Автор работы: Пользователь скрыл имя, 19 Мая 2013 в 11:16, дипломная работа
Источниками антиоксидантов для человека могут служить пищевые продукты и напитки на основе растительного сырья, антиоксидантные свойства, которых обусловлены такими биологически активными веществами как фенольные соединения, витамины, протеины, сахара, карбоновые и аминокислоты. Поэтому антиоксидантная активность пищевых продуктов является одним из показателей, определяющих их биологическую ценность. Антиоксиданты также широко используются для предотвращения окислительной порчи жиросодержащих продуктов в процессе производства и хранения.
ВВЕДЕНИЕ .4
1 Аналитический обзор. 5
1.1 Классификация антиоксидантов и их общая характеристика .5
1.2 Основные классы природных антиоксидантов 8
1.3 Определение антиоксидантной активности индивидуальных веществ, растительного сырья и пищевых продуктов. 11
1.4 Спектрофотометрические методы определения антиоксидантной
активности 12
1.4.1 Методы определения антиоксидантной активности с применением реагентов радикального характера 12
1.4.2 Методы, основанные на использовании комплексов переходных металлов и определении суммы восстановителей .13
1.5 Кинетические методы 17
1.5.1 Определение порядков реакций и констант скорости 19
2 Экспериментальная часть. 20
2.1 Исходные реактивы, материалы и используемая аппаратура. 20
2.2 Приготовление растворов 21
2.2.1 Приготовление комплексного реагента для определения антиоксидантной активности 21
2.2.2 Приготовление раствора аскорбиновой кислоты с концентрацией 0,0001 моль/дм3 21
2.2.3 Приготовление раствора кверцетина с концентрацией 0,0001 моль/дм3 21
2.2.4 Приготовление раствора рутина с концентрацией 0,0001моль/дм3 21
2.2.5 Приготовление раствора галловой кислоты с концентрацией 0,0001моль/дм3 22
2.2.6 Приготовление раствора феруловой кислоты с концентрацией 0,0001моль/дм3 22
2.2.7 Приготовление раствора катехола с концентрацией
0,0001моль/дм3 22
2.2.8 Приготовление раствора протокатеховой кислоты с концентрацией 0,0001моль/дм3 22
2.3 Проведение испытаний 23
2.3.1 Построение кинетических кривых 23
2.3.2 Построение градуировочного графика 23
2.3.3 Испытание красных вин 24
3 Результаты и их обсуждение. 25
ЗАКЛЮЧЕНИЕ. 43
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ .44
ПРИЛОЖЕНИЕ А. 48
26 Цюпко Т. Г., Определение антиоксидантной активности сухих красных вин для оценки их качества/ Цюпко Т. Г., Темердашев З.А., Воронова О. Б., Храпко Н. В., Переверзева Е. В., Перекотий В. В. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2008. – Т. 74,№ 6. – С. 14 – 17.
27 Темердашев З.А., Определение антиоксидантной активности пищевых продуктов с использованием индикаторной системы Fe(III)/Fe(II) – органический реагент/ Темердашев З.А., Храпко Н. В., Цюпко Т. Г., Воронова О. Б., Балаба А. Н. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2006. – Т. 72,№ 11. – С. 15 – 19.
28 D. Ozyurt, Modified Cerium(IV)-Based Spectrophotometric Antioxidant Capacity Measurement in Sulfuric Acid-Sodium Sulfate Medium with Selectivity over Citric Acid and Simple Sugars / D. Ozyurt, B. Demirata, R. Apak // P006-В1
29 Д. Перес-Бендито,
Кинетические методы в
30 Эмануэль Н.М., Курс химической кинетики / Эмануэль Н.М., Д.Г. Кнорре // Издательство «Высшая школа» – 1984. – 464с.
31 Вершинин, В.И. Методология спектрофотометрического анализа смесей органических соединений. Погрешности суммарного содержания аналитов с учётом их коэффициентов чувствительности / В.И. Вершинин,. Н.В. Брилёнок, Т.Г. Цюпко// Журн. аналит. химии – 2012. – Т.67. №1. (в печати).
