1) ремацерацию и ее варианты;
2) перколяцию;
3) реперколяцию;
4) циркуляционное экстрагирование;
5) противоточное экстрагирование
в батарее перколяторов с циркуляционным
перемешиванием;
6) непрерывное противоточное
экстрагирование с перемещением
сырья и экстрагента, а также другие
методы, включающие измельчение сырья
в среде экстрагента; вихревую экстракцию;
экстракцию с использованием электромагнитных
колебаний, ультразвука, электрических
разрядов, электроплазмолиза, электродиализа
и др.
Особыми достоинствами отличаются
метод 6 непрерывного противоточного экстрагирования
с перемещением сырья и экстрагента.
Преимущества этого метода:
1. Обеспечивают непрерывность
процесса извлечения.
2. Позволяет полностью
автоматизировать процесс экстракции,
а отсюда низкая себестоимость,
высокое качество продукта, ритмичность
производства.
3. Кратковременность процесса
экстракции - истощение длится 1-3 часа,
следовательно в вытяжке содержится
минимум ВМС, которые просто
не успевают продиффундировать через
клеточную оболочку.
Перколяция. Процесс перколяции на стадиях намачивания и настаивания
осуществляется так же, как и при получении настоек и жидких экстрактов. Собственноперколяцию ведут с той же скоростью до
полного истощения сырья без разделения
на первичные и вторичные извлечения,
т.к. затем все полученные извлечения сгущают иливысушивают.
Реперколяция. Реперколяция имеет преимущество перед перколяцией и ремацерацией в том, что расходуется меньшее
количество свежего экстрагента и вытяжкиполучаются более концентрированными.
Из вариантов реперколяции чаще применяют противоточное экстрагирование в батарее перколяторов (из 3-х и более). Экстрагент, попадающий в первый (хвостовой) перколятор, проходит последовательно
через всю батарею и сливается в виде насыщенной вытяжки из последнего (головного) перколятора. В каждом перколяторе поддерживается значительная
разность концентраций. Сократить время экстрагирования в батарее позволяет использованиециркуляционного перемешивания в каждом перколяторе в процессе настаивания с помощью центробежного насоса (1) по мере истощения сырья
в первомперколяторе хвостовым становится второй перколятор (т.е. в него будут подавать свежий экстрагент), а головным – бывший первый, из которого
выгрузили истощенное сырье (шрот) и загрузили свежее.
Метод позволяет максимально
истощить сырье в каждом перколяторе, сократить время экстрагирования до минимума, т.к. при циркуляции экстрагента достижение равновесной концентрации
происходит быстрее.
Циркуляционное экстрагирование. Способ основан на циркуляции экстрагента. Экстракционная установка
работает непрервыно и автоматически
по принципу аппарата
Сокслета . Она состоит из коммуницированных
между собой перегонного
куба (1), экстрактора (2), холодильника-конденсатора (3), сборника конденсата (4).
Сущность метода
заключается в многократном экстрагировании материала
чистым экстрагентом. В качестве экстрагента используют летучие органические растворители,
имеющие низкую температуру кипения – эфир,
хлороформ, метилен хлористый или их смеси.
Этиловый спирт (даже 96%) для этих целей
не пригоден, т.к. он будетадсорбировать влагу, содержащуюся
в сырье и изменять свою концентрацию,
что приведет к изменению температуры кипения и экстрагирующей
способности. Сырье загружают в экстрактор (2) и заливают экстрагентом немного ниже
петли сифонной трубки (5). Одновременно
в куб (1) заливают небольшое количество экстрагента. По окончании
настаивания из сборника спускают в экстрактор столько экстрагента, чтобы вытяжка достигла верхнего
уровня петли сифона и начала переливаться
в куб. затем куб начинают обогревать.
Образующиеся пары экстрагента поднимаются в конденсатор (которым служит змеевиковый теплообменник),
а из него в сборник. Далее экстрагентпоступает на сырье.
Насыщенная вытяжка вновь поступает в куб.
Циркуляция экстрагента проводится многократно
до полного истощения сырья. Полученную
вытяжку концентрируют отгонкой экстрагента в приемник. В кубе
остается концентрированный раствор экстрактивных веществ.
