Разработка новой технологии получения и хранения сухих экстрактов

3) Реперколяция (противоточное многоступенчатое экстрагирование в батарее экстракторов)  - повторная (многократная) перколяция, позволяющая максимально использовать растворяющую способность экстрагента, получить концентрированные извлечения при полном истощении сырья. Во всех случаях процесс проводят в нескольких перколяторах, которые работают во взаимосвязи, в так называемой батарее перколяторов. В этой батарее слив готового продукта проводят из последнего перколятора, в котором всегда свежее сырье, а свежий экстрагент подают в первый перколятор, в котором самое истощенное сырье. Извлечениями из первого перколятора обрабатывают сырье в предыдущем перколяторе, и так во всей батарее - сырье в последующих перколяторах экстрагируется извлечениями, полученными из предыдущих перколяторов. Таким образом, от 1-го до последнего перколятора в батарее осуществляется противоток сырья и экстрагента. [44]

В большинстве случаев количество заливов свежего экстрагента в первый перколятор и, следовательно, количество сливов извлечения из последнего перколятора, равно количеству перколяторов в батарее.

Существуют различные варианты реперколяции с делением сырья на равные и неравные части, с законченным и незаконченным циклом. Некоторые из них позволяют получить концентрированные вытяжки без последующего упаривания. [38]

1. Реперколяция с делением сырья на равные части с незаконченным циклом. Первую порцию сырья, предназначенную для загрузки, предварительно замачивают равным или половинным объемом экстрагента по отношению к массе сырья. [38]

После набухания в течение 4-6 ч материал укладывают в перколятор 1 и настаивают 24 ч с двойным по отношению к массе сырья объемом экстрагента. По истечении указанного времени проводят перколирование до полного истощения сырья с разделением вытяжек на первую порцию - в количестве 80% по отношению к массе сырья, которую считают готовым продуктом; вторую порцию (менее концентрированные извлечения) - в количестве, равном массе сырья и предназначенную для намачивания сырья для 2-го перколятора; третью порцию - второй отпуск, в двукратном количестве по отношению к массе сырья и предназначенный для настаивания сырья во 2-м перколяторе; четвертую порцию - третий отпуск в количестве, примерно в 6 раз превышающий массу сырья и предназначенный для экстрагирования (перколирования) сырья во втором перколяторе. Из 2-го перколятора получают 100 % готового продукта по отношению к массе сырья в перколяторе и собирают отпуски для работы с сырьем в следующем перколяторе. Из последнего перколятора получают 100 % готового продукта и отпуски, которые используют для обработки следующей партии аналогичного сырья. Все порции готового продукта, полученные из каждого перколятора, объединяют. [40]

2. Реперколяция с делением сырья на равные части с законченным циклом проводится в батарее перколяторов. Сырьё, разделённое на равные части, загружают в перколяторы так, чтобы при получении вытяжки из последнего перколятора, сырьё в первом было полностью истощено. Количество перколяторов в батарее зависит от свойств сырья, чем труднее экстрагируется сырье, тем большее число перколяторов входит в батарею. Первую порцию сырья замачивают необходимым количеством экстрагента, равным его массе или половине массы. После набухания (4-6 ч) материал укладывают в перколятор и настаивают 24 ч с двойным объёмом экстрагента и перколируют до истощения материала. Количество экстрагента равно 7-9 кратным объёмам по отношению к общей массе материала. [20]

Из первого перколятора получают 80% готового продукта по отношению к массе сырья в нём и отпуски, которые собирают частями. Первый отпуск – в объёме, равном массе второй порции сырья и предназначенном для его намачивания, второй – в объёме, соответствующем удвоенной массе этой порции (для настаивания), третий – для экстрагирования сырья во втором перколяторе. Из второго перколятора получают 100% готового продукта по отношению к массе загруженной в него порции сырья и собирают отпуски для работы с сырьём для следующего перколятора. Из последнего перколятора получают 100% готового продукта и отпуск, который используют в качестве экстрагента для получения экстрактов из аналогичного сырья. Все готовые продукты объединяют. Итого получают на 300 кг сырья жидкого экстракта: 80 + 100 + 100 + 20 = 300 л (кг), т. е. в соотношении 1:1. [40]

