Сцинтилляционные монокристаллы: автоматизированное выращивание

На основе полученной информации формируют  управляющие воздействия на тепловые поля в ростовом аппарате и скоростные характеристики механизмов перемещения кристалла, изменяя тем самым  скорость кристаллизации. Влияние на ход процесса кристаллизации скоростей вращения кристалла и тигля отмечено в [0], соотношения поперечных сечений образца и тигля - в [14, 40, 42]. Условия радиационного теплообмена между кристаллом и боковой поверхностью тигля, стабилизирующие процесс кристаллообразования, рассмотрены в [43], а обзор влияния параметров ТП на распределение легирующих примесей в МК больших размеров приведен в [39].

Для определения и выполнения условий, обеспечивающих получение бездефектных крупногабаритных МК, проводятся исследования влияния на характеристики готовой продукции основных технологических параметров [5] (см. табл. 1.1). Совокупность учитываемых технологических параметров может быть расширена с учетом особенностей различных типов ростовых установок. Например, согласно [0], такими параметрами являются: распределение гидродинамических потоков на свободной поверхности расплава, соотношение между скоростью вращения кристаллодержателя и диаметром растущего образца, качество подготовки тигля к процессу кристаллизации и др.

Поскольку для метода Чохральского характерно изменение распределений физических полей на протяжении всего процесса выращивания, ни один из учитываемых факторов нельзя оценивать как самостоятельно влияющий на конечный результат. Необходим выбор оптимального сочетания многих технологических параметров, что является достаточно сложной задачей, тем более, при выращивании крупногабаритных СМК, когда условия массо- и теплообмена в ростовой системе меняются особенно сильно.

1.3. Критерии управления

Глобальными критериями оценки результатов  производства являются экономические показатели, например, прибыльность и конкурентоспособность предприятия по отдельным видам продукции. Локальные критерии в каждой подсистеме СУ могут быть различными, однако они должны соответствовать общему дереву целей и, как минимум, не противоречить глобальному критерию функционирования предприятия. Обеспечить высокие значения критериев эффективности работы предприятия [45, 46] можно параллельными усилиями по направлениям повышения качества изделий, сокращения сроков выполнения заказов, увеличения экономичности производства и скорости его реагирования на потребности рынка, а также доли передовых технологий в их общем объеме. Один из современных подходов к определению критериев управления процессом выращивания СМК основан на комплексном решении этой задачи в рамках подсистемы АСУ предприятием - системы обеспечения качества готовой продукции  [47, 48].

Необходимым этапом формализации задачи управления на всех уровнях производства является определение критериев управления ТП. Задача получения заданных объемов высококачественной продукции в производстве МК может быть решена путем повышения производительности и качества ростовой аппаратуры, управляемости ТП (уменьшения неопределенности значений технологических параметров), а также воспроизводимости результатов выращивания МК. Эти показатели имеют весьма общий характер, их формализация затруднена.

Очевидный практический смысл имеет  задача обеспечения требований потребителей к качеству МК, основанная на решении оптимизационных задач [0]. К локальным критериям оптимизации процесса Чохральского могут быть отнесены показатели стабильности диаметра выращиваемого МК [50, 51]. К глобальным – показатели качества готовой продукции [52, 53]. Задача определения оптимальных значений критериев управления с учетом выбора рациональной совокупности параметров ТП и свойств получаемых кристаллов поставлена в [53]. В качестве критерия управления в этой работе используется единый обобщенный показатель качества МК.

В производстве МК качество выращенных кристаллов оценивают, как правило, по совокупности единичных показателей.

Стабильно высокий спрос на мировом  рынке характерны для ЩГК, получаемых методом Чохральского [5, 6], прежде всего, МК на основе кристаллических матриц NaI и CsI (рис. 1.4).

 

Рисунок 1.4. Основные физико-химические свойства и характеристики СМК

 

Степень пригодности сцинтилляторов на основе ЩГК является следствием нескольких основных физических причин. Во-первых, конверсионная и квантовая эффективность зависят от электронной структуры вещества. Во-вторых, процесс передачи энергии к центрам свечения в значительной мере определяется реальной структурой кристалла и степенью его чистоты. В-третьих, реальная структура кристаллов зависит от того, в каком состоянии находится в кристаллической решетке активатор, каковы концентрация активатора и условия кристаллизации. Существуют типы активированных дефектов, с наличием которых связано послесвечение, а также ухудшение светового выхода и собственного энергетического разрешения сцинтиллятора и т.д.

