Сцинтилляционные монокристаллы: автоматизированное выращивание

vк(t)= (2.5)

и скорости изменения уровня расплава в тигле (t)

(t)=vвыт-(hr'+hb' br') vк tg(b).                                        (2.6)

Расчет программного задания с  учетом нелинейности изменения диаметра МК основан на использовании подходящей функции b(d), а выбор датчика массы - на предварительном анализе объекта управления [0].

В системах автоматического регулирования диаметра МК в качестве чувствительного элемента датчика используются тензометрические [0] и динамометрические датчики [23]. Например, в системе автоматического регулирования диаметра полупроводниковых МК [67] в качестве чувствительного элемента датчика используется тензомодуль в виде расположенных горизонтально под углом 60° друг к другу шести сдвоенных балок (на кремниевых балках размещены диффузионные терморезисторы, составляющие измерительные мосты). Применение тензометрического датчика обеспечивает суммарную величину основной погрешности (нелинейность - гистерезис) не хуже 0,04% в диапазоне рабочих температур 15¸40°С (дополнительная температурная погрешность £0,02 % на 1°С) [79].

Стандартную схему регулирования диаметра МК весовым методом усовершенствуют, вводя дополнительные элементы, каналы управления, новые алгоритмы. Для управления ростом МК в системе весового контроля применяют специальные блоки, один из которых различает, является ли диаметр МК большим или меньшим заданной величины, второй - регистрирует постепенное увеличение или уменьшение диаметра растущего образца, третий - корректирует изменение во времени программируемого сигнала задания.

Для повышения качества управления ТП при выращивании больших кристаллов регистрируют, наряду с массой расплава, некоторые технологические параметры процесса выращивания МК. Преобразованные в импульсы значения сравнивают в программно-управляемом устройстве с заданными величинами, и по результатам сравнения генерируют сигналы управления температурой расплава. Можно изменять температуру расплава по результатам корреляции сигналов датчика массы кристалла и эталонного сигнала, а по максимальной амплитуде значений корреляции судить о геометрии выращиваемого кристалла.

В используется ростовая установка, в которой для управления ростом МК рассчитывают отношения приращения массы к перемещению кристалла, сопоставляют результат с заданными значениями и в зависимости от полученной ошибки производят пропорционально-интегральную (ПИ) обработку данных для дальнейшего управления нагревателями. Существуют методы регулирования диаметра МК по результатам контроля первой и второй производных его массы [0, 0]. Технически это выполняют с помощью пластины, вводимой под затравливаемый кристалл. Температуру расплава корректируют непосредственно под фронтом кристаллизации, изменяя силу тока, пропускаемого через пластину, или расстояние между пластиной и поверхностью расплава [77]. В дополнение к этому, можно определять первую и вторую производные измеренной температуры пластины и корректировать по ним значение геометрического параметра сечения кристалла [78].

В стандартную схему метода контроля веса тигля с расплавом или кристалла вводят новые конструктивные элементы. Например, при возникновении колебаний давления в системе водяного охлаждения двустенная водоохлаждаемая кристаллизационная камера изменяет в такт этим колебаниям свои геометрические размеры [0] (изменение размеров может достигать 0,8 мм). Чтобы исключить этот фактор, кристаллизационную камеру в способе [79] соединяют с фланцем механизма вытягивания через упругий элемент, демпфирующий возникающие колебания.

Весовому методу свойственна большая временная задержка между изменением мощности и влиянием ее на диаметр кристалла, что может привести к возникновению автоколебаний в системе, а значит, ухудшить качество кристалла. Оценить влияние возникающих в системе регулирования колебаний на качество управления можно путем сравнения сигнала датчика веса с заданным синусоидальным сигналом [51]. Полученный сигнал рассогласования используется для управления преобразователем частоты. При изменении частоты и амплитуды сигнала задающего устройства измеряется ток индуктора и сигнал датчика веса тигля с расплавом.