3. Реперколяция по методу Босина. Сырье загружают в равных количествах в каждый перколятор батареи. Сырье в 1-м перколяторе экстрагируют чистым экстрагентом, в последующих - отпусками после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Число перколяторов подбирают таким образом, чтобы при получении вытяжки из последнего перколятора в объеме, равном всей массе экстрагируемого материала, т. е. 1 : 1.

Аппаратурное оснащение процесса: батарея экстракторов, отстойники.

Достоинства метода: высокий выход БАВ, простота оборудования.

Недостатки метода: энергозатраты, относительно большое количество экстрагента, находящегося в работе, невозможность полной автоматизации, относительная длительность процесса, громоздкость аппаратуры и т.д.

Применение метода: для получения извлечений при производстве экстрактов-концентратов. В частности, таким способом экстракты-концентраты горицвета и валерианы жидкие. [42]

4. Реперколяция с делением сырья на неравные части по фармакопее США и Германии. Эти варианты официнальны по фармакопеям США и ГДР. Американская фармакопея предлагает деление сырья на 3 части в соотношении 5:3.2, Германская - на 3 части в соотношении 5:3,25:1,75. Исходное сырье принимают за 100 %. Работу начинают с наибольшей порцией сырья и обрабатывают ее чистым экстрагентом. Перколят собирают в два приема: готовый продукт и отпуск, который иногда делят на фракции.

Первую фракцию - для намачивания второй порции сырья получают в объеме, равном массе этого сырья. Для настаивания второй порции сырья собирают вторую фракцию — в двойном по отношению к первой. Третья фракция составляет весь остальной перколят. Ее используют для перколирования второй порции сырья. Из первого перколятора получают 20 % готового продукта, из второго - 30 и из третьего - 50%. При получении экстракта в соотношении 1:2, из каждого перколятора получают двойные объемы готовых продуктов. При делении сырья на неравные части достигается уменьшение потерь на диффузии. [44]

 Худшие условия  экстрагирования — в третьем  перколяторе, где находится меньшая  часть сырья, и оно истощается  не полностью. Описанные методы  могут применяться на небольших  производствах при получении незначительного количества продукта. [40]

5. Реперколяция по Беловой. Растительный материал в сухом виде загружают поровну в три экстрактора. В отличие от реперколяции по Босину для обеспечения «зеркала» над поверхностью сырья экстрагент применяется не в три, а два приема. Последнее обусловлено тем, что для образования «зеркала» экстрагента над поверхностью сырья с малой насыпной массой требуется большой объем. Следовательно, готовым продуктом будут являться два слива извлечений и отжим из третьего экстрактора. [38]

Аппаратурное оснащение процесса: батарея экстракторов, отстойники. Достоинства метода: высокий выход БАВ, простота оборудования.

Недостатки метода: энергозатраты, относительно большое количество экстрагента, находящегося в работе, невозможность полной автоматизации, относительная длительность процесса, громоздкость аппаратуры и т.д.

Применение метода: для получения извлечения из легких видов сырья, т. е. сырья с малой насыпной массой (листьев, травы, цветков и т. д.). [45]