Накоплен значительный объем экспериментальных  данных, анализ которых подтверждает, что качество сцинтилляторов на основе ЩГК зависит от структурного совершенства кристаллов, концентрации и типов дефектов, возникающих в процессе выращивания МК, наличия и концентрации посторонних примесей, равномерности распределения активатора [6, 7, 9]. В свою очередь, эти характеристики готовой продукции зависят от параметров процесса получения МК, в том числе, качества подготовительных операций, собственно выращивания и последующей обработки кристаллов при получении из них заготовок для сцинтилляторов.

Важными параметрами крупногабаритных СМК, определяющими область их применения, наряду с удовлетворительными световым выходом и энергетическим разрешением, являются геометрические размеры (прежде всего, параметры цилиндрической части кристаллов), их объем (иногда требуются сотни тысяч см³).

Косвенным показателем, характеризующим степень совершенства выращенного кристалла, считают стабильность его диаметра в области цилиндрического роста [13]. Этот параметр является практически единственным, доступным для контроля и управления непосредственно в процессе выращивания МК, поэтому в подсистемах нижнего уровня АСУ ТП (контуры регулирования технологических параметров установки выращивания) стабильность диаметра образца фактически является критерием управления. Применение такого критерия в локальных контурах регулирования условий выращивания МК целесообразно, поскольку существует техническая возможность контроля его значений в режиме реального времени, а также эмпирически определено влияние стабильности диаметра образца в процессе роста на основные показатели качества и результаты раскроя кристалла на заготовки для сцинтилляторов.

Однако с точки зрения глобальных целей производства, соответствующих критериям верхних уровней АСУ ТП, применение этого показателя проблематично, поскольку не формализовано его влияние на конечный результат процесса выращивания, что препятствует установлению взаимосвязи и взаимодействия между всеми уровнями иерархической структуры управления.

Проблема интенсификации и оптимизации  производственного процесса на предприятии в производстве МК успешно разрешается в рамках системы оценки и управления качеством продукции. С формальной точки зрения решение заключается в определении таких воздействий на параметры ТП, которые обеспечивают оптимальные значения показателей качества выращенных МК и эффективности ТП при всех учитываемых внешних и внутренних возмущениях. Учитывая стохастическую природу ТП выращивания МК и используя в качестве критерия управления процессом выращивания МК, например, показателей их потребительского качества [49], можно достичь достаточно эффективных результатов. Однако построение адекватных регрессионных моделей является результатом проведения активных экспериментов, а измерение значимых с точки зрения теоретических моделей факторов требует наличия весьма точных методов и средств контроля, что в производственных условиях возможно далеко не всегда. С этой точки зрения несомненный практический интерес представляет анализ однофакторных зависимостей, поскольку именно на их основе возможен дальнейший поиск эффективных режимов получения МК.

Таким образом, процесс выращивания МК методом Чохральского, как объект управления, относится к сложным физико-техническим системам. Перечень параметров, влияющих на ход ТП Чохральского, достаточно широк и остается открытым для дополнения в результате новых исследований. Однако первостепенным является не выявление факторов, определяющих конечный результат ТП, а умение эффективно воздействовать на них с целью получения готовой продукции заданного качества и количества. К таким воздействиям могут быть отнесены: выбор оптимальных условий и режимов роста, усовершенствование технологических приемов подготовки сырья, термообработки, применение чистых исходных компонентов, а также модернизация технологического оборудования.

Не менее важным направлением является развитие методов и средств автоматизации процесса выращивания МК, решение задач управления характеристиками и свойствами получаемых кристаллов. Эффективность полученных результатов во многом зависит от способа формирования обоснованных критериев управления. Такие критерии рационально формировать с учетом фактической области применения МК. Для сцинтилляционных кристаллов одной из достаточно широких областей практического применения является детектирование излучений, а критерием, имеющим наиболее общий характер - выход заготовок для детекторов из МК. Определение комплексных и обобщенных критериев качества готовой продукции является необходимым этапом решения задачи управления процессом выращивания МК.

ГЛАВА 2. КОНТРОЛЬ

При разработке СУ процессом  получения МК методом Чохральского первоочередной задачей является выбор параметров, характеризующих качество растущего кристалла, контроль которых возможен в режиме реального времени непосредственно в ходе процесса кристаллизации.