Недостаточная чувствительность весового метода контроля диаметра кристалла, как считают авторы [55], не позволяет снизить нестабильность диаметра менее, чем до ±0,5 мм. Это ограничение связано, в частности, с влиянием гидростатических сил мениска расплава, искажающих значения веса растущего кристалла. Тем не менее, сообщается об АСУ (с аналоговым регулированием и применением цифровой техники), которые позволяют получать образцы с локальным отклонением диаметра, не превышающим 0,1 % [75] (табл. 2.1).

Таблица 2.1

Характеристики СУ выращивания  МК на основе датчиков веса

^*) ИИ - источник информации

Весовой метод контроля широко применяется в промышленном производстве полупроводниковых кристаллов средних размеров, однако при выращивании крупногабаритных СМК, в силу присущих методу недостатков, практически не используется.

2.1.2. Контроль параметров излучений

При использовании оптического, телевизионного или радиационного методов контроля диаметр растущего кристалла (или определяющий его параметр) непрерывно измеряют с помощью соответствующего датчика. Одно из направлений оптического контроля - косвенный метод измерения диаметра кристалла по изменению геометрии свободной поверхности мениска расплава. Теоретическое обоснование метода [0] включает в себя вывод уравнения образующей свободной поверхности мениска расплава и определение угла отражения от нее вертикального светового луча. Результатом анализа роста вытягиваемого кристалла является линейное дифференциальное уравнение первого порядка, которое связывает изменение угла отражения вертикального светового луча с изменением диаметра образца.

Проецирование изображения мениска расплава с целью его дальнейшей обработки может быть осуществлено через систему линз на матрицу ПЗС-прибора с зарядовой связью. Оптическую ПЗС-камеру применяют для построения изображения образца при регулировании начального положения поверхности расплава, а также для измерения диаметра выращиваемого МК. С помощью такой камеры под некоторым углом к поверхности жидкой фазы фотометрируют кольцо расплава, образовавшееся на границе кристалл - расплав, и в соответствии с результатами измерений корректируют диаметр выращиваемого кристалла.

Точное измерение диаметра кристалла возможно после обработки спектра рассеяния лазерного излучения, используемого для дополнительного нагрева области контакта между кристаллом и расплавом, благодаря чему удается улучшить равномерность распределения кислорода в кристалле и повысить точность измерения его диаметра.

Оптический контроль применяют  в целях дефектоскопии растущего МК, например [0], с помощью источника лазерного излучения, расположенного вне ростовой камеры. С помощью конденсирующей линзы пучок через визирное отверстие направляется на поверхность растущего кристалла. Отраженный пучок через то же визирное отверстие попадает на фотодетектор, а от него - на записывающее устройство. Такой способ позволяет по изменению интенсивности отраженного пучка от различных участков поверхности судить об образовании дефектов в процессе роста.

Информацию, полученную при сканировании изображения профиля температурного градиента мениска расплава и границы раздела фаз используют для регулирования скорости вытягивания МК, частоты вращения тигля и кристалла и температуры расплава [60]. По результату сравнения сигнала датчика с эталонным значением управляющее устройство регулирует температуру расплава (скорость вытягивания, скорость вращения кристаллодержателя) для поддержания стабильного диаметра МК [Ошибка! Закладка не определена.]. В компьютеризированной установке [0] результаты оптических измерений передаются в ЭВМ, где сравнение фактического диаметра кристалла с заданным является основанием для дальнейшей корректировки скорости вращения кристаллодержателя.

Системы автоматизации на основе телевизионных датчиков содержат видеокамеру, обеспечивающей информацию о текущем значении измеряемого диаметра (в виде двоично-десятичного кода, передаваемого во вторичный прибор с цифровыми индикаторами). При использовании такой системы в [0] регулировка дискретности съема информации осуществляется в диапазоне (1¸15) мин. Изменение тока в пределах ±25% не вызывает дополнительной погрешности. Средний диаметр контролируемого стержня, вычисляемый по десяти измерениям, отличается от измеренного штангенциркулем не более, чем на 0,2 мм. В ростовой установке с использованием телевизионной камеры на линии кристалл - расплав телесигнал от 480 контролируемых точек подается на преобразователь, автоматически рассчитывающий диаметр образца через определенные промежутки времени. Поддержание постоянным фокусного расстояния между поверхностью расплава и телекамерой для измерения диаметра МК обеспечено перемещением тигля с расплавом [Ошибка! Закладка не определена.].