6. Метод реперколяции по Чулкову. Предложен в 1943 г. и нашел применение в фармацевтических производствах, длительно работающих по этой схеме. Экстрагирование проводят в батарее из 4-х и более перколяторов. Различают два периода: в пусковой период ежедневно загружают по одному перколятору и слива готового продукта не производят. В каждый перколятор загружают равное количество сырья, которое предварительно заливают равным количеством чистого экстрагента (для 1-го перколятора) или извлечением, полученным из предыдущего перколятора (для 2-го и всех последующих перколяторов). Набухшее сырье загружают в первый перколятор, заливают экстрагентом до зеркала и оставляют на сутки. На следующий день из первого перколятора сливают извлечения в два приема; первое извлечение - в объеме, равном массе сырья, загруженного в перколятор, используемое для замачивания сырья для второго перколятора, и второе извлечение - в двойном объеме по отношению к массе сырья, используемое для настаивания сырья во втором перколяторе. В это время в первый перколятор подают свежий экстрагент в количестве, равном сумме извлечений. На третий день из второго перколятора собирают также два извлечения: для работы с сырьем, предназначенным для загрузки в третий перколятор. Во второй перколятор подают вытяжки из первого перколятора, а в него снова подают свежий экстрагент. Далее процесс проводится аналогично. Через сутки после загрузки последнего перколятора начинается рабочий период.  В это время из последнего перколятора сливают первую порцию готового продукта в объеме, равном массе сырья в этом перколяторе. Одновременно из первого перколятора сливают все вытяжки и подают их во второй перколятор. Сырье в первом перколяторе полностью истощено. Свежий экстрагент подают во второй перколятор, который теперь становится хвостовым. Первый перколятор становится головным в батарее. Сбор готового продукта производится ежедневно из головного перколятора, которым является каждый, вновь загруженный сырьем. Потерь БАВ практически нет, так как в каждом перколяторе сырье неоднократно обрабатывается свежим экстрагентом и истощается максимально. [20,10]

Аппаратурное оснащение процесса: баки для замачивания, перколяторы, отстойники.

Достоинства метода: больший выход БАВ, простота оборудования.

Недостатки метода: энергозатраты, относительно большое количество экстрагента, находящегося в работе, невозможность полной автоматизации, относительная длительность процесса, громоздкость аппаратуры и т.д.

Применение метода: получение извлечения при производстве жидких экстрактов из растительного сырья, имеющего большую насыпную массу (коры, корни, корневища). Применение экономически целесообразно при непрерывном производстве или при производстве, продолжающемся не менее 5 циклов. [20]

Сократить время экстрагирования в батарее позволяет использование циркуляционного перемешивания в каждом перколяторе в процессе настаивания с помощью центробежного насоса. Метод позволяет максимально истощить сырье в каждом перколяторе, сократить время экстрагирования до минимума, так как при циркуляции экстрагента достижение равновесной концентрации происходит быстрее. [38]

4. Циркуляционная экстракция с отгонкой легколетучего экстрагента.

Способ основан на циркуляции экстрагента. Экстракционная установка работает непрерывно и автоматически по принципу аппарата Сокслета. Она состоит из коммуницированных между собой перегонного куба, экстрактора, холодильника-конденсатора, сборника конденсата. [40]

Сущность метода заключается в многократном экстрагировании материала чистым экстрагентом. В качестве экстрагента используют летучие органические растворители, имеющие низкую температуру кипения - эфир, хлороформ, метилен хлористый или их смеси. Этиловый спирт (даже 96 %) для этих целей не пригоден, так как он будет адсорбировать влагу, содержащуюся в сырье и изменять свою концентрацию, что приведет к изменению температуры кипения и экстрагирующей способности. Циркуляция экстрагента проводится многократно до полного истощения сырья. Полученную вытяжку концентрируют отгонкой экстрагента в приемник. В кубе остается концентрированный раствор экстрактивных веществ. [38]

Достоинства: высокий выход БАВ, извлечение не требует очистки.

Недостатки метода: дороговизна оборудования и экстрагента, энергозатраты, загрязнение атмосферы органическим летучим растворителем.

5. Непрерывное противоточное экстрагирование с перемешиванием сырья и экстрагента.

