Сцинтилляционные монокристаллы: автоматизированное выращивание

В.С. СУЗДАЛЬ, П.Е. СТАДНИК, Л.И. ГЕРАСИМЧУК, Ю.М. ЕПИФАНОВ 

 

 

 

 

УДК 681.513.54:[548.5:004.451.2]

 

 

 

СЦИНТИЛЛЯЦИОННЫЕ  МОНОКРИСТАЛЛЫ: АВТОМАТИЗИРОВАННОЕ ВЫРАЩИВАНИЕ 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ХАРЬКОВ

2008

СОДЕРЖАНИЕ

ПРЕДИСЛОВИЕ

Для решения современных задач  приборостроения, экологической защиты окружающей среды от различного рода излучений, внедрения новых идей и направлений в области физики высоких энергий, медицины, астрофизики, космонавтики характерно широкое использование сцинтилляционных МК (СМК). В настоящее время интенсивно развивается производство синтетических монокристаллов (МК), обладающих уникальными функциональными свойствами, осуществляются их комплексные исследования. Существенным обстоятельством, стимулирующим развитие этого направления, является значительное расширение области применения МК, вследствие чего актуальными являются задачи обеспечения условий кристаллизации новых соединений, увеличения размеров выращиваемых МК, интенсификации их производства. При функционировании производственных процессов на химических предприятиях, оснащенных ростовыми установками такие факторы, как ресурсы, производственные мощности основных фондов, производительность труда, фондоотдача изменяются достаточно медленно. Более быстрым изменениям подвержены соотношения различных потоков в собственно технологических контурах, содержащих ростовые установки, где реализуются физико-химические процессы, управляемые в оперативном режиме и в режиме реального времени.

Промышленное получение значительной части СМК основано на методах  вытягивания из расплава. Перспективы получения высококачественных крупногабаритных СМК, пользующихся повышенным спросом на мировом рынке, связаны с управляемым вытягиванием кристаллов методом Чохральского [0]. В Украине технологии получения МК, в том числе СМК, методом Чохральского исследовались и совершенствовались в Физико-техническом институте и Университете инженеров городского хозяйства (г. Харьков), в государственном Университете (г. Киев), в Институте экономики и новых технологий (г. Кременчуг). В России такие работы проводились в институтах физики твердого тела и кристаллографии Российской Академии наук (РАН) и в Государственном НИИ редкометаллической промышленности (г. Москва), в институте катализа Сибирского отделения РАН (г. Новосибирск), в Технологическом институте (г. Санкт-Петербург), на Государственном предприятии "Красноярский машиностроительный завод", в акционерном обществе "Подольский химико-металлургический завод".

Ведущей организацией в Украине в области выращивания МК является НТК "Институт монокристаллов" - крупнейший в СНГ производитель оптических и полупроводниковых МК, кристаллов корунда, крупногабаритных СМК, в том числе щелочно-галоидных кристаллов (ЩГК), работы по развитию технологии получения которых проводятся с 1954 г. [2, 3, 4].

Выращивание бездефектных МК высокого оптического и сцинтилляционного качества обеспечивается не только решением широкого спектра задач физико-химических исследований и совершенствования на этой основе технологической оснастки ростовых процессов, но и развитием принципов их автоматизации. Уровень автоматизации ТП получения кристаллов имеет особое значение для эффективной работы предприятия, выпускающего СМК. С точки зрения выполняемых задач автоматизация производственного процесса на предприятии может быть только комплексной и должна охватывать все этапы производственного цикла изделия. При этом любая частичная автоматизация должна, по крайней мере, не противоречить концепции комплексной автоматизации. Поскольку в производстве МК трудоемкость операций, непосредственно связанных с выращиванием МК, превышает трудоемкость подготовительных работ, а продолжительность процессов получения МК составляет не менее 60% от всего времени выполнения заказов на выпуск готовой продукции, то приоритетное развитие получают методы и средства автоматизации непосредственно на уровне ТП.

Большим спросом на мировом рынке  пользуются крупногабаритные ЩГК [0, 0, 0], обладающие уникальными сцинтилляционными свойствами [0, 0]. По результатам выращивания ЩГК и их последующей технической обработки накоплен значительный объем экспериментальных данных [4]. Анализ полученной информации свидетельствует, что характеристики готовой продукции зависят от структурного совершенства исходных кристаллов, от типов возникающих в них дефектов, от наличия посторонних примесей и их концентрации, от равномерности распределения активатора. Проводимые в течение нескольких десятилетий в НТК исследования сцинтилляторов подтверждают, что достигнутые значения их показателей качества не являются оптимальными и могут быть существенно улучшены, в том числе, и путем внедрения новых автоматизированных технологий.