Телевизионные датчики применяют  при исследовании механизмов роста  для выявления факторов, влияющих на ТП выращивания МК. Соединение высокоскоростной камеры с оптическим микроскопом [0] дает возможность проводить наблюдения процесса роста и плавления кристаллов при температурах до 1800 К.

К недостаткам метода контроля на основе оптических датчиков относится то, что определение границы раздела фаз при выращивании МК методом Чохральского затруднено наличием жидкого столбика со свободной поверхностью, теплообменом между различными поверхностями и многократным переизлучением.

При выращивании больших кристаллов оптические методы практически не находят применения и по другим причинам. Для кристалла и тигля с расплавом, вес которых находится в пределах 500 кГ, технически сложно выполнить вакуумное уплотнение в ростовой установке, а измерение телекамерой диаметров свыше 300 мм возможно только с существенной методической погрешностью. Кроме того, дополнительные погрешности при измерении диаметра в этом случае возникают в длительном цикле выращивания (свыше 10 суток) из-за конденсата, оседающего на окнах оптических элементов.

Радиационные методы также применяют при контроле роста МК. Телевизионное изображение кристалла, вытягиваемого из расплава, формируют с помощью рентгеновских лучей и сцинтилляционного экрана (рис. 2.1, [50]). На экране возникает теневая проекция системы кристалл - расплав на вертикальную плоскость. Положение фронта кристаллизации определяют, благодаря различной контрастности областей кристалла и расплава, по координатам мениска расплава.

Рисунок 2.1. Телевизионная  система формирования изображения МК, вытягиваемого из расплава: 1 - источник рентгеновского излучения, 2 - линзы, 3 - сцинтилляционный экран, 4 - телекамера, 5 - нагреватель

Другим примером может служить  компьютерная система [0] рентгеновского и гамма-детектирования с устройством точного измерения температуры ростовой печи. Видеокамера и модуль захвата позволяют регистрировать зарождение кристаллов и обеспечить распознавание эталона. Эти зрительные образы используются как входной сигнал для процесса контроля. Анализируемое изображение создается принимающим компьютерным классификатором, который воспринимает инвариантную характеристику объектов, выделенных в частичных изображениях.

В промышленных установках выращивания МК радиационные методы контроля находят ограниченное применение. Несмотря на практически приемлемые технические характеристики этих методов, их использованию в промышленных условиях препятствуют, наряду с иными причинами, повышенные требования к безопасности технического персонала.

2.1.3. Контроль уровня расплава

С увеличением диаметра МК применение рассмотренных выше методов контроля диаметра растущего монокристалла становится все более проблематичным. Во-первых, при использовании прямых методов контроля диаметра кристалла (оптических, рентгеноскопических) информация об изменении информативного параметра поступает в АСУ, когда оно стало значительным и происходило в течение достаточно длительного времени, что особенно существенно при малых скоростях роста кристалла. Во-вторых, сказывается ограниченный динамический диапазон практически всех первичных преобразователей, в то время как размеры кристалла в процессе его роста изменяются весьма значительно.

Как показала практика, эти проблемы в значительной степени устраняются  при использовании электроконтактного измерителя уровня расплава [0, 0]. Изменение диаметра МК вследствие фазового превращения происходит за время большее, чем изменение плотности расплава, вызванное температурными колебаниями, поэтому, контролируя с необходимой точностью уровень расплава, изменение температуры расплава фиксируют до того, как оно непосредственно повлияет на значение диаметра кристалла. Это позволяет, используя обратную связь, предупредить нежелательные изменения формы поверхности кристалла [0] и, в соответствии с информацией о текущих значениях уровня расплава, осуществить корректировку параметров ТП (температуры в зоне кристаллизации и скорости вытягивания).

Метод контроля уровня расплава применяется для автоматизации  процесса выращивания кристаллов способом Чохральского на протяжении нескольких последних десятилетий. В НТК "Институт монокристаллов" НАН Украины на основе этого метода разработаны и получили развитие несколько систем автоматизированного вытягивания МК из расплава на затравку с подпиткой исходным сырьем [0, 0, 52, 0].