Сцинтилляционные монокристаллы: автоматизированное выращивание

При применении датчиков массы кристалла сказывается ограниченность их динамического диапазона, а при использовании датчиков массы тигля с расплавом - влияние пондеромоторных сил на тигель с расплавом (при индукционном нагреве). Например, при выращивании крупногабаритных СМК для гамма-камер с учетом необходимого диаметра детекторов масса выращенного кристалла превышает 350 кг. Разработанные в настоящее время датчики массы, являясь наиболее технологичными с точки зрения эксплуатации, и получившие широкое распространение при выращивании полупроводниковых МК, обладают достаточной чувствительностью 10¸20 мг [0], но их рабочий диапазон составляет всего 10÷50 кг. Кроме того, в основе методов выращивания МК из расплава заложены принципы направленной кристаллизации, которая осуществляется при наличии и взаимодействии двух направленных потоков – переноса энергии в форме тепла и межфазного массопереноса. В процессе роста МК, сопровождаемом заменой расплава кристаллизуемой средой и перераспределением масс расплава и кристалла в рабочем пространстве ростовой установки, изменяются все характеристики теплового поля – значения температур расплава и кристалла, параметры теплопереноса, положение ФК и величина градиента температуры в области ФК. Эти изменения с увеличением размеров образца становятся все более значимыми и процесс перестает быть стационарным. Модели ОУ и алгоритмы управления усложняются. Возможности ПИД и других традиционных законов регулирования сужаются.

В-пятых, большая длительность процесса выращивания (10-12 суток) предъявляет  повышенные требования к надежности управляющей аппаратуры. Следствием повышенной инерционности процесса кристаллизации является то, что при аварийном отключении питания тепловые условия в ОУ сохраняются до нескольких минут. Поэтому должна решаться задача восстановления параметров процесса управления за этот период путем введения дополнительных функций резервирования. Практическое значение имеет также тот факт, что изменение плотности расплава при сравнительно небольшом (порядка одного градуса) градиенте температуры расплава существенно проявляется в показаниях датчиков, и эти данные по времени значительно опережают информацию о фазовом превращении в системе кристалл-расплав. Возникают проблемы, связанные с большим расходом кристаллизуемого вещества на процесс выращивания одного кристалла. Поскольку единовременная загрузка (несколько десятков и сотен килограммов сырья) требует значительного увеличения габаритов тигля, теплового узла и, как следствие, ростовой установки в целом, подпитка расплава кристаллизуемым веществом, вообще желательная для стабилизации тепловых условий в зоне роста, является совершенно необходимой при выращивании крупногабаритных МК. Без подпитки невозможно осуществить заданное распределение активатора. Следовательно, в системе управления необходимо предусмотреть дополнительный контур управления подпиткой с требуемой точностью, который должен быть взаимосвязан с основными контурами управления по температуре, скорости вытягивания и вращения.

Исходя из изложенного, в качестве основного контролируемого параметра при разработке системы автоматического управления процессом получения крупногабаритных МК используют положение уровня расплава. Для обеспечения необходимого качества управления выращиванием важно обеспечить постоянную и достаточно высокую чувствительность по каналу управления при надежной работе датчика на всех стадиях процесса.

 Самым простым по  конструкции и в эксплуатации  является датчик уровня с электроконтактным  платиновым щупом [96] (пример СУ на его основе приведена на рис. 5.1).

 

Рисунок 5.1. Структурная схема СУ ростом МК: 1 - ростовая печь, 2 – тигель с кольцевой полостью 2а для плавления сырья, 3а – донный и 3б – боковой нагреватели, 4 – питатель с транспортной трубкой 5; 6 – датчик уровня расплава, 7 – блок управления перемещением 8 КД, 9, 10 – блоки коррекции температуры донного и бокового нагревателей, 11 – блок расчета параметров и 12 – блок управления регулятора 13 диаметра МК, 14 – устройство отображения данных, 15 – затравка выращиваемого МК 16

 

Однако особенностью такого датчика является дискретность получения информациир об изменении контролируемого параметра. Чувствительность канала управления диаметром растущего образца при использовании такого датчика в методах вытягивания из цилиндрического тигля существенно меняется в процессе радиального разращивания (при условии неподвижного щупа), причем в начальный период роста чувствительность недостаточна для получения необходимого качества регулирования. Это вызвано тем, что из-за конечного значения порога чувствительности датчика уровня интервал времени между двумя очередными поступлениями информации об изменении контролируемого параметра - уровня расплава в канале управления - зависит от соотношения диаметров тигля и кристалла.