В процессе контроля определяются значения выбранных на стадии проектирования СУ информативных и регулируемых параметров.

2.1. Контроль информативного параметра

При выращивании МК без контакта со стенками тигля, как это происходит в методе Чохральского, форма кристалла является одной из характеристик устойчивого протекания процесса кристаллизации [17]. Как было показано выше, основной информативный параметр этого процесса, локальный критерий оптимизации ТП, который наиболее адекватно отражает изменения условий выращивания МК и позволяет оценить их стабильность - это диаметр растущего образца. Повышение точности и достоверности контроля диаметра МК непосредственно в ходе процесса кристаллизации остается одной из наиболее актуальных проблем управления ростовыми установками.

Контроль диаметра МК может осуществляться как прямыми, так и косвенными методами. К прямым методам контроля диаметра МК относятся оптические методы, к косвенным – методы определения диаметра МК по уровню расплава, по весу кристалла (тигля с расплавом).

Применительно к задаче поддержания постоянного диаметра кристалла в процессе роста, в работе [16], помимо перечисленных, рассмотрены некоторые специальные методы: выявление поверхности роста по реакции на гамма-облучение (при выращивании кристаллов Si), использование эффекта Пельтье (при выращивании кристаллов Ge), регистрация момента инерции растущего МК.

Для контроля диаметра МК при выращивании из расплава применяют метод, основанный на использовании внутреннего трения в расплаве [0], при этом измеряется крутящий момент Мт, передаваемый тиглю от кристалла через расплав (датчик - скручиваемая нить):

Mт=p2h×W×R4/hкт,                                        (2.1)

где h - вязкость, hкт - расстояние между кристаллом и тиглем, W - скорость вращения кристалла, об/мин.

Момент Мт и угол поворота j связаны между собой: j=2×l×Mт/(p×G×r4), l и r - длина и радиус крутящейся нити, G - коэффициент скручивания.

Такой способ регулирования не позволяет  контролировать форму кристалла  на стадии разращивания и при чрезмерной длительности процесса может приводить к отклонениям от заданного радиуса вследствие изменения характеристик нити.

Применяется метод контроля крутящего момента, который передается тиглю от вращающегося кристалла  через расплав [54], и метод измерения момента сопротивления на валу привода механизма вращения кристаллодержателя. Эти косвенные методы дают возможность судить об изменении диаметра кристалла [0].

В промышленных условиях для контроля диаметра растущего МК основное применение нашли методы:

- весовой, в котором производится взвешивание кристалла или тигля с расплавом [0],

- контроль параметров излучения, в том числе оптические [0, 0, 0] и рентгеноскопиче-  ский [0],

- контроля уровня расплава [0, 0, 0].

2.1.1. Весовой метод

В системах взвешивания косвенно определяют диаметр кристалла по результатам контроля изменения массы либо самого кристалла, либо тигля с расплавом [18, 56, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0]. Весовой метод достаточно подробно обсуждается в [0].

Зависимость значений поперечного сечения кристалла от показаний весового датчика получают, как правило, на основе баланса масс [70, 0]. Результат построения модели, без учета действия сил поверхностного натяжения и изменения формы фронта кристаллизации, но с учетом скорости вытягивания vвыт и других параметров процесса:

Sк(t)=[1+P'/(rр×Sт×vвыт)]-1× P'/(rк×vвыт),                            (2.2)

где P' – скорость изменения веса кристалла, Sк, Sт – площади поперечного  сечения кристалла и тигля, rк, rр – плотность твердой и жидкой фаз.

Выражение для объема мениска расплава (с учетом сил поверхностного натяжения и понижения уровня расплава, обусловленного конечным размером тигля) связывает диаметр кристалла, контактный угол расплава b(r) и высоту мениска расплава h(t) (в приближении осесимметричного образца с плоской формой фронта кристаллизации) [65]. Вытягивание с постоянной скоростью кристалла нецилиндрической формы приводит к нелинейному во времени изменению его диаметра d(t) и массы [0]. Выражения для скорости (t) изменения массы кристалла:

(t)=p rк d2(t) vк(t)/4                                        (2.3)

и массы  (t) расплава в тигле (диаметр тигля Dт)

(t)=-p rр Dт2 (t)/4                                         (2.4)

включают в себя формулы для  переменной скорости кристаллизации vк: