Разработка рецептуры зубной пасты с использованием натуральных ингредиентов из эхинацеи пурпурной, обеспечивающих дезинфицирующее, бакт

 

Из данных таблицы 2.2 видно, что эхинацея пурпурная имеет богатый состав, как водорастворимых веществ, так и компонентов липидного комплекса. Однако, существующая на сегодняшний день технология переработки и применяемый растворитель (водно-спиртовая смесь) не позволяет максимально извлекать весь спектр БАВ. Выход суммы экстрактивных веществ достигает только 23%, в том числе 20% полисахаридов и 50% гидроксикоричных кислот, от содержащихся в исходном сырье эхинацеи пурпурной. Учитывая это при дальнейшем изучении возможно применение растворителей разной полярности с целью увеличения извлечения комплекса жиро-, спирто- и водорастворимых БАВ из сырья.

 

2.2 Методы контроля сырья и готовой продукции

По органолептическим, физико-химическим, микробиологическим показателям   зубные  пасты   должны   соответствовать   требованиям ГОСТ 7983-99, указанным в таблице 2.3.

 

Т а б л и ц а 2.3 – Показатели качества зубных паст

Наименование показателя	Характеристика и норма
1 Внешний вид и консистенция	Однородная масса, удерживающаяся на поверхности зубной щетки, не проникая внутрь щетины (за исключением случаев, когда неоднородность массы и иная консистенция обусловлены рецептурой или заявлены изготовителем)
2 Цвет	Свойственный цвету пасты данного наименования
3 Запах	Свойственный запаху пасты данного наименования
4 Вкус	Свойственный вкусу пасты данного наименования
5 Микробиологическая чистота:
Общее количество мезофильных аэробных и факультативно- анаэробных микро-организмов, КОЕ/1
г, не более	1´102
Семейство:
Enterobacteriaceae, КОЕ/1 г	Отсутствие
Pseudomonas aeruginosa, КОЕ/1 г	Отсутствие
Staphylococcus aureus, КОЕ/1 г	Отсутствие
Плесневые грибы и дрожжи, КОЕ/1 г	Отсутствие
6 Водородный показатель (pH)	5,5- 10,5

 

Продолжение таблицы 2.3

7 Массовая доля суммы  тяжелых металлов, %, не более	0,002
8 Массовая доля фторида (в расчете на молярную массу фтора), %	0,05- 0,15
9 Масса фторида (в расчете на молярную массу фтора ), %	300
10 Абразивность	Выдерживает испытание

 

Допускается по согласованию с Министерством здравоохранения  выпускать лечебно- профилактические зубные пасты специального назначения с pH 4,5 – 5,5 после испытаний на деминерализацию эмали.

Для зубных паст, предназначенных  для детей в возрасте от 1 до 6 лет, рекомендуется уменьшение массовой доли фторида до 0,02 – 0,05 %.

2.2.1 Определение внешнего вида и консистенции по ГОСТ 29188,0.

2.2.2 Определение цвета по ГОСТ 29188.0.

2.2.3 Определение запаха по ГОСТ 29188.0.

2.2.4 Определение вкуса органолептически.

2.2.5 Определение микробиологической чистоты.

Метод основан на посеве разведения навески зубной пасты  в питательные среды с последующим  культивированием посевов в условиях, благоприятных для роста микроорганизмов. Приемо-сдаточные испытания на микробиологическую чистоту включают:

- определение общего количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов.

При контрольных испытаниях дополнительно проводят:

- определение присутствия (отсутствия) бактерий семейств Enterobacteriaceae, Pseudomonas aeruginosa (P. aeruginosa), Staphylococcus aureus (S.  aureus) .

- определение присутствия  (отсутствия) плесневых грибов и дрожжей.

Аппаратура 

Для работы применяют обычное  оборудование микробиологических лабораторий.

Стерилизатор паровой  медицинский по ГОСТ 19569.

Дистиллятор электрический  ДЭ-4 или другой марки.

Стерилизатор воздушный.

Аппарат .ми встряхивания жидкости.

Термостаты, позволяющие  поддерживать температуру (30 ±1) °С и (37 ± 1) °С. Микроскоп биологический.

Весы  лабораторны  общего назначения  2-го класса  точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водяная или другое подобное устройство. позволяющее поддерживать температуру (45 ± 0.5) °С. Лупа с 5-кратным увеличением по ГОСТ 25706.

рН-метр любой марки с набором электродов с погрешностью измерения ±0.1 рН.

Холодильник бытовой электрический  по ГОСТ 26678.

Таймер.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Чашки Петри стеклянные (или  пластмассовые одноразовые) диаметром  от 90 до 100 мм по ГОСТ 25336.

Пипетки, дозирующие вместимостью 1.5 и 10 см³ по ГОСТ 29227. Пробирки бактериологические по ГОСТ 25336.

Колбы стеклянные вместимостью 100, 200, 500 и 1000 см³ по ГОСТ 1770. Бутылки стеклянные для храпения реактивов. Ступки фарфоровые с пестиками по ГОСТ 9147. Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284. Стекла покровные по ГОСГ 6672.

Облучатель бактерицидный  потолочный ОБИ-300 или другой марки.

Марля медицинская по ГОСТ 9412.

Питательные среды и реактивы

Агар микробиологический по ГОСТ 17206.

Агар сухой питательный по ФС 42-188ВС-90.

Агар мясо-пептонный с глюкозой, приготовленный по ГОСТ 10444.1.