Результаты применения методов  вытягивания с использованием средств  автоматизации определены в обзоре [0], более детальный анализ общих принципов управляемого вытягивания осуществлен в [0]. Широкий обзор методов и средств контроля, регулирования и моделирования процессов выращивания МК в период до начала девяностых годов прошлого века представлен в аннотационных библиографических указателях [0, 0] Анализируя эти материалы и уровень автоматизации процессов в предшествующие десятилетия, авторы обзорной информации [0], пришли к выводу, что автоматизация процессов получения МК и изделий из них в этот период осуществлялась в двух направлениях. Первое направление относится к подготовительным операциям (подготовки и загрузки сырья в ростовые аппараты и пр.) и к операциям съема и механической обработки МК. Автоматизация таких операций особенно важна при выращивании крупногабаритных кристаллов. Второе направление - автоматизация собственно процесса выращивания МК. Особое значение это направление приобретает в промышленном производстве кристаллов, когда главным требованием является воспроизводимость характеристик готовой продукции при большом числе контролируемых и неконтролируемых параметров ТП.

Большой вклад в постановку и  разрешение проблемы автоматизированного  роста МК внесли представители школ Б.Л. Тимана, В.А. Татарченко, В.С. Лейбовича, Г.А. Сатункина. Работы по совершенствованию технологических процессов (ТП) выращивания МК, их физико-математическому моделированию, формализации задач управления этими сложными динамическими системами осуществлены под руководством Л.Г. Эйдельмана, Б.В. Гринева, В.И. Горилецкого и ряда других исследователей. Их новые идеи и результаты многочисленных исследований физико-технических основ процессов кристаллизации нашли широкое применение при создании автоматизированных ростовых установок, обеспечивающих получение МК высокого качества.

Состояние проблемы автоматизации  метода Чохральского достаточно полно  было проанализировано в [0, 0, 0]. Отмечено существование программно-логических систем с устанавливаемыми перед началом процесса выращивания параметрами и систем автоматического контроля и управления с обратной связью по некоторому информативному параметру. Перспективы развития систем управления (СУ) для метода Чохральского авторы этих обзоров связывают с обеспечением функций контроля и регулирования таких параметров, которые достаточно полно характеризуют качество растущего кристалла в режиме реального времени [0].

Исторически можно выделить четыре периода автоматизации ростовых технологических систем в области выращивания СМК.

На начальном этапе (1950-1970 г.г.) использовались аналоговые средства регулирования [19, 20]. В силу объективных ограничений технических возможностей они не могли соответствовать требованиям мобильности, гибкости, резервирования, перестройки алгоритмов управления. Решалась одна задача - стабилизация параметров ТП, основой управления было программное регулирование температуры [12].

Для второго этапа (70-80-е годы прошлого века) характерно постепенное внедрение в СУ микропроцессоров и отечественных микро-ЭВМ (ПЭВМ "Д3-28", "ПК-01", "Партнер", "Искра") как простейших управляющих устройств и блоков съема информации для обоснованного принятия решений. Задачи моделирования решались на больших ЭВМ, которые находились вне производственных помещений. Теоретические разработки касались достаточно сложных алгоритмов управления с учетом все более расширяющегося множества факторов, влияющих на ТП выращивания МК из расплава [14, 21]. Применение стандартных модулей типа КТС ЛИУС, КАМАК [22], управляющих ЭВМ серии М-6000 [23] позволяло достаточно гибко перестраивать алгоритмы управления. Распространение микропроцессорных средств цифрового регулирования устранило некоторые недостатки аналоговых технических средств. В НТК внедрялись достаточно сложные системы, разработанные ЦНИИКА (г. Москва) для установок типа "РОСТ".

Постепенное оснащение на третьем  этапе (80-90-е годы) лабораторных, а  затем и промышленных установок (например, типа "КРИСТАЛЛ") персональными  компьютерами IBM PC существенно изменило техническое и программное обеспечение задач автоматизации с внедрением в промышленные установки разработанных ранее алгоритмов управления. Появилась необходимость новых подходов к комплексной модернизации ростовых установок. В Институте монокристаллов (г. Харьков) в это время был внедрен первый вариант установки "РОСТ-5", оснащенной управляющей микро-ЭВМ "Электроника-60" (Украина, г. Луганск).

