Сцинтилляционные монокристаллы: автоматизированное выращивание

Теоретические основы и  результаты сравнения этого метода со способом взвешивания приводятся в [0]. С математической точки зрения дифференциальные уравнения для метода контроля уровня расплава идентичны по применимости с методом взвешивания. Однако практически для кристаллов больших размеров (свыше 500 кг) возникают проблемы из-за отсутствия высокочувствительных преобразорвателей для взвешивания.

Практическим примером измерения уровня расплава является способ контроля электрического сопротивления воздуха между поверхностью расплава и электродом, расположенным над расплавом. Электроды изготавливают из различных материалов, например, из SiC. Однако этот способ не нашел широкого применения. При использовании датчиков уровня расплава, помимо определения условий, обеспечивающих устойчивость радиального роста, отсутствие посторонних примесей и равномерное распределение легирующих добавок, необходимо качественно и количественно оценить влияние на диаметр растущего МК таких факторов, как смещение уровня расплава, изменение его температуры и формы фронта кристаллизации, а также испарение расплава [0]. В силу этих причин, контроль уровня расплава наиболее часто осуществляют электроконтактным датчиком. Для исключения влияния мениска расплава на точность контроля уровня перемещение щупа измерителя автоматически реверсируется в моменты касания расплава и отрыва мениска расплава [0], а сигнал снимается только в моменты касания.

Датчики уровня такого типа для управления процессом выращивания МК используются в ростовых установках с цилиндрическим [91, 92, 0] и коническим [93, 0] тиглями.

С использованием электроконтактного датчика уровня для экспериментального определения параметров расплава, входящих в модели объекта управления, разработаны методики определения капиллярной постоянной и коэффициента температурного расширения расплава [0, 0]. Плотность расплава rl определяется по изменению уровня расплава DH: rl=4×m/(p∙Dт2×DH) (Dт - диаметр цилиндрического тигля, масса жидкой фазы - m).

В ростовой установке с  коническим тиглем уровень расплава задается положением электроконтактного щупа относительно тигля. Информация о скорости роста (или об изменении диаметра кристалла) поступает в виде частоты подпиток или интервале между ними при неизменном уровне расплава. Дозировка подпитки осуществляется в зависимости от уровня расплава, а регулирование диаметра кристалла - изменением температуры расплава при отклонении интервалов времени между подпитками от заданных значений [93]. Результаты сравнения ТП выращивания МК в цилиндрическом и коническом тиглях с контролем уровня расплава приведены в табл. 2.2.

Таблица 2.2

Особенности применения датчика  уровня расплава в ростовых установках с коническим и цилиндрическим тиглями [32]

Недостатки	Достоинства
Цилиндрический тигель
Низкая чувствительность канала управления диаметром кристалла в начальный  период роста.  Снижение частоты поступления информации об изменении уровня расплава с  увеличением  поверхности расплава (уменьшается  точность регулирования)	Широкий интервал размеров выращиваемых МК
Сложность достижения достаточного радиального градиента температуры  на  поверхности расплава для устойчивого  радиального роста кристалла	Высокое качество регулирования при управлении диаметром  кристалла по дифференциальной характеристике – Скорости изменения уровня расплава
Большая интенсивность испарения летучего  активатора (неравномерное распределение активатора в верхней части  кристалла)
Конический тигель
Нестабильность массы мениска  расплава, удерживаемого щупом датчика	Повышение чувствительности канала управления. Соизмеримость диаметра поверхности расплава с  диаметром растущего кристалла  в  течение всего процесса выращивания
	Малый объем расплава (уменьшение  инерционности канала управления)
	Достаточный радиальный градиент температуры (повышение устойчивости процесса на стадии разращивания МК)
	Малая поверхность расплава (повышение надежности и точности  управления)
	Меньшее испарение летучего активатора (повышение равномерности  распределения активатора)

 

С использованием электроконтактного датчика уровня расплава при стационарном вытягивании МК с постоянным диаметром Dц в автоматическом режиме можно определить среднее значение плотности расплава по формуле:

rр=16×Dц2× rк∙(H'+vвыт)/(Dт2×H'),                              (2.7)

где rк - плотность твердой фазы, H' - скорость изменения (снижения) уровня расплава, vвыт - постоянная скорость вытягивания кристалла [99].