Непрерывное противоточное экстрагирование с перемешивание
сырья и экстрагента. Растительный материал при
помощи транспортных устройств: шнеков,ковшей, дисков, лент, скребков или пружинно-лопастных
механизмов перемещается навстречу движущемуся экстрагенту. Сырье, непрервыно поступающее
в экстракционный аппарат, движется противотоком к экстрагенту. При этом свежее сырье контактирует
с выходящим, насыщенным экстрактивными веществами экстрагентом, который еще более насыщается,
т.к. в сырье концентрация еще выше. Истощенное
сырье экстрагируется свежим экстрагентом, который еще полнее извлекает
оставшиеся экстрактивные вещества. С точки зрения теории экстрагирования этот способ наиболее эффективен,
т.к. в каждый момент процесса и в любом
поперечном сечении по длине (или высоте)
аппарата имеет место разность концентраций БАВ в сырье и экстрагенте, что позволяет с наибольшим
выходом и наименьшими затратами проводить
процесс. Кроме того, непрерывные процессы
поддаются автоматизации, что позволяет исключить трудоемкие
работы по загрузке и выгрузке сырья из перколяторов.
Экстрагирование проводится в экстракторах различной конструкции: шнековом
горизонтальном, шнековом вертикальном,
дисковом, пружинно-лопастном и др.
Шнековый горизонтальный экстрактор имеет загрузочный бункер (1),
в который подается измельченный растительный
материал. Далее материал движется с помощью шнека (2), выполненного из листового
перфорированного кислостойкого материала,
к противоположному концу корпуса, где
с помощью наклонного шнека (3) освобождается от экстрагента и выгружается. Навстречу сырью
через патрубок (4) подается экстрагент, который движется через отверстия
перфорации и зазоры корпусашнека к патрубку (5). Степень истощения сырья
регулируется скоростью подачи экстрагента и сырья, длиной корпуса экстрактора.
Шнековый вертикальный экстрактор
Состоит из трех основных частей:
загрузочной колонны (1), поперечного соединяющего шнека (2) и экстракционной колонны (3). Загрузочная колонна, в которой также протекает
процесс экстрагирования, представляет собой вертикальный
цилиндр со вращающимся внутри него шнековым
валом. Перья шнека имеют отверстия. Горизонтальный
вал служит для передачи твердого материала
(сырья) в экстракционную колонну, которая имеет вид вертикального
цилиндра, внутри которого вращается шнековый
вал. Экстрагируемое сырье постоянно загружается
через люк и движением шнека регулируется его подача вниз.
Горизонтальным шнеком материал подается в экстракционную колонну, в которой материал, в которой
он поднимается вверх шнековым валом.
В верхней части материал (шрот) отжимается от излишков извлекателя
и лишенный экстрактивных веществ, выталкивается из экстрактора. В верхнюю часть экстракционной колонны непрерывно подается экстрагент, который движется навстречу
материалу. При этом извлекатель постоянно
насыщается экстрактивными веществами и в виде концентрированной вытяжки непрерывно вытекает из верхней
части загрузочной колонны.
Дисковый экстрактор состоит из двух труб (1), расположенных
под углом и соединенных внизу камерой
(2). Трубы снабжены паровыми рубашками (3). Верхние концы труб входят
в корыто (4) с установленными в нем двумя
вращающимися звездочками (5), через которые проходит трос
(6). На тросс насажены дырчатые (перфорированные)
диски (7). Тросс с дисками проходит через
наклонные трубы и нижнюю камеру со звездочкой (5). Звездочи приводятся в движение электродвигателем.
Перед началом работы экстрактор через патрубок (9) заполняется экстрагентом, тросс с дисками приводится
в движение и одновременно из бункера
(10) на диски движущегося тросса подается
сырье. Сырье опускается от места загрузки
вниз, проходит через нижнюю камеру, поднимается
по второй трубе вверх, выгружается в корыто
(4) и далее в сборник (11). Одновременно через патрубок
(9) с определенной скоростью подают экстрагент. Насыщенное извлечение вытекает
из экстрактора через патрубок(12), снабженный фильтрующей
сеткой, и собирается в сборнике (13).
Пружинно-лопастной экстрактор состоит из корпуса (1), разделенного
на секции. В каждой секции имеется вал
(2) с барабаном (3), на котором закреплены
два ряда пружинных лопастей (4). Каждый
вал приводится в движение. В днище аппарата
находится камера подогрева (5). Извлечения
собираются в камере (6) и выводятся через штуцер (7). Измельченный, подготовленный
материал из бункера (8) с помощью питателя (9) поступает в первую секцию экстрактора, где находится экстрагент. Здесь сырье при помощи пружинных
лопастей погружается в экстрагент и передается дальше, прижимаясь
к стенке секции, где происходит частичное
отделение экстрагента. При выходе лопастей из секции
они выпрямляются и перебрасывают влажное
сырье в соседнюю секцию. Так сырье переходит
во 2-ю, 3-ю и все последующие секции дотранспортера (10). Экстрагент из патрубка (11) поступает на истощенный
материал, движущийся по транспортеру, после чего поступает в последнюю
секцию, движется противотоком сырью и
собирается в камере (6). Испытания экстрактора на различном растительном
сырье (корень солодки, валерианы, горицвет,
полынь) показали, что истощение сырья
в нем заканчивается за 75-120 мин. и может
быть проведено в широком диапазоне температур.