Четвертый этап, современный, отличается поиском путей построения математического обеспечения СУ, исходя из наиболее объективных представлений о ростовых технологических системах, о реальных физико-технических ограничениях для моделей объекта управления, являющихся основой построения адаптивных, робастных, неизбыточных, "энергетически" эффективных алгоритмов управления [24, 25, 26, 27]. Для технического обеспечения СУ характерно широкое использование микроконтроллерных средств и сетевого оборудования. Необходимость синхронизации задач, выполняемых на разных уровнях управления, их межуровневой взаимосвязи находит отражение при проектировании архитектуры СУ [28]. Параллельно процессу внедрения новых технических средств автоматизации ТП выращивания МК уточняются алгоритмы управления, исходя из наиболее общих предположений об объекте управления (распределенности параметров, нестационарности, стохастичности, динамичности, дискретности, нелинейности, взаимосвязанности характеристик).

Развитие научно-технической базы промышленного получения крупногабаритных СМК стимулировало создание современной концепции автоматизации этих ТП [0] с учетом общих тенденций в области теории управления технологическими объектами. Результаты моделирования процесса кристаллизации отображают достигнутый компромисс между необходимостью учета в моделях таких свойств объекта управления как нестационарность, параметрическая неопределенность, стохастичность, и их фактическим влиянием на формирование управляющих воздействий. Новые алгоритмы и методы синтеза микроконтроллерных устройств управления явились основой разработки комплекса аппаратно-программных средств для СУ выращивания крупногабаритных СМК [29].

Книга состоит из двух частей.

В первой части проведен анализ современного состояния методов и средств автоматизации ТП выращивания МК методом Чохральского.

Во второй части приведены конкретные результаты, полученные в ИСМА НАН Украины при автоматизации ТП выращивания крупногабаритных СМК. Рассмотрены вопросы алгоритмизации управления, выбора архитектуры многопроцессорных систем управления, методов проектирования отказоустойчивых СУ ростовыми установками с применением микроконтроллеров, разработки программно-технических средств, обеспечивающих высокую эффективность АСУ ТП в условиях промышленного производства.

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ

АСУ	автоматизированная система управления
АСУ ТП	АСУ технологическим процессом
АУП	апериодическое управление с прогнозированием
АЦП	аналого-цифровой преобразователь
ГП	горизонт предсказания
ГСК	граничное сканирование
ГУ	горизонт управления
ИИ	источник информации
ИС	интегральная схема
МК	монокристалл
ОЗУ	оперативное запоминающее устройство
ОУП	обобщенное управление с прогнозированием шума
ПИ	пропорционально-интегральный
ПИД	пропорционально - интегрально - дифференциальный
ПЛИС	программируемая логическая интегральная схема
ПЧ	преобразователь частоты
РО	рабочий орган
СМК	сцинтилляционный МК
СОКП	система обеспечения качества продукции
СУ	система управления
ТП	технологический процесс
ФНУ	функциональный узел
ЦАП	цифро-аналоговый преобразователь
ЩГК	щелочно-галоидный кристалл

 

часть i 
СИСТЕМЫ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССАМИ ПОЛУЧЕНИЯ СЦИНТИЛЛЯЦИОННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА: СОСТОЯНИЕ И ТЕНДЕНЦИИ РАЗВИТИЯ

ГЛАВА 1. ОБЪЕКТ УПРАВЛЕНИЯ. КРИТЕРИИ УПРАВЛЕНИЯ

1.1. Общая характеристика

Процесс Чохральского [7, 30] - это вытягивание МК из расплава, находящегося в тигле при температуре выше точки плавления сырья, на затравочный кристалл, прикрепленный к охлаждающему стержню - кристаллодержателю. Затравочный кристалл опускают в расплав и, спустя некоторое время, медленно извлекают, вращая вокруг вертикальной оси. Расплав смачивает затравочный кристалл и, поднимаясь вместе с ним, постепенно кристаллизуется [31]. Форма полученного образца в основной части является цилиндрической, а его качество (степень бездефектности и однородность распределения примеси) в значительной степени зависит от стабильности геометрии МК в процессе роста. Скорость вытягивания МК (при неподвижном по вертикали тигле) считается равной скорости его роста (линейной скорости перемещения границы между расплавом и кристаллом, нормальной к поверхности раздела кристалл - расплав) [31], которая, в свою очередь, определяется скоростью отвода тепла через затравочный кристалл. Нарушение заданных соотношений скоростей приводит к изменению диаметра образца, поэтому сохранение цилиндрической поверхности, при прочих равных условиях, свидетельствует о стабилизации процесса роста и параметров полученных МК.