Сопоставление основных характеристик методов контроля диаметра растущего кристалла (табл. 2.3) позволяет оценить их сравнительную эффективность при разработке СУ выращивания крупногабаритных СМК.

 

Таблица 2.3

Характеристики методов  контроля диаметра растущего кристалла

Характеристики	Датчики
	Оптические	Телевизионные	Весовые	Уровня расплава
Основная погрешность	£0,02%	1%	£0,04%	1%
Дополнительная  темп. погрешность	£ 0,01%	0,5%	£0,02%	0,5%
Типы кристаллов	-	полупровод- никовые	полупровод- никовые	ЩГК
Геометрические  размеры кристаллов	диаметр £150 мм, длина £100 мм	диаметр £150 мм,  длина £100 мм	диаметр £50 мм,   длина £100 мм	диаметр £500 мм, длина £500 мм

 

Из таблицы следует, что с увеличением размеров выращиваемых образцов изменяются требования к устройствам контроля диаметра МК. С одной стороны, при использовании прямых методов контроля диаметра кристалла (оптических, рентгеноскопических) информация об изменении информативного параметра поступает в АСУ с большой временной задержкой. С другой стороны, ограниченный динамический диапазон преобразователей препятствует их использованию при значительных размерах кристалла.

Разрешение этих проблем связано с применением электроконтактного измерителя уровня расплава.

2.2. Контроль регулируемых параметров

К регулируемым параметрам процесса выращивания МК методом Чохральского могут быть отнесены: температура, напряжение, ток или мощность нагревателей, обеспечивающих заданный тепловой режим в кристаллизационной печи, скорости вытягивания и вращения кристалла и тигля, положение границы кристалл - расплав, распределение температуры в кристаллизационной камере, давление и температура охлаждающей воды [0] (табл. 2.4).

Таблица 2.4

Применение различных  датчиков для контроля  
параметров системы кристалл - расплав

	Параметр	Датчики контроля
	Температура расплава	Термоэлектрические
2	Температура МК	Радиационные, термоэлектрические
3	Температурный градиент в кристалле	- " -
4	Температурный градиент в расплаве	Термоэлектрические
5	Форма и высота мениска расплава	Оптические
6	Форма фронта кристаллизации	- " -
7	Поля скоростей, температур и  концентраций в расплаве	Телевизионные, оптические, термоэлектрические

 

Контроль электрических  характеристик нагревателя используют в СУ, где управление процессом кристаллизации осуществляется по информации от блоков контроля температуры и расхода воды в системе охлаждения, а также от системы вакууммирования кристаллизационной камеры (Институт кристаллографии им. В.В. Шубникова РАН) [0].

Измерение скорости вытягивания vвыт МК является одной из основных операций в устройстве. Для тех интервалов рабочего цикла, где между заданной и контролируемой величинами диаметра МК нет расхождений, рассчитывается среднее значение vвыт, и если оно выше верхней границы установленного диапазона, то, снижая скорость вращения Wт тигля, обеспечивают повышение температуры поверхности расплава. В противном случае Wт увеличивают, отчего происходит снижение температуры поверхности расплава и среднее значение vвыт возвращается в диапазон допустимых величин. В качестве информативного параметра vвыт используется также в устройстве для регулирования роста МК.

Существенную информацию для моделирования и управления ТП выращивания МК обеспечивает контроль параметров распределения температуры  вдоль оси растущего образца. В установке для бесконтактного контроля роста кристаллов [0] такую информацию получают на основе анализа данных о зависимости напряжения и фазы амплитудно-фазового детектора от его расстояния до расплава. В состав установки, помимо амплитудно-фазового детектора, входят: датчик электропроводности, генератор синусоидальных колебаний (f = 86; 53; 19 кГц) и микрокомпьютер. Зависимость между амплитудой и фазой напряжения детектора и электропроводностью растущего МК выявляется вследствие решения уравнений Максвелла при граничных условиях, соответствующих геометрии выращивания и расположению вихретокового датчика электропроводности.

