Применение метода спектрофотометрии в видимой области в анализе лекарственных средств

Содержание:

1. Введение

2. Глава 1. Оптические методы анализа

2.1. Понятие оптических методов анализа

2.2. Классификация оптических методов

2.3. Некоторые элементы теории поглощения света

3. Глава 2. Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

3.1. Электронные спектры

3.2. Спектрофотометры

3.3. Методика спектрофотометрических измерений

3.4. Кривые поглощения

3.5. Калибровка спектрофотометров

3.6. Отклонение от закона Ламберта - Бера

4. Глава 3. Инфракрасная спектрофотометрия

4.1. Основа метода

4.2. Инфракрасные спектрофотометры

4.3. Методика измерений

5. Глава 4. Применение спектрофотометрии в фармакопейном анализе

5.1. Испытание на подлинность органических лекарственных веществ спектометрией в ультрафиолетовом спектре

5.2. Испытание на чистоту спектометрией в ультрафиолетовом спектре

5.3. Количественное определение спектометрией в ультрафиолетовом спектре

5.4. Инфракрасные спектры поглощения и их применение для идентификации лекарственных веществ

5.5. Количественное определение по поглощению в инфракрасной области

6. Экспериментальная часть

7. Выводы

8. Список использованной литературы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Введение

      Одна из наиболее важных задач фармацевтической химии - это разработка и совершенствование методов оценки качества лекарственных средств.

     Для установления чистоты лекарственных веществ используют различные физические, физико-химические, химические методы анализа или их сочетание.

     К физическим и физико-химическим методам относятся: определение температур плавления и затвердевания, а также температурных пределов перегонки; определение плотности, показателей преломления (рефрактометрия), оптического вращения (поляриметрия); спектрофотометрия - ультрафиолетовая, инфракрасная; фотоколориметрия, эмиссионная и атомно-абсорбционная спектрометрия, флуориметрия, спектроскопия ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрия; хроматография - адсорбционная, распределительная, ионообменная, газовая, высокоэффективная жидкостная; электрофорез (фронтальный, зональный, капиллярный); электрометрические методы (потенциометрическое определение рН, потенциометрическое титрование, амперометрическое титрование, вольтамперометрия).

     Спектрофотометрия (абсорбционная) - физико-химический метод исследования растворов и твёрдых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200-400 нм), видимой (400-760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в спектрофотометрии зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны.

     Спектрофотометрия широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах, лекарственных препаратах).

     Электронные спектры молекул являются весьма сложными.

    Зависимость между строением вещества и его электронным спектром продолжает оставаться предметом изучения многих исследователей.

     Именно поэтому анализ качества лекарственных препаратов с помощью спектрофотометрии является весьма актуальной проблемой.

     Цель данной работы - осветить вопросы идентификации, методик анализа и количественного определения препаратов с помощью спектрофотометрии .

     В экспериментальной части работы проведен анализ таблеток метронидазола 0,25г, методом спектрофотометрии.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Глава 1. Оптические методы анализа

2.1. Понятие оптических методов анализа

    Оптические методы анализа основаны на использовании оптических свойств исследуемых соединений.

     Свет, как известно, представляет собой формулу лучевой энергии, испускаемой в виде электромагнитных волн. Эти волны характеризуются длиной волны или их частотой. Зависимость между длиной волны и ее частотой выражается следующим уравнением:

длина волны * частота колебаний волны в циклах в секунду = С

С - скорость света в  секунду в вакууме.

     Световая энергия, применяющаяся в аналитических целях, ультрафиолетовая видимая, инфракрасная, является определенной частью электромагнитного спектра.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.2. Классификация оптических методов

     К оптическим относятся следующие методы:

     Эмиссионный спектральный анализ - основан на наблюдении линейчатых спектров, излучаемых парами веществ при их нагревании в пламени газовой горелки, искры или электрической дуге. Метод дает возможность определять элементный состав веществ.

     Абсорбционный спектральный анализ в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра.

     Различают спектрофотометрический и фотоколориметрический методы.

     Спектрофотометрический метод анализа основан на измерении поглощения света (монохроматического излучения) определенной длины волны, которая соответствует максимуму кривой поглощения вещества.

     Фотоколориметрический метод анализа основан на измерении светопоглощения или определения спектра поглощения в приборах - фотоколориметрах в видимом участке спектра.

     Рефрактометрия - основана на измерении коэффициента преломления, по которому следует судить о природе вещества, чистоте и содержании в растворах.

     Поляриметрия - основана на измерении вращения плоскости поляризации. Вещества, обладающие свойством изменять направление колебаний при прохождении через них поляризованного света, называются оптически активными. У поляризованного луча, пропущенного через слой раствора оптически активного вещества, меняется направление колебаний, а плоскость поляризации оказывается повернутой на некоторый угол, называемый углом поворота плоскости поляризации, который зависит от поворота плоскости поляризации, концентрации и толщины слоя раствора, длины волны поляризованного луча и температуры.

     Нефелометрия - основана на использовании явлений отражения или рассеивания света неокрашенными частицами, взвешенными в растворе. Метод дает возможность определять очень малые количества вещества, находящиеся в растворе в виде взвеси.

     Турбидиметрия - основанная на использовании явлений отражения или рассеивания света окрашенными частицами, которые находятся во взвешенном состоянии в растворе. Свет, поглощенный раствором или прошедший через него, измеряют так же, как и при фотоколориметрии окрашенных растворов.

