Проект установки гидрокрекинга вакуумного газойля

Выравнивают песок в большом наружном стальном тигле и устанавливают на него тигель Скидмора точно в центр. Закрывают крышками внутренний  и наружный тигель. Крышка наружного тигля должна обеспечивать выход паров, образующихся при нагревании нефтепродуктов.

На подставку или кольцо помещают проволочный треугольник, на него кладут изолятор, в центр которого помещают комплект тиглей. Комплект накрывают кожухом, обеспечивающим равномерное распределение тепла. Аппарат ставят в вытяжной шкаф, в котором не должно быть сильной тяги.

Под дно наружного тигля подставляют горелку и отмечают время. Пламя горелки должно быть высоким и некоптящим. При появлении дыма над вытяжной трубой передвигают и наклоняют горелку так, чтобы пламя сосредоточилось на одной стороне и вызвало воспламенение паров. Когда пары загорелись, нагревание временно прекращают, горелку удаляют, и затем перед ее установкой регулируют скорость нагрева так, чтобы пары равномерно горели над вытяжной трубой, но не выше проволочного мостика (50 мм). Если пламя не поднимается выше трубы, нагревание можно увеличить.

Для нефтепродуктов с коксуемостью до 1% период горения должен продолжаться 13+1 мин, при коксуемости выше 1 % – 17+4 мин.

Коксуемость нефтепродукта или 10 %-ного остатка при разгонке, %, вычисляют по формуле:

                  Коксуемость = (m3 –m1)·100/(m2 –m1),

где m1 – масса пустого тигля с двумя стеклянными шариками, г;

       m2  – масса тигля с образцом, г;

       m3  – масса тигля с двумя стеклянными шариками и остатком, г.

6.4. Метод определения фракционного состава при пониженном давлении /83/

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава (температур­ных пределов кипения) при пониженном давлении нефтепродуктов, которые могут частично или пол­ностью испаряться при максимальной температуре 400°С. Стандарт устанавливает ручной и автома­тический методы.

Сущность метода: пробу перегоняют при точно контролируемом давлении от 0,13 до 6,7 кПа (1-50 мм рт. ст. при условиях, которые теоретически моделируют проведение перегонки приблизительно на одной тарелке. Полученные значения начальной точки кипения и температуры выкипания используют для построения кривой перегонки, устанавливающей зависимость полученного объема дистиллята в процентах и эквивалентной температуры кипения при атмосферном давлении.

Для проведения испытания устанавливают такую температуру хладоносителя холодильника, которая не менее чем на 30°С ниже самой низкой температуры пара, наблюдаемой при испытании. Используя значение плотности пробы, с точностью до 0,1 г определяют массу 200 мл пробы при температуре приемника. Взвешивают рассчитанное количество продукта в колбе для перегонки. Сферические соединения установки для перегонки смазывают соответствующей смазкой. Проверяют, чтобы поверхности соединяемых элементов были очищены перед нане­сением смазочного материала и используют только необходимое минимальное количество смазки. Колбу присоединяют к нижнему сферическому соединению дистилляционной головки, размещают на­гревательный прибор под колбой, устанавливают верхний кожух и присоединяют оставшуюся часть установки, используя пружинные зажимы для закрепления соединений. Несколько капель силиконового масла капают на дно измерительного канала колбы для ввода термоэлемента и вставляют датчик температуры до упора. Датчик может быть закреплен путем набивки стекловаты в верхней части измерительного канала. Включают вакуумный насос и наблюдают за содержимым колбы на предмет вспенивания. Если проба пенится, то давление в установке увеличивают, пока не прекратится вспенивание. Пробу нагревают для удаления газа, растворенного в продукте.

Аппарат вакуумируют, пока давление не достигнет уровня, необходимого для перегонки. При достижении заданного давления включают нагревательный прибор и как можно быстрее нагревают колбу, не допуская при этом чрезмерного вспенивания пробы. Как только пар или дефлегмационная жидкость появляется на горловине колбы, нагрев регулируют таким образом, чтобы ско­рость дистилляции была 6-8 мл/мин.