Растительный материал при помощи транспортных устройств: шнеков, ковшей, дисков, лент перемещается навстречу движущемуся экстрагенту. Сырье, непрерывно поступающее в экстракционный аппарат, движется противотоком к экстрагенту. При этом свежее сырье контактирует с выходящим, насыщенным экстрактивными веществами экстрагентом, который еще более насыщается, так как в сырье концентрация еще выше. Истощенное сырье экстрагируется свежим экстрагентом, который еще полнее извлекает оставшиеся экстрактивные вещества. С точки зрения теории экстрагирования этот способ наиболее эффективен, так как в каждый момент процесса и в любом поперечном сечении по длине (или высоте) аппарата имеет место разность концентраций БАВ в сырье и экстрагенте, что позволяет с наибольшим выходом и наименьшими затратами проводить процесс. Кроме того, непрерывные процессы поддаются автоматизации, что позволяет исключить трудоемкие работы по загрузке и выгрузке сырья из перколяторов.

Экстрагирование проводится в экстракторах различной конструкции: шнековом горизонтальном или вертикальном, дисковом, пружинно-лопастном и др.

 

 

 

Рис. 2. Схема шнекового горизонтального экстрактора: 1 - загрузочный бункер; 2 - шнек; 3 - наклонный шнек; 4, 5 – патрубок

 

 

 

 

 

 

 

Рис. 3. Схема шнекового

ветикального экстрактора

 

Представлена схема дискового экстрактора (рис. 6): 1— загрузочная колонна; 2-горизонтальная колонна; 3 - экстракционная колонна.

Представлена схема дискового экстрактора (рис. 7): 1 - две трубы,  2 - вращающиеся звездочки, 3 - трос с перфорированными дисками, 4 - патрубок для ввода экстрагента, 5 - бункер, 6 - патрубок для вывода готового продукта,

7 - сборник. [20]

Рис. 8. Схема пружинно-лопастного экстрактора: 1 - корпус; 2 - секции; 3 - барабан; 4 - пружинные лопасти; 5 - камера для обогрева; 6 - камера для сбора извлечения; 7 - бункер для ввода сырья; 8 - дозатор.

 

Достоинства метода: максимальное истощение сырья за короткое время.

Недостатки метода: дороговизна оборудования и энергозатраты. [38]

1.3.4. Интенсификация процессов экстрагирования.

Для обеспечения более полного извлечения биологически активных веществ из растительного сырья и для ускорения процесса экстрагирования из сырья часто используют дополнительные приемы интенсификации процессов экстрагирования. [33]

1. Экстрагирование сырья с помощью роторно пульсационного аппарата (РПА). Этот способ основан на многократной циркуляции сырья и экстрагента, подаваемых в экстрактор с помощью РПА. При работе РПА происходит механическое измельчение частиц, возникает интенсивная турбулизация и пульсация обрабатываемой смеси. Процесс ведётся до получения концентрированного извлечения (до равновесной концентрации). При этом происходит одновременно экстрагирование и измельчение. В качестве экстрагентов используют дихлорэтан, хлористый метилен, минеральные и растительные масла. Применение РПА эффективно при получении масла облепихи, настоек календулы и валерианы, танина из листьев скумпии, каротиноидов и оксиметилентетраминов из плодов шиповника и др.

В результате применения данного метода повышается производительность и увеличивается выход действующих веществ в 1,5-2 раза. [38]

Экстрагирование с применением ультразвука. Ускоряет процесс экстрагирования из сырья, обеспечивая более полное извлечение действующих веществ. Ультразвуковые волны создают знакопеременное давление, кавитацию и звуковой ветер. В результате быстрее происходит набухание материала и растворение содержимого клетки, увеличивается скорость обтекания частиц сырья, в пограничном диффузионном слое возникают турбулентные и вихревые потоки. Молекулярная диффузия внутри частиц материала и в пограничном диффузионном слое практически заменяется конвективной, что приводит к интенсификации массообмена. В результате происходит разрушение клеточных структур, что ускоряет процесс перехода действующих веществ в экстрагент за счет их вымывания. Применение ультразвука позволяет получить вытяжку за несколько минут.