Разработка технологического процесса фазы нитрация целлюлозы по периодическому способу

Вода.. С увеличением содержания воды в кислотной смеси выше 8–9 % содержание азота в нитрате целлюлозы понижается, увеличивается растворимость и уменьшается вязкость их растворов. С понижением содержания воды в кислотных смесях содержание азота в получаемом нитрате целлюлозы повышается.

Содержание воды в нитрационной кислотной смеси составляет около 5,5–9,6 %. При изготовлении менее этерифицированных нитратов целлюлозы (коллоксилинов) содержание воды колеблется от 16 до 20,5 % в зависимости от требуемой степени этерификации.

Меланж - смесь концентрированных азотной и серной кислот при их соотношении по объему 9:1

Целлюлоза марки ХЦ - Целлюлоза хлопковая рыхлая масса белого цвета, не содержащая посторонних включений

Содержание альфа-целлюлозы 98%,Смачиваемость 150г, Влажность 8%, Содержание золы 0,1%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3 Технологический процесс производства

Измельчение целлюлозы

 

 

↓

 

Сушка целлюлозы

 

 

↓

 

Дозирование целлюлозы

 

            ↓     

 

Предварительная нитрация

Приготовление РКС

 →

 

             ↓

 

Окончательная нитрация

 

 

↓

 

Промывка нитроцеллюлозы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.1 Описание технологической схемы

 

Целлюлоза со склада поступает в мешках на измельчение. Измельчение целлюлозы происходит в кипорыхлителе Целлюлоза марки ХЦ поступает на кипорыхлительный транспортер, и подается в зазор между рыхлительными волками, где измельчается и рыхлится. Затем целлюлоза попадет в ловушку, откуда по наклонной плоскости, направляющим волком возвращается на рыхлительные волки. Пройдя многократную обработку, целлюлоза с насыпной плотностью 34 кг/м3 поступает в выгрузочный конус, а затем в конфузорно-диффузионную  воронку в Пневмотранспортную сушилку. Воздух подается в сушилку с помощью калорифера со скоростью 17-18 м/с и температурой не более 100 Со

Целлюлоза сушится  в пневмотранспортной сушилке в конфузорно-диффузионной  воронке на подвесных щеках, которые удерживают целлюлозу и равномерно распределяют её в воздушном потоке.

После сушки  разрыхленная и высушенная целлюлоза, из пневмотранспортной сушилки с влажностью не более 5 % поступает в бункер-дозер  для дозирования. Целлюлоза мешается центральным валом, который работает непрерывно, отбрасывая целлюлозу к стенкам аппарата. С помощью шнековых мешалок целлюлоза не скапливается у стенок бункера и равномерно возвращается к центральному валу. Шнек-дозаторы бункера производят объемное отмеривание навески целлюлозы заданной массы. Навеска целлюлозы по выгрузочной воронке поступает в нитратор-дозер.

Одновременно в нитратор-дозер подается нитрующая смесь, из смесителя РКС. Смеситель РКС оснащен двумя вертикальными валами с четерхлопастными мешалками, с частотой вращения 18–20 об/мин, вращающихся в одну сторону. В смеситель, для приготовления нитрующей смеси подается меланж, вода, HNO3 , H2SO4

После заполнения нитратора-дозера кислотой и целлюлозой, происходит предварительная нитрация в течение 28 минут.

Целлюлоза мешается с помощью двух четерехлопастных мешалок.

Через ороситель подается нитрующая смесь и орошает целлюлозу.

Из нитратора-дозера нитроцеллюлоза поступает в кислотоотжимную центрифугу, отжимается от отработанных кислот до кислотности 39,5% . Отработанная кислота выводится на денитрацию, а нитроцеллюлоза поступает в мутильник.

В мутильнике, после включения мешалки, подается вода для промывки нитроцеллюлозы до остаточной кислотности 1%. Далее нитроцеллюлоза   подается на стадию стабилизации.  

3.2 Разработка проектируемой фазы

 

Нитрация - это процесс замены гидроксильных групп на нитрогруппы с помощью концентрированной азотной кислоты, нитрование проходит в присутствии концентрированной серной кислоты (как водоотнимающего средства). 