Агар яично-желточно-солевой, приготовленный по ГОСТ 10444.1.

Вода мясная по ГОСГ 20729.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824.

Глюкоза по ГОСТ 6038.

Маннит по ГОСТ 8321.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Магний хлорнокислый безводный по ГФ. XI изд.

Натрия  гидроокись по   ГОСТ 4328. раствор   концентрации с (NaOH) = 1,0 моль/дм1 (1 н.), натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245.

Пептон сухой ферментативный по ГОСТ 13805.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Феноловый красный, индикатор, по ГФ. XI изд.

Малахитовый зеленый, индикатор, по ГФ. XI изд.

Левомицетин по ГФ, XI изд.

Калий фосфорнокислый двузамещенный З-водный по ГОСТ 2493.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота    соляная     по    ГОСТ   3118,    раствор      концентрации  с (НСl) = 1.0 моль/дм³ (1 н.).

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Нафтол-1, спиртовой раствор массовой долей один % по ГОСТ 5838. Нафтиламин по ГОСТ 8827.

N, N-диметил-n-фенилендиамин дихлорид, раствор массовой долей один %.

Масло иммерсионное для микроскопирования по ГОСТ 13739.

Масло вазелиновое медицинское  по ГОСТ 3164.

Плазма кролика сухая  цитратная для реакции плазмокоагуляции.

Питательная среда № I (для  культивирования аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов), сухая [1].

Питательная среда № 2 (для  выращивания плесневых грибов), сухая (Сабуро) [2].

Питательная среда № 3 (для обогащения бактерий семейства Enterobacteriaceae), сухая [3].

Питательная среда № 4  (для выделения Enterobacteriaceae) сухая (Агар Эндо) [4].

Питательная среда № 5 (для определения ферментации глюкозы), сухая [5].

Питательная среда № 6 (для определения редукции нитратов в нитриты) сухая [6].

Питательная среда № 7 (для выращивания P. aeruginosa и S.  aureus) сухая [7].

Питательная среда   № 8    (для  выделения   пигмента   пиоцианита P. aeruginosa ), сухая [8].

Питательная среда № 9 (для идентификации S.  aureus), сухая [9].

Допускается применение средств  измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и  техническими характеристиками, а также реактивов и питательных сред по качеству не ниже вышеуказанных.

2.2.6 Определение водородного показателя (рН) по ГОСТ 29188.2 в водной суспензии массовой долей зубной насты 25 %

Аппаратура и реактивы:

- pH-метр со стандартными стеклянными и хлорсеребряным электродами;

- буферные растворы;

- промывалка;

- стаканчик  вместимостью 50 см³, 3шт.;

-фильтровальная бумага.

Порядок выполнения работы

Предварительно проводят проверку pH-метра по стандартным буферным растворам, обычно используют буферные растворы с pH 4,0 и 10,0. После каждого измерения электроды pH-метра тщательно промывают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой.

Проводят 2 – 4 измерения  pH водной суспензии исследуемой зубной пасты. За результат принимают среднее арифметическое всех измерений.

2.2.7 Определение массовой доли суммы тяжелых металлов

 

Определение массовой доли ртути

Сущность метода

Метод основан на колориметрическом  определении оптической плотности окрашенного раствора дитизоната ртути в кислой среде при длине волны 513 нм.

Средства измерений, вспомогательное  оборудование и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 450—650 нм с точностью до 0.5 нм.

Часы по ГОСТ 10733.

Баня песчаная, обеспечивающая поддержание температуры до 300 °С.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 °С.

Колбы К_н-1—250(500)—14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Воронки В-25—38 ХС, В-100—250 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки ВД-1 (3)—25,250,500,1000 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)-1—1,5,10 по ГОСТ 29227.

Стакан В-1—500 ТС по ГОСТ 25336.

Пробирки П-2—10—14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1 (3)—25,50 по ГОСТ 1770.

Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 250 °С и ценой деления один °С по ГОСТ 28498.

Штатив химический.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная особой чистоты  по ГОСТ 11125.

Кислота серная особой чистоты  по ГОСТ 14262.

Кислота соляная особой чистоты  по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:2.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы массовой долей 25 % и один %.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или  медицинский.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор массовой долей 3 %.

Перекись водорода по ГОСТ 177 или медицинская, раствор массовой долей 33 %.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, раствор массовой долей один %.

Ртуть двухлористая, стандарт-титр, содержащий 1 мг ионов ртути в 1 см³.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по документу, в соответствии с которым он изготовлен, раствор массовой долей 0,0002 %.

Допускается применение средств  измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и  техническими характеристиками, а также  реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

 

Проведение испытания

В три делительные воронки  вместимостью 25 см³ вносят последовательно: в первую — 5 см³ исследуемого раствора, во вторую — 5 см³ раствора Б (стандартного раствора), в третью — 5 см³ раствора А (контрольный опыт). Добавляют в каждую воронку по 5 см³ раствора дитизона в хлороформе, тщательно перемешивают, дают отстояться до расслоения и собирают в пробирки хлороформенную фазу. Экстракцию проводят повторно, добавляя во все воронки по 5 см³ хлороформа. Хлороформенные фазы объединяют и измеряют оптическую плотность при длине волны 513 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

При наличии ионов ртути хлороформенная фаза окрашивается в темно-желтый цвет.

 

Определение массовой доли свинца

Сущность метода

Метод основан на колориметрическом  определении оптической плотности  окрашенного раствора комплекса  свинца с сульфарсазеном при длине волны 513 нм.