К достоинствам экстрактора следует отнести, то что на сырье
осуществляется механическое воздействие,
существенно увеличивающее выход экстрактивных веществ. К недостаткам следует отнести
многочисленные вращающиеся валы аппарата,
создающие неудобство в обслуживании
и повышающие расход электроэнергии.
Экстрагирование
сырья с помощью роторно-пульсационного
аппарата (РПА). Этот способ основан на многократной циркуляции сырья и экстрагента, подаваемых в экстрактор с помощью РПА. Отметим особенности использования роторно-пульсационного аппарата при проведении процесса экстрагирования.
При работе РПА происходит механическое измельчение частиц, возникает интенсивная турбулизация и пульсация обрабатываемой
смеси. В технологической схеме РПАустанавливают ниже днища экстрактора. Сырье загружают на ложное
дно экстрактора и заливают экстрагентом. Жидкая фаза поступает в РПА через штуцеры, а сырье – с помощью шнека. Из РПА смесь измельченного материала
и экстрагента (т.е. пульта) поднимается вверх
и через штуцер поступает в экстрактор с мешалкой. Процесс повторяется
до получения концентрированного извлечения
(до равновесной концентрации). При этом
происходит одновременно экстрагирование и измельчение. В качествеэкстрагентов используют дихлорэтан, хлористый
метилен, минеральные и растительные масла. Применение РПА эффективно при получении масла
облепихи, настоек календулы и валерианы,
танина из листьев скумпии, каротиноидов
из плодов шиповника, оксиметилентетраминов
из плодов шиповника, оксиантрахинонов
из коры крушины ломкой и др.
Во всех случаях повышается
производительность и увеличивается
выход действующих веществ. Для полного извлечения биологически активных веществ из сырья используют установки,
состоящие из трех ступеней, каждая из
которых имеет экстрактор с мешалкой, РПА и центрифуги. При этом сырье движется последовательно
от первой ступени ко 2-й и к 3-й, а экстрагент противотоком сырью от 3-й ступени
ко 2-й и к 1-й. Отработанное сырье (шрот) удаляется из центрифуги третьей ступени. Насыщенное
извлечение получают из первой ступени
после 1-го экстрактора, РПА и разделения в центрифуге. В такой установке время экстрагирования сокращается в 1,5-2 раза, повышается
выход биологически активных веществ.
Экстрагирование
с применением ультразвука. Применение ультразвука ускоряет процесс экстрагирования из сырья, обеспечивая более
полное извлечениедействующих веществ. Источник ультразвука закрепляют на корпусе экстрактора-перколятора с наружной его стороны. Возникающие
ультразвуковые волны создают знакопеременное давление, кавитацию и звуковой ветер. В результате
быстрее происходит набухание материала и растворение содержимого
клетки, увеличивается скорость обтекания
частиц сырья, в пограничном диффузионном
слое возникают турбулентные и вихревые потоки. Молекулярная диффузия внутри частиц материала и в
пограничном диффузионном слое практически
заменяется конвективной, что приводит
к интенсификации массообмена. В результате кавитации происходит разрушение клеточных
структур, что ускоряет процесс перехода действующих веществ в экстрагент за счет их вымывания. Применение ультразвука позволяет получить вытяжку за несколько минут. Эффективность
использования ультразвука зависит от параметров процесса:
интенсивности и экспозиции озвучивания,
выбора экстрагента, соотношения сырья и экстрагентаи др. наиболее оптимальная
температура при озвучивании не выше 30-60°С,
во избежание образования пузырьков воздуха,
гасящих ультразвуковые волны. В качествеэкстрагента предпочтительны спиртоводные
смеси с высокой концентрацией этанола,
который ингибирует окислительно-восстановительные
процессы, имеющие место в ультразвуковом
поле. Для многих видов сырья оптимальная
интенсивность ультразвука (с частотами 2×104-2×108 С-1)
находится в интервале 1,5-2,3×104Вт/м2.
К недостаткам ультразвуковой
обработки можно отнести неблагоприятное
воздействие на обслуживающий персонал.
Кроме того ультразвуковые колебания
вызывают:кавитацию, ионизацию молекул, изменение
свойств биологически активных веществ, понижая или усиливая их терапевтическую
активность. Поэтому применение его требует
обстоятельного исследования.