизации является нарушение однородности распределения активирующей примеси в объеме образца [0]. На распределение примеси также влияют изменения скорости кристаллизации [0], а снижение кинематической вязкости расплава уменьшает однородность радиального распределения примеси непосредственно на фронте кристаллизации [0, 0, 0]. Совместное влияние этих изменений приводит к нестационарности процесса кристаллизации.

Рисунок 4.1. Схема выращивания МК методом Чохральского: 1–затравочный кристалл, 2–МК, 3–фронт кристаллизации, 4–расплав, 5–тигель, R–радиус МК, h–высота фронта кристаллизации, H–уровень расплава в тигле, vвыт.–скорость вытягивания МК, W-скорость вращения кристалла, zOr–система координат

 

Математическое моделирование  процесса выращивания МК методом  Чохральского основано на численном решении нестационарных уравнений Навье–Стокса совместно с уравнениями переноса тепла и массы в приближении Буссинеска [160, 0]. Некоторые упрощения обеспечивают учет осевой симметрии системы кристалл - расплав [160]. Основные приближения при расчете потоков в расплаве связаны с предположениями о стационарности граничных условий, двухмерности фронта кристаллизации и свободной поверхности расплава, об отсутствии течений, вызванных линейным перемещением кристалла [0, 0]. При решении задач учитывают параметры, характеризующие вращение образца и тигля, гравитационную, тепловую и концентрационную конвекции, а также поверхностные механизмы движения – термокапиллярную и капиллярно-концентрационную конвекции [160]. Для определения геометрических параметров мениска расплава (модель капиллярного формообразования) решают вариационную задачу минимизации суммы поверхностной энергии, свободной энергии и энергии в поле силы тяжести для столба жидкости [189]. Для осесимметричного мениска расплава математической моделью является капиллярное уравнение Лапласа, приближенное решение которого описывает образующую свободной поверхности мениска расплава (см. рис. 4.1) и имеет наибольшую точность возле фронта кристаллизации. Из уравнения равновесия сил, действующих в плоскости расплава, следует приближенное выражение высоты поднятия жидкого столба, применимое к столбам различной формы, образующимся при вытягивании образца [173].

Параметры мениска расплава (форма и геометрические размеры) в значительной степени определяют процесс формообразования МК, и при вытягивании цилиндрического кристалла со свободной поверхности расплава связаны между собой уравнением Лапласа следующего вида [17, С.55]:

h(r,a0)=[1-cosa0+sin2a0/16r2]-1/2-sina0/4r,                           (4.1)

где r - радиус кристалла на высоте h мениска расплава, a0 - угол между касательной к мениску расплава у трехфазной линии с горизонталью.

Модель (4.1) хорошо описывает динамические свойства процесса изменения диаметра кристалла, но не отражает степень влияния на них температуры. В основу модели для управления ростом МК [0] положены представления и подходы, развитые в работах [0, 0] и реализованные в виде кинетических уравнений:

dr/dt=Fr∙(r,vк,a,x,t); dV/dt=Fvк (r,vк,a,x,t); dC/dt=Fc(r,vк,C,a,x,t),     (4.2)

где r - радиус кристалла, vк - скорость роста кристалла, С - концентрация легирующих или активирующих добавок в кристалле; Fr, Fvк, Fc - функционалы от образующей поверхности фронта кристаллизации; а - физические и технические параметры ростовой системы; х - возмущения основных параметров ростовой системы (температуры, скорости вытягивания, положения кристалла).

Совместное решение уравнений  сохранения массы, момента и энергии (в жидкой фазе) и уравнения энергетического  равновесия [0] позволяет оценить влияние на форму поверхности фронта кристаллизации скорости вращения кристалла и условий теплопереноса.

4.1.1. Модели теплообмена

Воздействие на температуру  расплава на протяжении процесса выращивания  используется на всех стадиях роста МК: для оперативного создания условий, необходимых для разращивания кристалла, корректировки тепловых условий при колебаниях уровня расплава при росте образца с постоянным диаметром, линейного уменьшения диаметра кристалла в конце вытягивания (для избежания теплового удара и разрушения образца).

Исследованию процессов  теплопереноса при выращивании  МК методом Чохральского посвящены работы [182, 183, 0]. Условия термодинамического равновесия на границе раздела трех фаз и теплопередачи в системе кристалл - расплав обсуждаются в [182, 83, 150, 0]. Математическое моделирование теплопередачи в кристаллизационной установке включает в себя расчеты тепловых процессов в ростовой камере, в соответствии с уравнениями, описывающими скорость перемещения жидкости в расплаве, распределение температуры и концентрации растворенного вещества, форму границы кристалл - расплав. Исследование теплопередачи в системе кристалл - расплав с целью решения задач регулирования процесса выращивания кристалла осуществляется в несколько этапов (табл. 4.1).

Таблица 4.1

Исследование процессов теплообмена для метода Чохральского