При вытягивании образца диаметром d со скоростью vвыт из тигля диаметром Dт понижение уровня расплава на величину Dh, равную чувствительности датчика (рис. 5.2) произойдет через промежуток времени t, определяемый выражением

t=(Dт2-d2)×Dh×(d2×vвыт)-1×Vr                                      (5.1)

где Vr=rl/rк - отношение плотностей расплава жидкой и твердой фаз,

 

Рисунок 5.2. Схема вытягивания МК из цилиндрического тигля

 

Как видно из формулы (5.1), увеличение диаметра поверхности расплава приводит к снижению частоты поступления информации об изменении уровня расплава, что приведет к уменьшению точности регулирования. Особенно это существенно на начальной стадии выращивания, когда отношение площади поверхности к поперечному сечению разращиваемого кристалла велико. Например, при d=50 мм, Dт=500 мм и vвыт=5 мм/ч понижение уровня на 25 мкм, которые может почувствовать электроконтактный датчик [0], произойдет приблизительно через 20 мин. Следовательно, на начальной стадии (разращивания МК) при указанной чувствительности датчика управляющий сигнал будет формироваться один раз в 20 мин, а в течение этого времени процесс роста неуправляем. Такая чувствительность не позволяет эффективно автоматизировать фазу разращивания МК от затравочного кристалла до заданного диаметра (см. рис. 5.1).

Для устранения этого недостатка и  повышения информативности процесса необходимо, чтобы на всем протяжении процесса выращивания диаметр поверхности расплава был соизмерим с диаметром растущего кристалла. Это требование можно реализовать, вытягивая кристалл из расплава, находящегося в тигле переменного сечения, например коническом [0], постепенно повышая уровень расплава подпиткой исходным сырьем. На рис. 5.3 показан принцип вытягивания этим методом. Начало роста на затравочный кристалл и разращивание кристалла начинают в нижней части конического тигля (рис. 5.3 а), когда диаметр поверхности расплава мало отличается от диаметра затравочного МК. Повышая уровень расплава подпиткой, кристалл выращивают с переменным диаметром (см. рис. 5.3 б, в), одновременно вытягивая его со скоростью vвыт, причем скорость подъема уровня расплава должна быть меньше vвыт. Интенсивность подпитки можно задавать, изменяя либо скорость перемещения датчика уровня, либо скорость опускания тигля. Соотношение диаметров растущего кристалла и поверхности расплава при этом можно сохранять близким к единице на протяжении всего выращивания, корректируя температуру расплава.

Рисунок 5.3. Схема вытягивания МК из конического тигля с расширяющимся зеркалом расплава: а) затравливание; б, в) стадия разращивания; г) рост с постоянным диаметром

 

По окончании стадии роста МК с переменным диаметром  положение уровня расплава стабилизируют и кристалл выращивают в высоту (рис. 5.3 г), но при этом в СУ вводится дополнительное звено управления подъемом щупа по определенной программе. Автоматизировать управление профилем разращиваемого кристалла при этом можно путем программирования определенного соотношения скоростей вытягивания кристалла и подъема щупа датчика уровня или опускания тигля при неподвижном щупе.

Таким образом, применение цилиндрического и конического  тиглей имеет свои достоинства и недостатки (табл. 5.2), из чего следует вывод о целесообразности создания универсальной аппаратуры, обеспечивающей выращивание крупногабаритных СМК [14].

Использование конического  тигля, прежде всего, повышает чувствительность датчика уровня расплава в начальный  период роста МК. Из-за конечного  значения порога чувствительности датчика интервал времени между двумя очередными поступлениями информации об изменении контролируемого параметра - уровня расплава - зависит от соотношения диаметров тигля и кристалла. В системе с коническим тиглем диаметр поверхности расплава соизмерим с диаметром растущего образца на всем протяжении ТП, что обусловило преимущества такого метода выращивания крупногабаритных СМК [0]. Соотношение диаметров кристалла и расплава сохраняется близким к единице, т.к. разращивание кристалла по диаметру осуществляется путем повышения уровня расплава с помощью подпитки.