Метод физического моделирования  применяют для идентификации параметров процесса выращивания МК [0]. В системе построения теплового изображения [0] сигналы от тепловизора преобразуются в искомое распределение температуры с помощью аналоговой и цифровой компьютерной обработки, при этом достигается разрешение по температуре ±0,5°C в диапазоне (1000¸1500)°C и геометрическое разрешение ±0,5 мм. В [0] сообщается о точности контроля температуры ±0,1°С при выращивании МК кремния, однако речь идет о кристаллах и тигле сравнительно небольших размеров (диаметр образца 40 мм, тигля - 100 мм).

Значения точности контроля информативных параметров процесса выращивания МК приведены в табл. 2.5 [29].

Таблица 2.5

Оценка точности контроля (стабилизации) параметров ТП  
получения МК методом Чохральского

	Наименование параметра	Точность контроля   (стабилизации)
1	Температура нагревателей	±0,5°С
2	Мощность нагрева	±0,2%
3	Скорость вытягивания	±1,0
4	Скорость вращения	±2,0%
5	Диаметр кристалла	±0,5%
6	Вес кристалла	0,1 Г
7	Вес расплава	0,01 Г
8	Уровень расплава	20 мкм

 

Из таблицы следует, что достигнутая в настоящее  время точность контроля практически всех технологических параметров процесса Чохральского обеспечивает достаточно эффективное управление на стадии выращивания МК. Однако с возрастанием объема выращиваемого МК обеспечение таких показателей сопряжено со значительными трудностями [29].

Исходя из изложенного, можно сделать вывод, что наиболее эффективен при выращивании методом Чохральского МК больших размеров является контроль уровня расплава с помощью электроконтактного датчика. Электроконтактный датчик уровня расплава - надежное и недорогое устройство, достаточно легко реализуемое. Достигнутая с его использованием точность контроля уровня расплава составляет 20 мкм, что обеспечивает достаточно высокую стабильность диаметра МК в процессе выращивания.

ГЛАВА 3. УПРАВЛЕНИЕ

3.1. Виды управляющих систем

При производстве крупногабаритных СМК нашли применение практически все известные принципы и схемы управления (рис. 3.1).

Широко известны СУ, управление в которых основано на эмпирическом подборе условий кристаллизации и алгоритмов коррекции управления в цепи обратной связи [0; 0, 0, 0, 0, 0].

По признаку использования  датчиков контроля информативного параметра (см. 2.1) различают системы с управлением по массе кристалла (расплава) [59], по геометрии растущего кристалла [60-63], по уровню расплава [65, 66].

Следует дополнительно  подчеркнуть, что рассматриваемые  СУ могут быть аналоговыми или дискретными (цифровые) системами. Чисто аналоговые СУ сейчас практически не встречаются, есть комбинированные СУ (с аналоговыми блоками в сочетании с цифровым регулированием) [75, 0]. Например, аналого-дискретный дифференциатор [0], аналого-цифровой преобразователь следящего типа [0], элементы аналоговой обработки данных применяют для преобразования изображения тепловизора в распределение температуры [105]. Аналоговый компаратор [115], наряду с цифровыми элементами, служит для усиления сигнала рассогласования между выходом термопары, и программным значением температуры.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рисунок 3.1. Классификация  СУ процессом выращивания МК

 

Для автоматизации ТП выращивания МК используют разомкнутые программно-логические системы с жестко установленными параметрами и системы с обратной связью, обеспечивающие автоматический контроль параметров роста кристаллов, ПИД, оптимальные и адаптивные законы управления этим процессом. Например, СУ [101] обеспечивает управление процессом кристаллизации по программе на основе модели процесса без обратной связи, с обратной связью, комбинированное. В наиболее простых случаях применяют системы следящего контроля. Так в одной из таких систем [0] форму растущего кристалла определяют по показаниям датчика веса с учетом переходных процессов.