Реакция образование нитроцеллюлозы выражена следующей формулой:

C6H7O2 (OH)3 + nHNO3 = C6H7O2(OH)3-n(ONO2)n + nH2O

Процесс нитрации проходит в две стадии, предварительная нитрация проходит в нитраторе-дозере, а окончательная нитрация проходит в центрифуги ФГП.

Предварительная нитрация: Целлюлоза поступает в нитратор-дозер. По окончании загрузки целлюлозы, через ороситель подается нитрующая кислотная смесь, уровень смеси доводится до половины верхней лопасти мешалки, для полной смачиваемости целлюлозы и исключения разложения, после чего, прекращается подача нитрующей кислотной смеси, в нитратор-дозер и целлюлоза мешается с помощью двух четерехлопастных мешалок со скоростью вращения 25 об/мин в течение 28 минут.

Окончательная нитрация: Нитроцеллюлоза в виде суспензии поступает в кислотоотжимную центрифугу ФГП. За счет центробежных сил, нитроцеллюлоза отжимается от отработанных кислот, до кислотности 39,5% Отработанная кислота выводится на денитрацию, а нитроцеллюлоза поступает в мутильник.

 

 

3.3.1 Характеристика основного оборудования

 

Фильтрующие горизонтальные центрифуги с пульсирующей выгрузкой осадка (ФГП) по технико-экономическим показателям, энерго- и металлоемкости значительно превосходят автоматические центрифуги периодического действия, более компактны и просты в обслуживании. Центрифуги этого типа предназначены главным образом для разделения хорошо фильтрующихся концентрированных суспензий, содержащих более 20% (об.) крупно и среднекристаллической, преимущественно растворимой твердой фазы (с преобладанием частиц размером более 100 мкм). Оптимальная концентрация твердой фазы в суспензии, поступающей в центрифугу, 40-50%. Ввиду повышенного содержания твердой фазы в фильтрате его целесообразно возвращать в технологический процесс или дополнительно осветлять.

Центрифуги с пульсирующей выгрузкой применяют также для разделения суспензий со среднеабразивной твердой фазой, состоящей в основном из кристаллических продуктов , коротковолокнистых материалов и аморфных продуктов. Эти центрифуги не могут быть использованы для обработки продуктов, твердая фаза которых состоит из кристаллов пластинчатой формы, поскольку в таких случаях невозможна передача осевого давления поршнем.

К достоинствам центрифуг с пульсирующей выгрузкой осадка относятся непрерывность технологического процесса разделения суспензий, возможность промывки осадка, высокая степень осушки, большая производительность, возможность включения в автоматические или непрерывно действующие технологические линии. Осадок измельчается в них меньше, чем при ножевом съеме: измельчается лишь та его часть, которая непосредственно прилегает к ситу ротора.

Конструктивной особенностью центрифуг типа ФГП является горизонтальное расположение ротора и выгрузка осадка пульсирующим поршнем (толкателем). Максимальное значение хода толкателя обычно составляет 1/10 длины ротора. Центрифуги различаются диаметром, длиной, числом каскадов ротора и расположением его на валу (консольное или между опорами).

Ротор может быть однокаскадным (одноступенчатым) или многокаскадным (многоступенчатым). В последнем случае он состоит из ряда сравнительно коротких обечаек, расположенных телескопически: отдельные каскады (ступени) ротора, совершая возвратно-поступательное движение в осевом направлении, служат толкателями для других ступеней. Специальный толкатель удаляет осадок только из первой ступени. При четном числе каскадов рабочими ходами машины являются прямой и обратный ходы толкателя; при однокаскадном роторе обратный ход толкателя совершается вхолостую. С увеличением числа каскадов ротора повышается производительность центрифуги, снижается влажность осадка и уменьшается расход энергии на его выталкивание.

Каскадность ротора определяется свойствами обрабатываемого продукта. Наибольшее распространение получили двухкаскадные машины, однокаскадные как менее экономичные, в настоящее время не изготовляются. Центрифуги данного типа выпускают только в обычном исполнении. Все машины  комплектуют с виброизолирующими устройствами.