32 Анисимосвич И.П., Параметры
антиоксидантной активности
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Данные для построения кинетических кривых различных антиоксидантов при разных концентрациях
Таблица 1 Данные для построения кинетических кривых различных антиоксидантов при времени выдерживания реакционной смеси10 минут
АО |
С,мкМ |
t,мин | ||||
2 |
4 |
6 |
8 |
10 | ||
АК |
1 |
0,045 |
0,045 |
0,046 |
0,046 |
0,046 |
3 |
0,132 |
0,136 |
0,137 |
0,138 |
0,141 | |
5 |
0,181 |
0,182 |
0,201 |
0,213 |
0,218 | |
ГК |
1 |
0,050 |
0,053 |
0,060 |
0,064 |
0,067 |
3 |
0,112 |
0,137 |
0,149 |
0,158 |
0,171 | |
5 |
0,163 |
0,215 |
0,245 |
0,267 |
0,290 | |
РТ |
1 |
0,028 |
0,035 |
0,038 |
0,040 |
0,041 |
3 |
0,095 |
0,118 |
0,129 |
0,136 |
0,139 | |
5 |
0,132 |
0,163 |
0,182 |
0,193 |
0,198 | |
КТ |
1 |
0,032 |
0,046 |
0,051 |
0,052 |
0,053 |
3 |
0,011 |
0,031 |
0,070 |
0,097 |
0,112 | |
5 |
0,090 |
0,170 |
0,204 |
0,223 |
0,234 | |
ПКК |
1 |
0,019 |
0,031 |
0,038 |
0,042 |
0,045 |
3 |
0,045 |
0,084 |
0,101 |
0,110 |
0,115 | |
5 |
0,064 |
0,122 |
0,162 |
0,179 |
0,193 | |
ФК |
1 |
0,033 |
0,039 |
0,043 |
0,045 |
0,046 |
3 |
0,083 |
0,103 |
0,113 |
0,117 |
0,122 | |
5 |
0,107 |
0,136 |
0,159 |
0,172 |
0,183 | |
КВ |
1 |
0,046 |
0,063 |
0,075 |
0,084 |
0,097 |
3 |
0,120 |
0,145 |
0,178 |
0,221 |
0,248 | |
5 |
0,308 |
0,334 |
0,376 |
0,416 |
0,455 |
Таблица 2 Данные для построения кинетических кривых различных антиоксидантов при времени выдерживания реакционной смеси 300 минут
АО |
С, мкМ |
Асред | ||||||||||
t, мин | ||||||||||||
10 |
30 |
60 |
90 |
120 |
150 |
180 |
210 |
240 |
270 |
300 | ||
КТ |
0,2 |
0,008 |
0,011 |
0,012 |
0,016 |
0,018 |
0,02 |
0,021 |
0,023 |
0,024 |
0,025 |
26 |
0,4 |
0,014 |
0,014 |
0,028 |
0,03 |
0,031 |
0,031 |
0,03 |
0,03 |
0,031 |
0,033 |
33 | |
1 |
0,051 |
0,053 |
0,062 |
0,072 |
0,074 |
0,077 |
0,078 |
0,081 |
0,084 |
0,086 |
87 | |
2 |
0,067 |
0,071 |
0,102 |
0,113 |
0,118 |
0,125 |
0,127 |
0,129 |
0,132 |
0,135 |
136 | |
3 |
0,109 |
0,112 |
0,14 |
0,159 |
0,168 |
0,176 |
0,184 |
0,199 |
0,212 |
0,222 |
230 | |
4 |
0,139 |
0,148 |
0,191 |
0,212 |
0,228 |
0,248 |