Для разработчиков СУ практический интерес имеют особенности ТП,  связанные с возрастанием диаметра кристалла (табл. 5.3).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 5.2

Сравнение установок Чохральского с коническим и цилиндрическим тиглем (контроль уровня расплава)

Тигель	Недостатки	Достоинства
Цилиндр	Чувствительность канала управления диаметром МК в начальный период роста кристалла не обеспечивает необходимого качества регулирования и существенно изменяется в процессе его роста с переменным диаметром. Достижение достаточной величины радиального градиента температуры  на  поверхности расплава, обеспечивающего  устойчивый радиальный рост МК, затруднено. Большая интенсивность испарения  летучего активатора является причиной его  неравномерного распределения  в верхней    части кристалла.	Широкий интервал размеров выращиваемых МК. Управление диаметром  МК по результатам  оценки дифференциальной характеристики –  скорости изменения  уровня расплава
Конус	Диапазон размеров выращиваемых МК в пределах единовременной загрузки сырья, ограничен.  Мениск расплава, удерживаемый щупом датчика уровня расплава, нестабильный.	Диаметр поверхности расплава соизмерим  с  диаметром растущего МК в течение всего ТП, что повышает чувствительность канала управления диаметром МК. Вследствие стабильно небольшого объема расплава снижается инерционность  канала управления диаметром МК. Малая поверхность расплава повышает надежность и точность управления ТП по уровню расплава и снижает объем  испаряющегося летучего активатора

 

 

 

Таблица 5.3

Особенности ТП получения МК, связанные с возрастанием их диаметра

Эффекты	Следствия	Лит-ра
Увеличивается диапазон изменения  параметров процесса кристаллизации	Усложнение моделей ОУ и алгоритмов управления. Снижение качество ПИД- регулирования	[29]
Уменьшается нелинейность градиентов  температур в мениске расплава  и в  кристалле	Возможность линейной аппроксимации  градиентов температур в мениске  расплава  и в кристалле	[153]
Возрастает амплитуда низкочастотных конвективных колебаний	Необходимость введения дополнительных  корректирующих устройств в  систему управления	[244]
Увеличивается вероятность возникновения дефектов в МК	Необходимость снижения скорости изменения параметров процесса роста МК	[168]
Повышается устойчивость процесса роста	Повышается качество процесса регулирования	[17]

 

Из табл. 5.3 следует, что увеличение диаметра растущего образца в процессе Чохральского сопровождается как ужесточением требований к СУ, так и повышением устойчивости ОУ и адекватности линеаризованных моделей соответствующих физических процессов.

5.2. Архитектура СУ

Процессы выращивания  МК относятся к классу многомерных  технологических объектов. Многомерная  СУ процессом выращивания крупногабаритных СМК рассматривается как система с замкнутым управлением по нескольким входным и одной выходной переменным и программно-логическим управлением другими параметрами процесса по жестко определенным законам (рис. 1.4). Программно-логическое управление формируется в соответствии с законами, функциональными зависимостями и характеристиками управления, полученными на этапе моделирования и эксплуатации.

Рисунок 5.4. Обобщенная структурная схема СУ процессом роста МК

 

В общем случае управляемая  величина Yi(t) - скорость роста кристалла, зависит от векторов входных воздействий U(t), управления Ui(t) и возмущений W(t).

Необходимость получения  высококачественных крупногабаритных СМК и изделий из них требует создания системы управления распределенной производственной средой в масштабах технологической установки и цеха. Такая система должна решать задачи: сбора и обработки информации от комплекса устройств; управления технологическими участками; архивирования данных; управления интерфейсами пользователей и отображением данных; выполнения расчетов, связанных с оптимизацией производственного процесса на предприятии; обеспечения связи с другими системами и подсистемами.

Результатом постановки задачи автоматизации ТП получения крупногабаритных СМК являются требования к процессу проектирования СУ:

- системный подход - обеспечение  информационной взаимосвязи процессов изготовления и потребления продукции [52, 49];

- построение средств  управления, обработки данных, коммуникации  и визуализации на основе единой аппаратной и программной базы;

- использование (в качестве  основы программных решений) операционной  системы реального времени,

- выбор (в качестве  аппаратной базы) гибко программируемых  контроллеров.

Системный подход к проектированию СУ ТП [0] предполагает: декомпозицию производственного процесса на предприятии и определение совокупности его технологических подсистем; выявление и описание свойств отдельных подсистем; выявление и описание связей (взаимодействий) между подсистемами разработку СУ для технологических подсистем на основе полученной информации. Основой системного подхода является декомпозиция ТП на множество элементов, с выявлением не только свойств его конкретных технологических уровней, но и связей между ними.