Записывают температуру пара, время и давление для каждой из следующих фракций (в про­центах по объему), собранных в приемнике при IBP: 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 и в конечной точке. Если температура жидкости достигает 400°С, или температура пара достигает максимального значения до конечной точки, то записывают температуру пара и общий полученный объем в момент, когда перегонку прекращают. Если продукт проверяют на соответствие требованиям определенных технических условий, то записывают все данные требуемых наблюдений, независимо от того, пере­числены они выше или нет.

Если наблюдается внезапное повышение давления, связанное с образованием белых па­ров и понижением температуры пара, то перегоняемый продукт подвергается разложению. Перегонку сразу прекращают и записывают этот факт в журнале регистрации результатов испытаний. Если не­обходимо, проводят повторную перегонку с использованием свежей пробы при более низком рабочем давлении.

Далее обрабатывают результаты.

6.5. Метод определения йодных чисел и содержания непредельных углеводородов /84/

Настоящий стандарт устанавливает два метода (А и Б) определения йодных чисел и массовой доли непредельных углеводородов в бензинах, топливах для реактивных двигателей, дизельных топливах и других светлых нефтепродуктах.

Сущность методов заключается в обработке испытуемого нефтепродукта спиртовым раствором йода, оттитровывании свободного йода раствором тиосульфата натрия и определении йодного числа в граммах йода, присоединяющегося к 100 г нефтепродукта.

Массовую долю непредельных углеводородов определяют по йодному числу и средней моле­кулярной массе испытуемого нефтепродукта.

Взвешивают в стаканчиках необходимое количество нефтепродукта с погрешностью не более 0,0004 г в зависимости от предполагаемого йодного числа.

При взятии массы нефтепродукта с помощью ампулы ее взвешивают и нагревают над пламенем горелки или спиртовки. Кончик капилляра нагретой ампулы быстро погружают в испытуемый нефтепродукт, налитый в стаканчик для взвешивания, а шарик ампулы, в случае необходимости, охлаждают льдом или сухим льдом. После заполнения осторожно запаивают кончик капилляра ампулы и снова взвешивают.

Для взятия массы нефтепродукта при помощи капельницы его наливают в капельницу и взвешивают. В коническую колбу наливают 15 см3 этилового спирта и из капельницы отсчитывают 13-15 капель нефтепродукта. Капельницу снова взвешивают и по разности определяют массу нефтепродукта.

При этом предварительно определяют плотность нефтепродукта при температуре испытания и вычисляют массу умножением взятого объема нефтепродукта на его плотность.

Наливают в коническую колбу вместимостью 500 см3 с притертой пробкой 15 см3 этилового спирта и опускают туда стаканчик с нефтепродуктом, слегка приоткрывая крышку стаканчика.

Если масса нефтепродукта взята в ампуле, то в коническую колбу наливают 5 см3 этилового спирта, разбивают в нем стеклянной палочкой ампулу, следя за тем, чтобы капилляр при этом был измельчен, и обмывают палочку и стенки колбы 10 см3 этилового спирта.

При анализе дизельных топлив и топлива Т-6 массу топлива вносят в колбу с 15 см3 ацетона.

Из бюретки добавляют 25 см3 спиртового раствора йода, плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором йодистого калия, осторожно встряхивают колбу. Прибавляют 150 см3 дистиллированной воды, быстро закрывают колбу пробкой, содержимое колбы встряхивают в течение 5 мин и оставляют в темноте еще на 5 мин. Обмывают пробку и стенки колбы небольшим количеством дистиллированной воды. Добавляют 20-25 см3 раствора йодистого калия и титруют раствором тиосульфата натрия. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, прибавляют от 1 до 2 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

Далее обрабатывают результаты.

6.6. Метрологическое обеспечение производства

Методы контроля качества и характеристики измерительных приборов представлены в табл. 6.2.

Таблица 6.2

Методы контроля качества и характеристики измерительных приборов

Продолжение таблицы 6.2