0,262 |
0,278 |
0,285 |
0,292 |
298 | |
5 |
0,181 |
0,183 |
0,224 |
0,263 |
0,281 |
0,31 |
0,328 |
0,353 |
0,369 |
0,385 |
389 | |
ГК |
0,2 |
0,016 |
0,022 |
0,026 |
0,031 |
0,038 |
0,04 |
0,04 |
0,042 |
0,045 |
0,047 |
0,049 |
0,4 |
0,031 |
0,047 |
0,05 |
0,053 |
0,056 |
0,056 |
0,057 |
0,058 |
0,063 |
0,065 |
0,069 | |
1 |
0,067 |
0,089 |
0,106 |
0,111 |
0,119 |
0,122 |
0,123 |
0,126 |
0,129 |
0,132 |
0,135 | |
2 |
0,138 |
0,184 |
0,209 |
0,232 |
0,251 |
0,254 |
0,257 |
0,26 |
0,264 |
0,267 |
0,272 | |
3 |
0,195 |
0,264 |
0,29 |
0,33 |
0,345 |
0,35 |
0,352 |
0,36 |
0,365 |
0,369 |
0,373 | |
4 |
0,275 |
0,342 |
0,409 |
0,45 |
0,47 |
0,479 |
0,485 |
0,497 |
0,509 |
0,505 |
0,51 | |
5 |
0,345 |
0,445 |
0,495 |
0,559 |
0,591 |
0,6 |
0,612 |
0,635 |
0,647 |
0,653 |
0,661 | |
АК |
0,2 |
0,01 |
0,01 |
0,009 |
0,009 |
0,01 |
0,01 |
0,01 |
0,009 |
0,009 |
0,009 |
0,009 |
0,4 |
0,018 |
0,019 |
0,019 |
0,019 |
0,019 |
0,018 |
0,018 |
0,018 |
0,018 |
0,018 |
0,018 | |
1 |
0,046 |
0,047 |
0,048 |
0,051 |
0,052 |
0,055 |
0,058 |
0,061 |
0,064 |
0,069 |
0,073 | |
2 |
0,089 |
0,092 |
0,096 |
0,104 |
0,109 |
0,11 |
0,112 |
0,115 |
0,123 |
0,134 |
0,14 | |
3 |
0,134 |
0,135 |
0,146 |
0,155 |
0,162 |
0,169 |
0,177 |
0,183 |
0,19 |
0,211 |
0,225 | |
4 |
0,176 |
0,181 |
0,196 |
0,207 |
0,212 |
0,222 |
0,234 |
0,244 |
0,254 |
0,266 |
0,274 | |
5 |
0,216 |
0,224 |
0,238 |
0,249 |
0,254 |
0,266 |
0,283 |
0,302 |
0,317 |
0,328 |
0,338 | |
ПКК |
0,2 |
0,012 |
0,014 |
0,015 |
0,018 |
0,02 |
0,02 |
0,021 |
0,021 |
0,022 |
0,023 |
0,024 |
0,4 |
0,02 |
0,026 |
0,03 |
0,034 |
0,036 |
0,036 |
0,037 |
0,038 |
0,04 |
0,043 |
0,044 | |
1 |
0,045 |
0,054 |
0,064 |
0,074 |
0,093 |
0,1 |
0,107 |
0,121 |
0,136 |
0,149 |
0,158 | |
2 |
0,082 |
0,1 |
0,115 |
0,137 |
0,176 |
0,2 |
0,217 |
0,242 |
0,264 |
0,281 |
0,297 | |
3 |
0,115 |
0,157 |
0,184 |
0,213 |
0,267 |
0,304 |
0,334 |
0,357 |
0,4 |
0,417 |
0,428 | |
4 |
0,158 |
0,202 |
0,244 |
0,283 |
0,356 |
0,393 |
0,44 |
0,484 |
0,527 |
0,549 |
0,557 | |
5 |
0,197 |
0,263 |
0,303 |
0,358 |
0,446 |
0,502 |
0,562 |
0,586 |
0,636 |
0,667 |
0,686 | |
КВ |
0,2 |
0,021 |
0,025 |
0,031 |
0,034 |