     Люминесцентный или флуоресцентный анализ - основан на флуоресценции веществ, которые подвергаются облучению ультрафиолетовым светом. При этом измеряется интенсивность излучаемого или видимого света.

     Пламенная фотометрия (фотометрия пламени) - основана на распылении раствора исследуемых веществ в пламени, выделении характерного для анализируемого элемента излучения и измерении его интенсивности. Метод используют для анализа щелочных, щелочноземельных и некоторых других элементов.

 

 

 

 

 

2.3 Некоторые элементы теории поглощения света

     Применение оптических методов основано на свойстве веществ поглощать световую энергию. При этом используются следующие характеристики свойств света: длина волны (или частота) и интенсивность света.

     Длина волны определяет тот предел, до которого луч света способен взаимодействовать с любым веществом, а путем измерения интенсивности света можно количественно определять взаимодействие между веществом и энергией луча света.

     При рассмотрении способа взаимодействия вещества и света энергию света представляют разделенной на отдельные единицы, носящие название фотонов, или квантов. Энергия фотона зависит от частоты излучения и определяется уравнением:

 

Е = постоянная Планка * h,

 

где Е - энергия фотона в эргах;

постоянная Планка равна 6,624*10-27 эргов в секунду.

     Следовательно, излучение при определенной длине волны состоит из фотонов, имеющих абсолютно равное количество энергии. Интенсивность, или световая энергия, пропорциональна числу фотонов, которые в единицу времени проходят через единицу площади, перпендикулярной к направлению луча света.

     Общая энергия молекулы для любого ее состояния может быть выражена следующим уравнением:

Еобщ = Еэлектр + Еколеб + Евращ

     Каждый из компонентов общей энергии может иметь только определенную величину, называемую энергетическим уровнем. Молекула, у которой электронная, колебательная и вращательная энергии имеют их наименьшее значение, находится в так называемом основном состоянии. В этом состоянии молекула может поглощать энергию, однако лишь в определенных количествах. Если молекула подверглась воздействию фотонов, чья энергия соответствует разности энергии между основным и возбужденным состояниями молекулы, то происходит поглощение молекулой энергии и вследствие этого молекула переходит на более высокий энергетический уровень.

     Более высокие уровни называют первым, вторым и т. д. возбужденными состояниями. Каждому электронному уровню соответствует одно основное и несколько возбужденных колебательных состояний, аналогично каждому колебательному уровню соответствует один основной и несколько возбужденных вращательных уровней.

     С другой стороны, если существует значительная разница в энергии фотонов и разности энергий двух состояний, может не быть никакого поглощения.

     Таким образом, электронные, колебательные и вращательные энергии молекулы могут иметь только определенные, дискретные значения, иначе говоря, энергии в молекуле квантизированы.

     Поглощение молекулой излучения может привести в зависимости от энергии фотона к следующим изменениям:

1.увеличению электронной энергии  вследствие перераспределения электронов  и перехода их на более высокий уровень;

2.увеличению колебательной энергии  (распределение энергии между  двумя ядрами);

3.увеличению вращательной энергии (ускорение вращения диполя).

     Если молекула поглощает (небольшое количество энергии, излучаемой источником в далекой инфракрасной или микроволновой области, то изменяется только ее вращательная энергия, а электронная и колебательная энергия остаются прежними. Бели же источник излучения характеризуется более высокой энергией, соответствующей близкой инфракрасной области, то возрастает как вращательная, так и колебательная энергия молекулы. Излучение более высокой энергии, соответствующей ультрафиолетовой и видимой областям, приводит к изменениям всех трех видов энергии - вращательной, колебательной и электронной.

     Молекулы вещества очень недолго находятся в возбужденном состоянии, продолжительность их существования порядка 10-8 сек. Следовательно, энергия не аккумулируется в системе, а .вещество немедленно растрачивает избыточную энергию несколькими путями, которые могут быть физическими или химическим.

     Энергия может выделиться в виде тепла или флюоресцентного излучения.

     Повторное излучение энергии в виде флюоресценции происходит; в молекулах, у которых процессы деактивации протекают несколько иначе и полная деактивация путем столкновения или химической реакции затруднена. Такие молекулы могут иметь более высокую колебательную энергию в возбужденном состоянии, чем в основном состоянии. Эта колебательная энергия теряется путем столкновения на высшем электронном уровне, после чего молекула флюоресцирует, т. е. возвращается в основное состояние с выделением энергии в виде излучения. Флюоресцентная энершя меньше по величине, чем энергия падающего света, т. е. имеет большую длину волны. Флюоресценция немедленно прекращается при устранении источника радиации, что и отличает это свойство от фосфоресценции, которая продолжается некоторое время после устранения источника излучения.

     Вещество может подвергнуться гомолитической диссоциации или ионизации. Выше уже отмечалось, что излучения разнятся по содержанию энергии в зависимости от длин волн. Для разрыва межатомной связи в молекуле требуется энергия порядка 50-100 ккал/моль; следовательно, для разрыва связи необходимо поглощение квантов видимого света (от 55 до 70 ккал/моль) или ультрафиолетового (около 140 ккал/моль).

     Изучением химических реакций, возникающих при воздействии электромагнитного излучения, занимается фотохимия.

     Определения, связанные с измерением поглощения света, основаны на двух физических законах.