 

 

 

 

Основные узлы центрифуги представлены на рис.1

Рисунок 1. Конструктивная схема центрифуг типа ФГП:

1 – питающая труба; 2 – ротор; 3 – приемный конус; 4 – толкатель; 5 – главный вал; 6 – гидроцилиндр;7 – клиноременная передача.

 

Основными узлами центрифуги являются станина, кожух, ротор, главный вал, толкатель, силовой гидроцилиндр и маслоустановка. Центрифуга приводится во вращение индивидуальным электродвигателем через клиноременную передачу 7. Ротор 2 закреплен на главном валу 5, вращающемся в подшипниках. Внутри ротора расположен толкатель 4, который, вращаясь с ротором, одновременно воспринимает пульсацию от гидроцилиндра 6, управляемого маслоустановкой.

 

Центрифуга 1/2 ФГП-809К-05 комплектуется взрывобезопасным электрооборудованием; конструкция центрифуги исключает искрообразование; в ней предусмотрена дополнительная обмывка полостей ротора и кожуха. Предназначена для обработки продуктов, требующих тщательной отмывки от них ротора и кожуха.

В центрифуге  1/2 ФГП-809К-05 предусмотрена дополнительная обмывка ротора и кожуха; кроме того, она снабжена гидрозатвором, устанавливаемым между задним днищем ротора и кожухом. Это исключает выход паров и газов из кожуха во время работы центрифуги. Электродвигатели привода центрифуги и маслонасоса имеют взрывобезопасное исполнение.

 

 

Подготовка центрифуги к работе

Для надежной работы центрифуги перед её пуском необходимо проверить:

1. Отсутствие посторонних предметов в роторе и кожухе (визуально).
2. Свободное проворачивание ротора центрифуги от руки.

3. Наличие защитных кожухов .
4. Правильность подключения электродвигателя.
5. Подачу масла маслонасосом по возвратно-поступательному движению толкателя. 
6. Работу вытяжной и приточной вентиляции
7. Проверить срабатывание блокировок
8. Проверить работу центрифуги на холостом ходу

 

Пуск центрифуги в работу

Пуск центрифуги в работу осуществляется в следующей последовательности

1. Включить вытяжную и приточную вентиляции.
2. Включить привод маслонасоса и центрифуги
3. Включить подачу суспензии в центрифугу через патрубок. Подачу суспензии необходимо производить равномерно во избежание вибрации центрифуги

 

Работа центрифуги

 

Нитроцеллюлоза в виде суспензии поступает в кислотоотжимную центрифугу, через приемный патрубок в ротор первого каскада, где приобретает скорость равную скорости вращения ротора. За счет центробежных сил, нитроцеллюлоза отжимается от отработанных кислот, проходит через отверстия первого каскада, затем возвратно-поступательными движениями толкателем, сбрасывается на ротор второго каскада, отжимается до кислотности 39,5% . Отработанная кислота выводится на денитрацию, а нитроцеллюлоза поступает в мутильник.

 

Остановка центрифуги

Остановка центрифуги осуществляется в следующей последовательности

1. Прекращение подачи суспензии в центрифугу
2. Слив отработанной кислоты на денитрацию  
3. Отключение приводов маслосистемы и центрифуги
4. Чистка ротора, кожуха и толкателя

 

 

 

 

 

 

 

Техническая характеристика центрифуги 1/2 ФГП-809К-05 приведена в табл. 3.

Таблица 3. Техническая характеристика центрифуги 1/2 ФГП-809К-05

 

Наименования показателя                                       Норма
Ротор Внутренний диаметр первого каскада, мм Наибольшее число оборотов в минуту	800   1200
Наибольшее число двойных ходов толкателя в минуту	45
Расчетная производительность кг/час	70
Маслонасос Тип Производительность л/мин	ЗВ-16/25 333
Электродвигатель центрифуги Тип Мощность кВт	В180М4 30
Габариты центрифуги с виброизолирующим устройством, мм Длина Ширина Высота	3240 2235 2810

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

В таблице 4 приведены основные неполадки центрифуги 1/2 ФГП-809К-05 и способы их устранения