0,038 |
0,043 |
0,046 |
0,05 |
0,054 |
0,057 |
0,058 |
0,4 |
0,041 |
0,059 |
0,063 |
0,068 |
0,073 |
0,081 |
0,086 |
0,091 |
0,092 |
0,102 |
0,107 | |
1 |
0,105 |
0,137 |
0,159 |
0,183 |
0,217 |
0,233 |
0,246 |
0,257 |
0,27 |
0,274 |
0,289 | |
2 |
0,182 |
0,263 |
0,308 |
0,373 |
0,412 |
0,438 |
0,453 |
0,468 |
0,483 |
0,494 |
0,502 | |
3 |
0,259 |
0,374 |
0,465 |
0,551 |
0,592 |
0,626 |
0,644 |
0,662 |
0,679 |
0,693 |
0,705 | |
4 |
0,309 |
0,45 |
0,548 |
0,648 |
0,705 |
0,736 |
0,752 |
0,77 |
0,785 |
0,796 |
0,803 | |
5 |
0,398 |
0,585 |
0,686 |
0,83 |
0,87 |
0,906 |
0,925 |
0,937 |
0,965 |
0,97 |
0,987 | |
ФК |
0,2 |
0,01 |
0,011 |
0,013 |
0,014 |
0,014 |
0,016 |
0,017 |
0,018 |
0,019 |
0,021 |
0,022 |
0,4 |
0,015 |
0,018 |
0,02 |
0,022 |
0,024 |
0,025 |
0,028 |
0,029 |
0,031 |
0,032 |
0,034 | |
1 |
0,036 |
0,043 |
0,044 |
0,045 |
0,047 |
0,048 |
0,05 |
0,053 |
0,054 |
0,056 |
0,058 | |
2 |
0,067 |
0,083 |
0,09 |
0,097 |
0,105 |
0,11 |
0,115 |
0,12 |
0,123 |
0,126 |
0,131 | |
3 |
0,098 |
0,116 |
0,12 |
0,127 |
0,135 |
0,138 |
0,143 |
0,147 |
0,151 |
0,156 |
0,16 | |
4 |
0,12 |
0,148 |
0,151 |
0,16 |
0,165 |
0,171 |
0,177 |
0,181 |
0,185 |
0,19 |
0,195 | |
5 |
0,148 |
0,189 |
0,194 |
0,197 |
0,205 |
0,209 |
0,216 |
0,222 |
0,226 |
0,231 |
0,237 | |
РТ |
0,2 |
0,004 |
0,007 |
0,007 |
0,008 |
0,009 |
0,01 |
|||||
0,4 |
0,011 |
0,013 |
0,014 |
0,015 |
0,017 |
0,018 |
||||||
1 |
0,03 |
0,034 |
0,04 |
0,042 |
0,043 |
0,045 |
||||||
2 |
0,068 |
0,084 |
0,099 |
0,111 |
0,123 |
0,131 |
||||||
3 |
0,111 |
0,133 |
0,174 |
0,193 |
0,21 |
0,223 |
||||||
4 |
0,142 |
0,175 |
0,224 |
0,254 |
0,281 |
0,299 |
||||||
5 |
0,181 |
0,233 |
0,308 |
0,34 |
0,39 |
0,417 |
Таблица 3 – Пример расчета относительной антиоксидантной активности вина
t, мин |
tg вина |
tg АК |
АОА по АК мМ |
5 мин |
19,23 |
0,14 |
13,7 |
8 мин |
21,09 |
0,14 |
15,1 |
10 мин |
22,19 |
0,15 |
14,8 |
20 мин |
31,09 |
0,15 |
20,7 |
30 мин |
31,21 |
0,15 |
20,8 |
45 мин |
33 |
0,16 |
20,6 |
60 мин |
33,04 |
0,17 |
19,4 |
75 мин |
33,6 |
0,17 |
19,8 |
90 мин |
33,4 |
0,18 |
18,6 |
105 мин |
33,51 |
0,18 |
18,6 |
120 мин |
35,2 |
0,19 |
18,5 |